Сурьма амперометрическое титрование

Сурьму в бронзах и других медных сплавах определяют броматометрическим титрованием без ее отделения с погрешностью --2% [959]. В оловянных бронзах и медных сплавах, содержащих олово, ЗЬ предварительно выделяют соосаждением с Ге(ОН)з [1244]. Для определения ЗЬ в ее сплавах с медью разработан метод амперометрического титрования раствором КЕгО без ее отделения. Продолжительность титрования 5—10 мин., погрешность 2—3% [1087]. Титрованием раствором КВгОд определяют ЗЬ в медных сплавах [1346]. Гравиметрические методы, основанные на электролитическом выделении ЗЬ при контролируемом потенциале, применены для ее определения в бронзах и латунях [849, 850, 852]. Коэффициент вариации 0,1—0,2%. [c.137]

Разработаны методы определения сурьмы (III) амперометрическим [20] и снектрофотометрическим (в присутствии КВг) [36] титрованием раствором хлорамина Т. Амперометрическое титрование [20] проводят при нулевом потенциале платинового вращаюш егося микроэлектрода в слабокислых растворах с добавлением нескольких миллиграммов KI и достаточного для удержания сурьмы в растворе количества тартрата. [c.67]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Применение амперометрических титрований к анализу технических сплавов. Титрование сурьмы в присутствии меди. [c.57]

Для титрования применяют прибор с вращающимся платиновым микроэлектродом сила тока 0,2—0,5 в. Цинк, никель, кадмий, свинец и ряд других элементов, могущих сопутствовать мышьяку, не мешают определению, и поэтому в их присутствии можно проводить амперометрическое титрование без предварительной отгонки мышьяка. Определению мешает хлорид сурьмы (III), который также титруется окислителями. [c.268]

Для выяснения состава извлекаемого комплекса определяли мольное отношение С1 Sb. Несколько бензольных или толуольных экстрактов (содержащих от 50 до 200 мкг Sb) объединяли и тщательно отделяли от остатков водной фазы длительным отстаиванием. Затем экстракт выпаривали на водяной бане до объема 5—7 мл, добавляли 5,0 1Д/ не содержащей хлорид-иона азотной кислоты и выпаривали до полного разложения реагента-красителя Остаток разбавляли водой до 2 —30 мл и выделяли сурьму цементацией на медной спирали. В полученном растворе концентрацию хлорид-иона определяли амперометрическим титрованием раствором нитрата серебра. Полученные данные приведены в таблице. [c.189]

В этих условиях комплексонаты других металлов не образуются. Титрование проводят по току восстановления висмута при потенциале —0,18 В. Однако присутствующие в металлическом свинце железо, олово, сурьма мешают амперометрическому титрованию висмута, поскольку ионы этих металлов восстанавливаются при том же потенциале. Их связывают в лимонно- или виннокислый комплекс, потенциал восстановления которого сдвигается в область более отрицательных потенциалов. [c.215]

Так как раствор перед титрованием обрабатывается сильными окислителями, то элементы, обладающие переменной валентностью, присутствуют в титруемом растворе в высшей валентной форме и, следовательно, не могут окисляться на аноде. Восстанавливаться же бромидом могут только те соединения, окислительновосстановительный потенциал которых в данной среде выше потенциала системы Вг2/2Вг . Восстанавливаться на электроде в данных условиях (т. е. при потенциале +1,3 в) могут только вещества, обладающие в данной среде еще более положительным потенциалом, чем +1,3 в. Поэтому такие элементы, как мышьяк и сурьма (Ео соответственно равен +0,57 и +0,64 б), не должны мешать анодному амперометрическому определению таллия бромидом. Однако при окислении таллия (I) персульфатом мышьяк (П1) окисляется не полностью, вследствие чего при потенциале + 1,3 в появляется ток анодного окисления мышьяка (П1). Этот начальный ток по существу не мешает определению таллия, но создает подкладку , наличие которой может отразиться на точности определения конечной точки, особенно при малых содержаниях таллия. При обработке раствора не персульфатом, а перманганатом начальный ток окисления мышьяка не наблюдается. [c.311]

Мышьяку почти всегда сопутствует сурьма. Обычно приходится тем или иным способом разделять их (например, отгонять мышьяк), но некоторые амперометрические методы позволяют определять мышьяк и сурьму с помощью одного и того же реактива в одном и том же растворе. К этим методам относятся, в частности, методы титрования иодом [18] и бихроматом [13]. [c.219]

Сурьму (III) можно определять амперометрическим титрованием с использованием в качестве титранта растворов солей Hg(II) на фоне 2М КОН с добавлением комплексона III. Индикацию ведут по току восстановления Hg(II) без наложения внешнего напряжения [137]. В присутствии Sn(II) наблюдается анодный ток, обусловленный окислением Sn(II) до Sn(IV) ртутью (II). Вслёдст-вие этого во время титрования анодный ток понижается, что может быть использовано для раздельного титрования Sn(II) и Sb(III) в их смесях. По окончании титрования Sn(II) ток остается постоянным до тех пор, пока титруется Sb(III), а после того, как оттитру-ется Sb(III) (вторая точка эквивалентности), ток возрастает [137]. As(III) титруется вместе с Sb(III). В некоторых случаях для ампе- [c.70]

