Колонка эффективность ВЭТТ

С увеличением диаметра эффективность колонки падает (ВЭТТ растет). Этот вредный эффект можно, однако, значительно уменьшить, применяя сорбент, однородный по размерам и форме частиц, газ-носитель с высоким коэффициентом молекулярной диффузии, и путем равномерного заполнения колонки. Диаметр колонки ие входит в качестве переменного параметра в уравнения функции Я(а) Ван-Деемтера, но входит в состав последнего члена динамической диффузии данной функции в уравнение Джонса (IV.64) и притом во второй степени, что свидетельствует о значительном влиянии диаметра колонки на ее эффективность. [c.139]

Длина колонки мало влияет на ВЭТТ, но влияет на критерии разделения К и Къ- Это подтверждается тем, что точки на кривой Я(а), полученные для разных длин колонки, легли почти одинаково. На рис. У.П приведена обобщенная кривая Я(а) для )азных скоростей потока азота, измеренных на выходе из колонки. 3 рис. V. 12 видно, что при малых скоростях (кривая 1) размывание хроматографической полосы больше, чем при более высоких скоростях (кривая 2) кривая I ввиду преобладания роли молекулярной диффузии в размывании располагается значительно выше кривой 2. Это согласуется с уравнением (1У.57), поскольку с увеличением длины колонки и скорости потока растет давление внутри колонки и ВЭТТ уменьшается за счет уменьшения коэффициента молекулярной диффузии во втором члене уравнения. Характер же обеих кривых одинаков наклон их в сторону оси абсцисс незначителен. Кроме того, с увеличением длины колонки увеличивается пропорционально число теоретических тарелок, а следовательно, и эффективность. [c.140]

В настоящее время происходит бурное развитие капиллярной хроматографии, которая вытесняет насадочную из многих областей анализа, особенно анализа многокомпонентных смесей. Это вызвано не только техническим освоением метода, но и определенными преимуществами, которые дает применение капиллярных колонок. Такие колонки обладают высокой проницаемостью и высокой эффективностью, значение ВЭТТ может достигать на них 0,12—0,15 мм, а длина до 1000 м, хотя, конечно, реально применяемые колонки значительно короче и обычно не превышают 30—50 м. Это дает возможность получать на капиллярных колонках эффективность разделения, измеряемую миллионами теоретических тарелок, в то время как на насадочных она Не превышает десятков тысяч, т. е. на два порядка ниже. [c.116]

В конструктивных видоизменениях спиральных колонок спиральный путь создается в кольцевом пространстве, образованном двумя концентрически расположенными трубками. Такое устройство применено в хорошо известной колонке Видмера и колонке с насадкой из сетчатой спирали, показанных на рис. 3 и 4. Простейший способ изготовления такой видоизмененной спиральной колонки [18—22] заключается в том, что металлическую проволоку навивают вокруг внутренней трубки. Тодд [23] обвил проволоку из монель-металла длиной 90 см и диаметром 0,15 см проволокой того же диаметра с шагом 6 витков на 24,5 мм-, насадку он вставил в стеклянную трубку диаметром 0,5 см. Эта колонка имела максимальную пропускную способность 3,3 мл в минуту. При скорости пара 1,65 мл в минуту эта колонка имела ВЭТТ, равную 1,8 см, задержку 0,4 мл на теоретическую тарелку и фактор эффективности 2 475 тарелок в час. Видмер [24] заменил металлическую проволоку на стеклянную палочку малого диаметра. В качестве спирали были применены также скрученные проволоки [25 [c.161]

В табл. 15 дана характеристика дырчатой насадки в колонках диаметром 5 и 10 [63]. Эта насадка, повидимому, пригодна для больших колонн высокой эффективности и большой пропускной способности. Когда скорости пара в колонках относятся, как их площади сечения, тогда 10-сантиметровая колонка имеет ВЭТТ лишь несколько большую, чем 5-сантиметровая колонка, заполненная более крупной насадкой. С насадкой меньшего размера колонка диаметром 5 см имела меньшую ВЭТТ. [c.177]

По данным той же статьи полная обменная емкость двухдюймовой колонки, заполненной смолой дауэкс-50, составляет на 1 фут (30 см длины 1,6 же. Следовательно, скорость движения зоны У, для которой, задана в статье эффективная ВЭТТ, будет равна [c.14]

