динитрохлорбензолом в присутствии

Нитрование хлорбензола. Процесс нитрования ведется таким образом, чтобы образовалось минимальное количество динитрохлорбензола, присутствие которого вызывает закупорку в дестилляционной установке и, кроме того, ухудшает качество краски. Поэтому ведут 1) прилив смеси к хлорбензолу 2) слив смеси при температуре не выше 35°, а выдержку делают при температуре не выше 45°. [c.311]

Значительно больший практический интерес представляет обмен галогена и особенно хлора в ароматическом ряду. Так, гидролиз хлорбензола разбавленными растворами щелочей можно осуществить при высокой температуре (до 300°С) и высоком давлении (20 МПа нли 200 атм) в присутствии хлорида меди. Наличие в бензольном ядре в о- и /г-положении к галогену активирующих его нитрогрупп облегчает гидролиз и вследствие этого о- или -нитрофенол можно получить с количественным выходом из соответствующих нитрохлорбензолов уже прн 130... 160 С и 0,2... 0,6 МПа (2...6 атм). 2,4-Динитрохлорбензол превращается в 2,4-динитрофенол при нагревании с водным раствором гидроксида натрия или соды при обычном давлении.. [c.238]

Динитрохлорбензол со спиртовым раствором препарата в присутствии едкой щ,елочи окрашивается в буро-красный цвет. Прн нагревании с разведенной соляной кислотой фтивазид гидролизуется с образованием ванилина, определяемого по запаху. [c.360]

При гидролизе динитрохлорбензола щелочью образуется динитрофенолят натрия. Он взрывоопасен, если нагревать его сухим, особенно в присутствии свинца или свинцовых солей. Категорически запрещается омылять динитрохлорбензол в котелках со свинцовыми прокладками, а также упаривать динитрофенолят досуха [c.76]

Образование в карбонатной среде продукта конденсации амина с 2,4-динитрохлорбензолом, окрашенного в желтый цвет и извлекаемого хлороформом. Продукт реакции некоторых аминов не извлекается хлороформом, что позволяет идентифицировать одни амины в присутствии других, например этилендиамин в присутствии гексаметилендиамина. [c.56]

Предложены различные варианты определения аминов с 2,4-динитрохлорбензолом. Из них особый интерес представляет метод анализа аминов, растворимых в воде, в ходе которого образующийся желтый продукт конденсации в карбонатной среде после подкисления раствора извлекают хлороформом и в нем же фотометрируют окраску. При отсутствии способности у некоторых аминов извлекаться хлороформом открывается возможность идентификации одних аминов в присутствии других. [c.88]

Ход определения. Из, каждого поглотительного прибора отбирают по 2 мл исследуемого раствора в колориметрические про- бирки, вносят по 0,7 мл раствора динитрохлорбензола и осторожно встряхивают. Затем добавляют по 1 мл раствора НС1 и вновь встряхивают. Образовавшееся в присутствии диметилацетамида окрашенное соединение экстрагируют 5 мл бензола, оставляют на 15 мин, после чего окраску сравнивают со стандартной шкалой (табл. 57), обработанной одновременно с пробами, или измеряют [c.139]

На первый взгляд данные, согласно которым при реакциях субстратов с аминами, с одной стороны, не наблюдается изотопного эффекта дейтерия, а с другой — имеет место катализ основаниями, несовместимы между собой. Механизм подобных реакций замещения должен объяснить это кажущееся противоречие. Реакция 2,4-динитрохлорбензола (О) с аллиламином (А) в хлороформе в присутствии и -динитробензола (Е) протекает по крайней мере по пяти различным путям, которые все приводят к одному и тому же продукту. Кинетику реакции в целом описывает уравнение (23) [c.55]

В качестве окислителя применяют 2,4- динитрохлорбензол в присутствии хлористого алюминия,. восстанавливающийся в этой реакции, при одновременно протекающем процессе хлорирования, в 1,3,5-трихлор-2,4-фенилендиамин [c.504]