Гипобромитом натрия титруют ЗЬ(1П) на фоне NaH Oз (pH 8,2) с применением вращающегося платинового микроэлектрода при этом ВгО дает волну восстановления при 0,3 в. В качестве титранта для амперометрического титрования ЗЬ(П1) предложен также Се(1У) [1674]. Сурьму(1П) можно определять амперометрическим титрованием с двумя поляризованными платиновыми электродами растворами Вг2 в СН3СООН [1421]. [c.71]

Амперометрическим титрованием Sb определяют в сурьмяносвинцовых и сурьмяно-свинцово-оловянных сплавах [944], полупроводниковых материалах, содержащих In, А], Se и Те [696], свинцово-оловянных припоях [697], свинцовых рудах и пылях свинцового производства и в водных растворах, полученных после выщелачивания этих пыл ей [236], типографских [566J и медноцинковых сплавах [1087]. [c.72]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Лекторская Н. А. Полярографическое определение примесей олова и сурьмы в свинце. Научная конференция, посвященная 80-летию университета. Тезисы докладов. (Ростовск. ун-т). 1949, вып. 2, с. 48. 4626 Ленская В. Н. и Лагунова И. К. Определение содержания меди в ваннах никелирования методом амперометрического титрования [раствором сернистого натрия]. Уч. зап. (Сарат. ун-т), 1952, 30, с. 245—248. Библ. 5 назв. 4627 [c.182]

Жданов А. К., Курочкина Н. А. Амперометрическое титрование мышьяка и сурьмы ферроцианидом калия на установке с платиновым вращающимся электродом. — Научн. тр. Ташк. ун-та, 1964, вып. 264, 27—32. Библиогр. 23 назв. РЖХим, 1966, 5Г99, [c.45]

Содержание гидроксильных групп в эпоксидных и полигидр-оксифениленовых смолах определяли путем измерения объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксильных групп с алюмогидридом лития [495]. Для определения эпоксидных и гидроксильных групп, а также числа фениленовых колец между эпоксидными группами в сополимерах эпихлоргидрина с дифенилолпропаном использовали [496] пиролитическую масс-снектрометрию. Гидроксильные группы свободных фенолов в эпоксидных смолах, растворенных в диметилформамиде, содержащем серную кислоту и метанол, определяли методом амперометрического титрования с бромат-бромидным раствором [497]. В работе [498] обсуждались методы определения эпоксидных, карбоксильных и гидроксильных групп, а также степени ненасыщенности водорастворимых эпоксидных смол и полиэфиров. Изменение содержания фенольных гидроксильных групп в процессе полимеризации эпихлоргидрина с бисфено-лом А контролировали [499] путем измерения показателя преломления. Содержание сложных эпоксиэфиров и состав жирных кислот в эпоксидных смолах определяли путем проведения омыления [500]. Состав кислотной фракции, в которую входят насыщенные и ненасыщенные кислоты ie и is, был установлен газо-жидкостной хроматографией соответствующих метиловых эфиров. Содержание смолы в слоистых эпоксидных борсодержащих волокнах определяли путем растворения в серной кислоте и взвешивания нерастворимого остатка [501]. Анализ различных полимеров, в частности эпоксидного клея, проводили с использованием ИК-спектроскопии и химических методов [502]. В работе [503] описан метод определения оксида сурьмы в эпоксидных смолах при его содержании до 0,5%. [c.533]

Комплексонометрическое определение таллия находит практическое применение в анализе сплавов Т1—2г [61 (157)]. Сплавы растворяют в серной кислоте, таллий окисляют пероксодисульфат-ионами, разбавляют раствор так, чтобы его молярность по кислоте составляла 0,5 М, добавляют фторид калия для маскирования циркония и оттитровывают таллий в присутствии 8-окси-7-(2-пиридилазо)-хинолина. Сплавы, содержащие 5Ь, Аз и Р [60 (181)], после растворения окисляют бромид-броматной смесью, сурьму маскируют винной кислотой, таллий выделяют в осадок с помощью бис-антипиридилметана. Осадок, как описано выше, подвергают комплексонометрическому титрованию. Сообщают об определении таллия в кадмиевых брикетах и в шлаках [58 (107)] после окисления нероксодисульфатом таллий определяют с большой селективностью амперометрическим титрованием при pH = 2. [c.280]

Большое применение в качестве окислителей нашли галоиды и их кислородные соединения. Первое исследование по использованию оксидиметрических определений в амперометрии было выполнено Лейтиненом и Кольтгофом [24], предложившими метод амперометрического титрова гия арсе-нитов броматом калия. В дальнейшем Алимариным и Териным [25] были разработаны методы амперометрического определения весьма малых количеств мышьяка (III), сурьмы (III) и олова (II) титрованием их раствором иода. [c.159]