Из уравнения (1.53) следует, что с уменьшением размера зерен носителя возрастает эффективность колонки. Зависимость ВЭТТ от скорости газа-носителя и размера зерен сорбента [85] приведена на рис. 2.27. [c.111]

Описана удовлетворительная методика смачивания и соответствующие рабочие условия для найлоновых капилляров, используемых для разделения углеводородов. Исследовано влияние диаметра и длины колонки, толщины пленки, плотности газа-носителя и величины коэффициента распределения на зависимость между ВЭТТ и линейной скоростью газа. Экспериментальные значения коэффициентов диффузии растворенных веществ в газовой и жидкой фазах сопоставлены с аналогичными величинами, рассчитанными по опубликованным уравнениям. Рассмотрено уравнение Голея, связывающее ВЭТТ с линейной скоростью газа, и рассчитанные по этому уравнению данные сопоставлены с аналогичными данными, найденными экспериментально. Подробно рассмотрены факторы, оказывающие влияние на сопротивление массопередаче. Предложена концепция оптимальной практической скорости газа. В результате разработки теории получены уравнения, связывающие длину колонки, эффективность и минимальное время анализа с физическими свойствами растворенного вещества, растворителя и характеристиками колонки. Отмечается влияние отношения объема газа к объему жидкости в колонке на разделительную способность и время анализа. Представлены кривые, иллюстрирующие оптимальное значение этого отнощения для достижения разделения нормальных парафинов в минимальное время. [c.195]

Для капиллярных колонок величина ВЭТТ описывается выражением (1.22), а выражение для эффективности разделения можно переписать в виде [c.38]

У стенки колонки. Форма профилей не зависела от длины колонки и скорости потока газа-носителя. В неплотных насадках профиль скоростей потока у оси колонки был почти плоским, а при увеличении плотности насадки, форма профилей становилась почти параболической. При увеличении плотности насадки увеличивалась и эффективность колонки. И это несмотря на то, что в более плотной насадке меньше радиальная диффузия молекул, благодаря которой обычно происходит выравнивание профилей скоростей потока. По измеренным значениям ВЭТТ на оси колонки и у ее стенок установили, что при оптимальной скорости газового потока в колонке значение ВЭТТ у стенок колонки было примерно на 30% -выше, чем у ее оси. Значение ВЭТТ у стенок колонки увеличивалось пропорционально увеличению линейной скорости газового потока, а значение ВЭТТ у оси колонки оставалось при этом неизменным. Отсюда следует, что фракции, выходящ,ие из колонки в различных концентрических слоях газового потока, нужно улавливать отдельно друг от друга, причем фракции из наружного слоя потока следует заново хроматографировать. [c.141]

Значения рабочих параметров для данного разделения приведены в табл. 10.13. Из этой таблицы видно, что колонку эффективно использовали при различных скоростях газового потока, причем верхнюю и нижнюю секции колонки использовали в одинаковой степени. При этих условиях максимальная массовая скорость подачи смеси, при которой в чистом виде еще получались разделенные компоненты, была равна примерно 220 мл/ч, причем компоненты называли чистыми, если степень их чистоты превышала 95%. Значения величины ВЭТТ для данного разделения приведены в табл. 10.14. Из этой таблицы видно, что величина ВЭТТ увеличивается с увеличением массовой скорости подачи в колонку разделяемой смеси. Это увеличение обусловлено, вероятно, более высокой концентрацией веществ в колонке. [c.380]

Этот принцип исследовали Тили с сотр. [34]. Они использовали колонку диаметром около 2,54 см, взяв в качестве подвижной жидкой фазы динонилфталат. Разделяемая смесь состояла из равных частей диэтилового эфира и дихлорметана, и ее подавали в колонку в количестве 5 мл/ч. Оказалось, что несмотря на то, что эффективность такой колонки (величина ВЭТТ около 2,5 см) была гораздо меньше эффективности колонки с движущимся слоем, с ее помощью можно было получить разделенные вещества с чистотой свыше 99,9%. [c.399]

Первое из этих условий позволяет характеризовать эффективность колонки величиной ВЭТТ, а степень разделения значением /Сь хотя и в несколько модифицированном виде. Второе положение дает возможность оценить влияние параметров опыта, в том числе и объема пробы, на ВЭТТ и К, а также на производительность. [c.38]

По сравнению с обычными аналитическими колонками с насадкой КНК имеют следуюш,ие преимущества 1) большая эффективность (ВЭТТ=0,3—0,8 мм) 2) значительно меньшая продолжительность анализа (рис. 2.8) [c.59]

Капиллярные колонки. В последнее время большое распространение получили капиллярные колонки из стекла или плавленого кварца, в которых носителем неподвижной жидкой фазы служат сами стенки колонки. Типичные размеры капилляра внутренний диаметр 0,2 мм, длина от 50 до 100 м. Такие колонки могут быть очень эффективными ВЭТТ составляет примерно 1 мм, а число теоретических тарелок достигает 500 ООО (вместо 5000 для стандартных насадочных колонок). [c.399]

По данным таблицы строят график зависимости ВЭТТ от концентрации соляной кислоты и находят оптимальную область кислотности подвижной фазы, для которой наблюдается наибольшая эффективность колонки (наименьшая ВЭТТ). [c.161]

Из выражения (1) нетрудно получить значение эффективности для колонки. Для этого необходимо разделить длину колонки на ВЭТТ. Если длина колонки велика, то эффективность имеет предел, который определен только дисперсией капилляров по сечениям, то есть [c.15]

Колонки одинаковой высоты могут иметь для одной и той же смеси различное ЧТТ в зависимости от конструкции колонки, характера насадки и режима работы. Поэтому другой величиной, характеризующей эффективность ректификационных колонок, является высота, эквивалентная одной теоретической тарелке (ВЭТТ), которая получается делением высоты данной колонки на ЧТТ. Однако следует иметь в виду, что увеличение высоты насадки не приводит к пропорциональному увеличению ЧТТ, так как ВЭТТ при этом несколько возрастает. Таким образом, при простом удлинении колонки определенного типа наряду с улучшением ее абсолютной эффективности (ЧТТ) имеет место ухудшение относительной эффективности (ВЭТТ). Лучшие современные лабораторные ректификационные колонки имеют ВЭТТ около 1 см. [c.145]

На том же принципе основана работа так называемых роторных ректификационных колонок. Роторная колонка состоит из стеклянной трубки, внутри которой враш ается вертикально расположенная тонкая металлическая лента, гребенка или цилиндр, причем скорость враш ения достигает 4000—6000 об/мин. У роторной колонки с вращающимся цилиндром (ротором) ширина кольцевого ректифицирующего пространства обычно равна приблизительно 1 мм. Эффективность таких колонок характеризуется ВЭТТ 0,7—1,0 см, а равновесие, при полной конденсации пара, достигается уже через 5—6 мин после начала работы колонки. [c.153]

Иногда утверждают, что эффективность колонки, измеряемая ВЭТТ, увеличивается с ростом температуры колонки. При повышении температуры пики становятся уже, поскольку растворенное вещество меньшее время находится в колонке и, следовательно, меньшее время протекает продольная диффузия. Острота пика сама по себе, однако, не является свиде- [c.81]

Приводимые данные, конечно, не означают, что 24° или любая другая температура в используемом температурном интервале будет оптимальной во всех случаях. Температурный оптимум зависит от природы растворенных веществ и меняется для одних и тех же растворенных веществ при использовании различных растворителей. В действительности, как указывалось выше (см. раздел А,IV,б), эффективность колонки, измеряемая ВЭТТ, [c.82]

Важность этого обстоятельства в ГЖХ подтверждается возможностью осуществления разделения на неселективной набивке классической трудно разделимой пары -ксилола и /г-ксилола 1139]. При комнатной температуре эти два изомера легко разделяются на колонке длиной 15 м, содержащей динонилфталат, при коэффициенте разделения 1,05 (фиг. 20). При 80° разделения не получается, хотя эффективность колонки, измеряемая ВЭТТ, остается прежней. Низкие температуры выгодны и для ГАХ. Нельзя отделить аргон от кислорода на молекулярных ситах при комнатной температуре. [c.83]

Для характеристики разделительной способности колонки были найдены эффективность колонки (ЧТТ), ВЭТТ, коэффициент селективности Кс и критерий разделения К. Коэффициент селективности Кс определяется по формуле [c.145]

Одновременно определялась высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ), характеризующей эффективность работы колонки. Значения ВЭТТ рассчитывали по формуле [ ] [c.203]

Чем меньше ВЭТТ, тем эффективнее работает колонка, тем более узкими становятся пики на хроматограмме. [c.188]

Указанная эффективность колонок достигается как за счет качественного наполнения колонны насадкой, обладающей малым значением ВЭТТ, так и за счет увеличения высоты колонок до 2 ле и более. [c.228]

На рис. 2 показана зависимость эффективности насадки от ее линейных размеров. Если по оси абсцисс откладывать 1д ВЭТТ, а но оси ординат — произведение длины стороны грани d на длину отрезка спирали I, то эта зависимость для всех колонок определяется прямыми линиями и может быть выражена общим уравнением [c.149]

Экспериментальные данные, послужившие основой для вывода уравнений (1—4), были получены на колонках с высотой слоя насадки 50 см. Увеличение высоты слоя насадки приводит к неравномерности в распределении флегмы и ухудшает гидродинамические условия в насадке, что приводит к некоторому увеличению значения ВЭТТ. Экспериментальные данные об изменении эффективности насадки с изменением высоты колонки приведены на рис. 3. [c.152]

ВЭТТ представляет собой длину слоя сорбента, необходимую для установления равновесного распределения вещества между движущейся газовой фазой и неподвижной твердой. Таким образом, число теоретических тарелок п и ВЭТТ являются величинами, характеризующими эффективность хроматографической колонки. ВЭТТ выражают в единицах длины, чаще всего в миллиметрах. [c.27]

Таким образом, уравнение (1.23) связывает эффективный коэффициент диффузии Оэфф, выведенный на основании теории скоростей, с ВЭТТ, определяющей эффективность хроматографической колонки согласно теории тарелок. Сопоставление уравнения (1-23) с уравнением (1.17) позволяет получить уравнение, связывающее [c.28]

Эффективность. Рассмотренные свойства системы адсорбат — адсорбент определяют селективность хроматографической колонки. Одпако для полноты разделения смеси кроме селективности необходима еще и высокая эффективность. Она зависит от процессов диффузии и массопередачи как в подвижной, так и неподвижной фазах и определяется величиной ВЭТТ (Я). В гл. I было выведено уравнение ВЭТТ (1.24), связывающее Я со свойствами системы и [c.70]

Производительность (Я) препаративной газо-хроматографиче-ской колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, величина Я — важнейшая характеристика колонки. Производительность можно выражать как допустимым количеством смеси , которое можно разделить в единицу времени с заданными критериями разделения, так и по количеству целевых продуктов, получаемых в единицу времени с заданной степенью чистоты. Тот или иной компонент разделяемой смеси при улавливании его в ловушке, погруженной в хладагент, конденсируется не полностью. Поэтому одна из важных характеристик производительности — выход целевого продукта. Это есть количество целевого продукта в процентах от его абсолютного содержания в пробе разделяемой смеси, вводимой в колонку за один цикл работы [c.211]

Для одного и того же вещества в одной колонке переменными параметрами, непосредственно и наиболее сильно влияющими на ВЭТТ, являются скорость потока газа-носителя а, температура Т колонки, объем дозы хроматографируемого вещества д, вводимого в колонку, эффективный диаметр зерен d (в ГАХ) и эффективная толщина пленки неподвижной фазы а (в ГЖХ). Как видно из уравнения (V. 1), в него не входят непосредственно величины Т, <7, давление, длина и диаметр колонки, которые влияют на ВЭТТ косвенным образом, о чем речь будет ниже. [c.130]

Производительность (П) препаративной газо-хроматографической колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, производительность — важная [c.276]

Трубка, равномерно свернутая в спираль (аналогично змеевику в холодильнике), позволяет значительно удлинить перегонную колонку без увеличения ее высоты, а тем самым отпадают трудности, связанные с изолированием и конструкцией очень длинных колонок. К колонкам такого типа относится колонка Янтцена [94]. В сравнении с колонками из коаксиальных трубок спиральные колонки обладают несколько большей задержкой (колонка Янтцена с задержкой 0,2 жл/ТТ имеет ВЭТТ = 4 см)-Спиральная колонка конструкции Шеферда [147] более эффективна (ВЭТТ около 1,3 см). [c.238]

Спирали намотаны на центральный стержень и вставлены в стеклянную трубку. При этом насадка плотно прилегает к стенкам колонки. Спирали изготовляют из материала, устойчивого к коррозии (нихром). Насадка Хели-Грид отличается очень высокой эффективностью (ВЭТТ 0,6 см), небольшой задержкой (от 0,02 до 0,5 мл ТТ в зависимости от диаметра колонки) и очень незначительным перепадом давления. Однако необходимо тщательно изолировать колонку и точно регулировать подогрев перегонной [c.241]

Наконец следует упомянуть о некоторых технических деталях. Согласно Хюитену и др., постукивание и медленное заполнение являются лучшими способами для получения высокой эффективности. Достигается относительно большая эффективность (ВЭТТ = 1,8 мм), если внутреннюю стенку металлической колонки покрыть веществом, образующимся при спекании эмали с огнеупорным кирпичом. Такая шероховатая внутренняя стенка пропитывается требуемой неподвижной жидкостью перед заполнением ею колонки. В подобных колонках скорость [c.318]

Джеймс и Мартин нашли также выражение для фракционирующей эффективности ВЭТТ (высота, эквивалентная теоретической тарелке) хроматографической колонки, получаемое на ос-вадвании исследования формы пика. [c.17]

Ускорение процесса хроматографического разделения при работе с водяным паром обнаружено и в режиме капиллярной хроматографии [39] для к-парафинов и серусодержащих соединений. Р1сследования проводили на стеклянных и металлических колонках с аниезоном Ь и силиконом 8Е-30 как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры. Эффективность колонки, выраженная величиной ВЭТТ, составляла 0,9—1,6 мм. Для насадочных колонок эффективность при работе с паровым элюентом также достаточно высока. По данным Нонаки [23], ВЭТТ может составлять 1—2 мм, причем оптимальные скорости подвижной фазы практически такие же, как и в случае обычных элюентов. [c.91]

Чтобы избежать трудностей, связанных с применением больших проб, эти авторы использовали практический прием экстраполяции к нулевому объе.му пробы . Вычислив число тарелок при по.мощи уравнения (13а) и разделив длину колонки на это число, мы получаем эффективную ВЭТТ. Во многих случаях график зависимости эффективной ВЭТТ от величины пробы оказывается прямой линией отсюда находят (ВЭТТ)о, определяя отрезок отсекаемой прямой на оси ординат. Филлипс [15] таким образом исследовал влияние величииы пробы на число тарелок. График зависимости величины [c.180]

Рассмотрено влияние различных параметров опыта на эффективность хроматаграфи-ческих колонок, выражаемую ВЭТТ. НФ полиэтиленгликоль, динонилфталат и сквалан на кирпиче силосель. Разделена 17-компонентная смесь, состоящая из углеводородов, спиртов, альдегидов, кетонов. Длина колонки 90 см, эффективность 2200— 3000 теорет. тарелок, [c.33]

Строят выходную кривую, показывающую зависимость концентрации ионов Си - + в отдельных фракциях элюата (сси +,мг) от объема кислоты (Vh ), пропущенной через колонку. Дляг оценки эффективности ионообменного разделения рассчитывают число теоретических тарелок N и ВЭТТ. [c.233]

Для быстрого анализа газообразных и жидких продуктов могут быть успешно использованы насадочные хроматографические колонки малого диаметра (1 мм), сочетающие достоинства капиллярных и обычных насадочных колонок [76]. Эти колонки, в отличие от капиллярных, обладают высокой воспроизводимостью. Увеличение сорбционной поверхности, а также уменьшение мертвого объема колонки позволяет повысить коэффициент селективности без снижения ВЭТТ. Преимущества микронабивных колонок по сравнению с обычными насадочными состоят в том, что уменьшение внутреннего диаметра колонки позволяет резко сократить время анализа, уменьшить влияние стеночного эффекта на -размытие пиков, использовать высокие скорости газа-носителя без снижения эффективности. [c.119]

Поверхностнослойные сорбенты начали применять в последнее десятилетие. Так называются сорбенты, активное вещество которых равномерно распределяется лишь на внешней поверхности носителя. Активным веществом может быть как твердый, так и жидкий сорбент. Благодаря тонкому и легко доступному слою сорбента сопротивление массопередаче в поверхностнослойных сорбентах уменьшается и, следовательно, сокращается время пребывания в сорбционном слое. Это приводит к увеличению эффективности колонки и уменьшению ВЭТТ. [c.58]