Нитро-2-аминоанизол получается из 2,4-динитрохлорбензола. При действии метилового спирта на 2,4-динитрохлорбензол в присутствии едкого натра образуется 2,4-динитроанизол [c.406]

Наличие в бензольном ядре активирующих групп в орто- или параположении к атому хлора, как отмечалось выше, облегчает замещение хлора оксигруппой. Гидролиз о- и л-нитрохлорбензола водным раствором щелочи проводится при 130—160° С и небольшом давлении (3—5 кгс/см ). В присутствии двух нитрогрупп в ароматическом соединении в орто- и параположении к хлору (например, 2,4-динитрохлорбензол) реакция протекает при нагревании хлорзамещенного с водным раствором едкого натра уже без повышения давления. [c.87]

Его получают взаимодействием л-аминофенола с 2,4-динитрохлорбензолом в водной среде в присутствии мела или соды [c.181]

Определение в воздухе. См. Хлорзамещенные углеводороды жирного ряда. Кроме того X. нитруют до динитрохлорбензола последний определяют колориметрически (в метилэтилкетоне или в пиридине) со щелочью. Методы не специфичны. Присутствие ароматических углеводородов и трихлорбензола мешает определению при применении первого метода, присутствие бензола — при применении второго. [c.194]

Качество хлорбензола. Действующий ГОСТ 646—41 на хлорбензол нормирует содержание бензола и полихлорид дов, удельный вес, внешний вид и кислотность. После внедрения нового метода производства хлорбензола качество его улучшилось главным образом в отношении содержания полихлоридов (0,1—0,7% вместо 1,1% по ГОСТ). Это весьма существенно, поскольку присутствие полихлоридов в бензоле, как показали работы, проведенные на анилинокрасочных заводах, ухудшает качество динитрохлорбензола и фенола, получаемого парофазным омылением хлорбензола. [c.72]

Анилин под действием иода в присутствии водного раствора бикарбоната натрия дает, г-иоданилин. При в аимодействии 2,4-динитрохлорбензола с иодистым натрием в диметилформамиде получается [c.322]

Определение метиламина в присутствии избытка аммиака Метиламин энергично реагирует с 2,4-динитрохлорбензолом в спир. товом растворе с образованием 2,4- IIHитpo-N-мeтилalHилинa (темп, пл. 175,5°). Он может быть легко обнаружен в присутствии большого количества аммиака. Для этого смесь перегоняют в 0,6%-ный спиртовый раствор 2,4-дииитрохлорбензола. Реакционную смесь оставляют стоять в течение 20 час. 2,4-динитро-Н-метиланилин выкристаллизовывается. [c.701]

Аминоазосоединения, легко получаемые из арилендиаминов независимо от того, находится ли аминогруппа в о-, т- или р-поло-жении по отношению к азогруппе, легко сочетаются в спиртовом растворе с 2,4-динитрохлорбензолом в присутствии ацетата натрия с выделением НС1. При этом образуются очень характерные соединения, почти не растворимые в спирте, благодаря чему они могут быть легко очищены [c.735]

Дибензпиренхинон получают из 1,5-дибензоилнафталина (синем. стр. 218) нагреванием с А1С1з в присутствии окислителя — лорода или 2,4-динитрохлорбензола последний менее предпо-телен, так как его продукты восстановления загрязняют сточ- воды. Происходят процессы окисления и внутримолекулярной денсации с образованием новых углеродных циклов, в резуль-8 чего образуется дибензпиренхинон — Кубовый золотисто-жел-[ ЖХ [c.413]

При взаимодействии динитрохлорбензола и метиламина в присутствии щелочи (чтобы не образовалась свободная H l) получается динитрофенилмонометиламин. Конденсация производится при температуре 65—70° добавлением 15—20% водного раствора метиламина к бензольному раствору динитро хлорбензола а нитрованием полученного динитромонометиланилина при температуре 30— 40° получается тетрил [c.354]

Мешающие влияния. Мешающие влияния присутствующих в пробе органических веществ устраняют, отделяя бензол отдувкой его воздухом, как указано в ходе определения. Определению мешают другие ароматические углеводороды и их производные толуол, ксилол, этйлбен ол, хлорбензол, динитрохлорбензол и т. п. [c.348]

Катализ амфифильными соединениями обязан в первую очередь благоприятному электростатическому вкладу в энергию активации, сопровождающему перенос ионов I в противоположно заряженный слой Штерна мицеллы - область благоприятного электрического потенциала. Аутокатализ наблюдается, если заряд мицеллы имеет тот же знак, что и заряд реагирующего иона. В присутствии 0,05 М гексадецил-триметиламмонийбромида энергия активации щелочного гидролиза 2,4-динитрохлорбензола снижается до 16,6 ккал/моль по сравнению [c.635]

Ход определения. Из каждого поглотительного прибора отбира-рают по 2 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки, добавляют 0,1 мл раствора НагСОд и по 0,2 мл раствора динитрохлорбензола. Пробирки помещают на 5 мин в кипящую водяную баню и после охлаждения в них добавляют по 0,5 мл соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и энергично взбалтывают. В присутствии этилендиамина в верхнем водном слое появляется желтая окраска, которую колориметрируют по стандартной шкале (табл. 47). [c.152]

Ход определения. Фильтр из патрона переносят в коническую колбу и извлекают амины 3 мл смеси хлороформа и метилового спирта. Для анализа отбирают 2 мл в круглодонную пробирку и добавляют 4 мл 0,01 н. раствора НС1. Раствор из поглотительного прибора переносят в круглодонную пробирку, ополаскивают 2 мл смеси растворителей и сливают в ту же пробирку. В пробирки вносят по 0,4 мл раствора НагСОз, по 0,5 мл раствора динитрохлорбензола и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют по 0,5 мл 10% раствора НС1, по 1 мл хлороформа, сильно взбалтывают и растворы переносят в колориметрические пробирки с притертыми пробками. В присутствии аминов в нижнем слое (хлороформе) тотчас появляется желтая окраска, интенсивность которой сравнивают со стандартной щкалой (табл. 45). [c.115]

При использовании 2,4-динитрохлорбензола в качестве реагента нужно помнить, что конденсация происходит только со свободными основаниями, т. е. в отсутствие кислот и щелочей. Алифатические аминокислоты и ароматические амины, содержащие группы ЗОзН или СООН, не дают этой реакции. Этим оппсан-ная реакция сильно отличается от других реакций, для которых не существует таких ограничений. Следовательно, выполняя эту реакцию, можно обнаружить эти основания в присутствии алифа- [c.350]

Выполнение реакции. К капле исследуемого раствора в пробирке прибора, изображенного на рис. 23 (стр. 75 ), добавляют капл.ю 20%-ного раствора едкой щелочи. Стеклянный шарик пробки смачивают каплей насыщенного спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола. Прибор закрывают пробкой и на несколько минут погружают в кипящую воду. Пос,ле этого каплю, висящую на стеклянном шарике, смывают уксусной кислотой (1 1) в микропробирку, добавляют несколько капель хлороформа и смесь взбалтывают. В присутствии /г-нитрозодиметил(этил)анилина появ-л яется желтое окрашивание. [c.603]

Две или три нитрогруппы, расположенные вой -положении относительно галоидного атома, еще эффективнее активируют бензольное ядро. Подобное явление наблюдается, например, в 2,4-динитрохлорбензоле, который реагирует с бис-фенолами в водно-спиртовой среде в присутствии щелочи [2]. При воспроизведении данной методики мы наблюдали образование побочного продукта 2,4-динитрофенетола. Несколько изменив соотношение спирт — вода и уменьшив концентрацию щелочи, мы добились достаточной степени чистоты интересующих нас соединений. В случае соединений IV, V заместители в 2,6-положениях не оказывают заметного влияния на выход продукта реакции. [c.41]

При нагревании 2,4-динитрохлорбензола с аммиаком под давлением атом хлора замещается на аминогруппу, при этом образуется 2,4-динитроанилин (2). При действии метилового спиота на 2,4-динитрохлорбензол, в присутствии едкого натра, атом хлора замещается на метоксигруппу, при этом получается [c.338]

Большое значение имело открытие Калишера, который в 1897 г. получил сернистый черный краситель (названный им иммедиаль черный) при сплавлении 2,4-динитро- 4 -оксидифениламина с сернистым натрием и содой в присутствии соли меди. В настоящее время сернистый черный получают, исходя из 2,4-динитрохлорбензола, переводом его, в 2,4-динитрофенолят и последующей обработкой фенолята полисульфидом натрия. [c.177]

Определение в втдухе.. Жидкие А. У. могут быть определены неспецифическими методами — адсорбцией силикагелем, активированным углем, парафиновым маслом или сжиганием (см. Бензин) — совместно с другими углеводородами. Групповой метод определения А. У. зависит от их способности легко превращаться в нитросоединения (метод не специфичен в присутствии хлорбензола, нитробензола, динитробензола и динитрохлорбензола). Последние определяются объемным, колориметрическим, реже весовым способом. Колориметрический метод наиболее точен он основан обычно на реакции полинитросоединений со щелочами. При этом наблюдаются следующие окраски с бензолом — сине-фиолетовая, с толуолом — сине-зеленая, с ж-ксилолом — темнозеленая, с п-ксилолом — красно-бурая. Пре,вдожен ряд модификаций. [c.84]

Конденсация сырого динитрохлорбензола с тиоцианатом аммония в водном растворе при 80—85° дает смесь динитрофенилроданатов (VII и VIII), используемых в качестве инсектицидов. л-Нитро-хлорбензол (т. пл. 47,9°, т. кин. 236°) получается хлорированием нитробензола в присутствии возогнанного хлорида железа при 35—40°. Реакцию заканчивают при достижении массой удельного веса 1,35 при 15°. При этом получается смесь требуемого продукта, нитробензола, о-нитрохлорбензола и полихлорнитробензолов, которую подвергают фракционной разгонке и кристаллизации (вытапливанию). При мононитровании хлорбензола получают незначительные количества лг-производного (0,1—0,2%), которое может быть отделено от п-изомера в процессе очистки путем нагревания фракции, обогащенной лг-изомером, с водным раствором едкого натра до 160° под давлением. При этом только /г-соединение гидролизуется до л-нитрофенола. Нитрование м- и л-дихлорбензолов дает соответственно 2,4-дихлорнитробензол (IX т. пл. 34 , т. кип. 258—259°) и 2,5-дихлорнитробензол (X т. пл. 56°, т. кип. 267°). Нитрование [c.96]

Как и в случае нуклеофильного ароматического замещения нейтральным нуклеофилом глицилглицином и его анионом, реакции иона гидроксила с 2,4-динитрофтор- и 2,4-динитрохлорбензолами ускоряются катионными ПАВ, но замедляются ДДС. Однако величина мицеллярного эффекта для этих реакций больше (табл. 16). Константа скорости реакции (42в) увеличивается в 60 раз в присутствии БЦТА и в 70 раз в присутствии арилдиметиламмо-нийбромидов, тогда как в присутствии ДДС наблюдалось уменьшение скорости в 13 раз, а неионный детергент полиоксиэтилен-(24) динонилфенол не дал кинетического эффекта [102, 136]. Эти результаты также согласуются с простыми электростатическими соображениями и во многом аналогичны рассмотренным выше анион-молекулярным реакциям. При концентрации БЦТА около 0,015 М каталитический эффект достигает максимума, а затем уменьшается при дальнейшем увеличении концентрации детер- [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология