Хроматография без газа-носителя

Хроматография без газа-носителя [c.144]

Фронтальный метод газовой хроматографии был нами рассмотрен в гл. I. Хроматография без газа-носителя [79] основана на том же принципе. Однако этот вариант фронтального метода имеет свои особенности. Кроме того, хроматография без газа-носителя может осуществляться и в проявительном варианте. [c.145]

Рассмотрим возможности и особенности, которые возникают в этом случае. Хроматография без газа-носителя может осуществляться в следующих вариантах [c.145]

При фронтальном анализе суммарное давление во всех зонах постоянно, поэтому разделение смеси в хроматографии без газа-носителя означает обогащение. Кроме того, отсутствие операций дозировки исключает существенный источник ошибок. Для количественных расчетов используются высоты ступеней на хроматограммах, что обеспечивает стабильность и слабую зависимость сигнала от изменения параметров опыта. [c.146]

Сочетание хроматографии без газа-носителя, а именно фронтально-сорбционного замещения, с движущимся температурным полем позволяет осуществить интересный вариант анализа, название [c.146]

Рассмотренные варианты хроматографии без газа-носителя далеко не исчерпывают всех возможностей этого метода. [c.148]

Выше были кратко рассмотрены наиболее важные способы хроматографического разделения и некоторые их варианты применительно главным образом к газовой хроматографии. Число способов и вариантов хроматографии этим далеко не ограничивается, как не ограничивается определенными рамками развитие и применение метода Цвета вообще. Подробное рассмотрение всех существующих способов и вариантов хроматографии не входит в нашу задачу. Поэтому мы ограничимся упоминанием некоторых из тех способов, которых не коснулись выше, но которые, по нашему мнению, заслуживают большого внимания для отдельного рассмотрения. Это прежде всего объемная хроматография (Янак—Вяхирев), подробно рассматриваемая ниже, вакантная хроматография (Жуховицкий и сотр.), хроматография без газа-носителя (Жуховицкий и сотр.), тепловытеснительный способ (Рогинский и сотр.) и др. Эти способы целиком относятся к газовой хроматографии, однако широкого практическою применения пока не получили. [c.21]

Ниже рассмотрены основные варианты хроматографии без газа-носителя, которые применялись или могут быть применены для концентрирования примесей. [c.69]

Поскольку коэффициент активности и избыточные термодинамические функции характеризуют межмолекулярные взаимодействия в растворе, представляет значительный интерес изучение природы этих взаимодействий путем соответствующего подбора элюируемых компонентов. Что касается термодинамических характеристик концентрированных растворов, то они могут быть определены либо на основе характеристик удерживания при использовании смешанных неподвижных жидкостей (если оба компонента раствора практически нелетучи) [44], либо с помощью хроматографии без газа-носителя [45]. [c.15]

Эти методы получили развитие в последние годы и привели к новым их вариантам. Прежде всего они были распространены на область высоких концентраций в рамках так называемой хроматографии без газа-носителя (ХБГ) [2]. Выведенные выше формулы и развитые представления не учитывают основного эффекта, возникающего при высоких концентрациях,— зависимости скорости потока от концентрации компонентов. Известно [2], что в случае бинарных растворов скорость движения границы, разделяющей две зоны, определяется соотношением [c.164]

ХРОМАТОГРАФИЯ БЕЗ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ [c.184]

В 1962 г. Жуховицкий и Туркельтауб разработали методы вакантохроматографии и ступенчатой хроматографии. Первый метод основан на применении вместо газа-носителя исследуемой пробы, а вместо пробы — инертного газа второй связан с применением в проявительной хроматографии больших проб. Дальнейшие исследования привели к созданию оригинального комплекса хроматографических методов — хроматографии без газа-носителя. [c.12]

Существуют промежуточные методы, к которым относят градиентную хроматографию, хроматермографию и хроматографию без газа-носителя. [c.27]

Существуют промежуточные методы, к которым относятся градиентная хроматография, хроматермография и хроматография без газа-носителя. [c.30]

С помощью различных вариантов хроматографии без газа-носителя могут быть изучены также фазовые равновесия в многокомпонентных системах [30]. [c.313]

Высокое обогащение может быть получено и при использовании хроматографии без газа-носителя. На рис. 9 показана хроматограмма обогащения этана в воздухе, полученная следующим образом. Слой угля насыщался анализируемой смесью, а затем через него пропускали 100%-ный углекислый газ для вытеснения и концентрирования этана. Детектором служил пламенно-ионизационный прибор, регистрирующий только [c.328]

Появление вакансий играет роль и в обычной проявительной газовой хроматографии, если, например, газы-носители недостаточно чисты [3, 30, 31]. В связи с этим уместно упомянуть еще один вариант дифференциальной газовой хроматографии без газа-носителя. В поток анализируемой пробы периодически подается контрольная смесь, аналогичная пробе по составу [32]. Между двумя смесями из п компонентов каждый раз возникает п—1) ступеней, высоты которых пропорциональны разностям концентраций компонентов в обеих смесях. [c.382]

В литературе описаны различные комбинации метода термической десорбции с хроматографией без газа-носителя [c.114]

Влияние нелинейной изотермы адсорбции (распределения) проявляется в преимущественном размывании переднего (при вогнутой изотерме) или заднего (при выпуклой) фронта полосы. Исследуя размывание фронтов в хроматографии без газа-носителя, А. А. Жуховицкий и Н. М. Туркельтауб [4] показали, что дополнительным физическим фактором, вызывающим размывание полосы, является изменение скорости потока по длине колонки и во времени. [c.48]

Ж у X о в и ц к и й А. А. и др. Хроматография без газа-носителя. Заводская лаборатория , 1963, № 10. [c.127]

КОМБИНИРОВАННЫЙ МЕТОД ТЕРМИЧЕСКОЙ ДЕСОРБЦИИ С ХРОМАТОГРАФИЕЙ БЕЗ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ [c.144]

Рис. 30. С.хема получения чистых углеводородов методами термической десорбции и хроматографии без газа-носителя

Ниже приводятся характеристика установок, работающих по комбинированному методу термической десорбции и хроматографии без газа-носителя [c.147]

Определение примесей углеводородов методом хроматографии без газа-носителя [c.171]

В пособии рассматривается теория хроматографического процесса, даны теоретические основы выбора сорбентов, освещены теоретические аспекты различных вариантов газовой хроматографии капиллярной, вакантной, препаративной, хроматографии без газа-носителя и с программированием температуры. Специальная глава посвящена применению газовой хроматографии для изучения физико-химических свойств веществ. [c.2]

Из всех вариантов газовой хроматографии наибольшее распрост-ранекие получил проявительный метод разделения и анализа сложных смесей в насадочных хроматографических колоннах. Однако для решения некоторых специфических задач, таких как определение микропримесей, анализ очень сложных смесей, экспрессный анализ и в ряде других случаев целесообразным оказывается применение некоторых вариантов, более или менее существенно отличающихся от общепринятого метода. Эти варианты могут осуществляться в рамках как проявительного, так и фронтального анализа. Из них наибольшее значение получили капиллярная хроматография, различные модификации хроматографии без газа-носителя, хроматермография и др. Некоторые варианты, например хроматермография и теплодинамический метод, были рассмотрены нами ранее. [c.137]

Если в проявительном методе движение зоны сорбированного вещества заменить движением зоны газа-носителя, свободной от анализируемого вещества, то для этого необходимо анализируемую смесь подавать в колонку непрерывно, а газ-носитель вводить периодически. Так как в рассматриваемом методе вместо зоны компонента смеси вдоль сорбента перемещается свободная от него зона — вакансия, метод был назван его авторами вакантохромато-графией [77, 78]. Вакантохроматография представляет собой вид хроматографии без газа-носителя и является предельным случаем метода дифференциальной хроматографии. Оба эти метода будут рассмотрены нами ниже. [c.142]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

В последние годы в СССР были развиты многие варианты хроматографии без газа-носителя. К ним относятся фронтальноадсорбционная и фронтально-десорбционная, проявительная, дифференциальная, препаративная теплодинамическая, метод фиксированных концентраций и др. Эти варианты, однако, не могут конкурировать с классической проявительной хроматографией в полной мере в решении практических задач качественного и количественного анализа, особенно многокомпонентных смесей. Они требуют дальнейшего развития. [c.21]

При хроматографии без газа-носителя, коща разделяемые компоненты имеют большие давления насыщенного пара (близкие к атм. давлению), изменение скорости потока по слою сорбента происходит из-за адсорбции. Проведение процесса в теплодинамич. режиме позволяет добиться препаративного разделения смеси до отдельных компонентов, вьщеляющихся при определенных для данных условий концентрациях. [c.318]

Хроматография без газа-носителя (высококонцентрационная газовая хроматография). Основным недостат-К0Д1 методов концентрирования, основанных на прояви-тельной хроматографии, является низкая концентрация примесей, элюируемых из хроматографической колонки, и необходимость проведения специальной операции по улавливанию примесных компонентов из потока газа-носителя. [c.68]

Методы хроматографии без газа-носителя (которую Жуховицкий с сотр. [130] называет также высококонцентрационной хроматографией) позволяют в изотермических условиях получать на выходе из колонки концентрированную зону примесей как легких, так и тяжелых. [c.68]

Большой вклад в развитие отдельных вариантов хроматографии без газа-носителя внесли работы Дубинина с сотр. [131, 132], Шая 1133], Жуховицкого и Туркель-тауба с сотр. [130, 134, 135], Классона [136], Рогинского и Альтшулер с сотр. [137, 138]. [c.68]

Капиллярная хроматография Вакантная, ступенчатая хроматография без газа-носителя 1957 Голэй [10] [c.12]

Б различных вариантах хроматографии без газа-носителя " также предусмотрено непрерывное движение анализируемой смеси вдоль сорбционного слоя. В случае вакантохроматографии в колонку периодически вводят небольшие порции практически несорбирующегося газа, что вызывает движение по колонке вакансий — зон, в которых отсутствуют по одному из компонентов анализируемой смеси. При этом скорость вакансии соответствует скорости отсутствующего в этой зоне вещества. [c.28]

Иногда для концентрирования примесей основной компонент полностью или частично удаляют путем конденсации. При этом концентрация примеси увеличивается в 1/(1—аС) раз (где С — начальная концентрация основного компонента в долях единицы, а — удаляемая часть его). Путем удаления основного компонента не только повышают концентрацию примеси, но и увеличивают четкость разделения, так как уменьшается величина т. Основной компонент можно удалять химическим путем до подачи смеси в колонку, непосредственно в колонке или после нее можно использовать этот компонент в качестве газа-носителя или применять детектор, нечувствительный к основному компоненту. Указанные методы поэзоляют однократно обогащать пробы примесью. Методом многократного обогащения является хроматермография [270], Так, применяя теплодинамический метод, который к тому же позволяет вести практически непрерывный анализ, можно осуществить процесс таким образом, что на хроматограмме будут отсутствовать пики основных легких компонентов. Весьма эффективны и изотермические фронтально-вытесните.льные методы многократного обогащения, основанные на использовании хроматографии без газа-носителя. [c.240]

Большие возможности концентрирования примесей обеспечивают сорбционные методы — различные варианты хроматографии без газа-носителя. Был разработан метод фронтального концентрирования легких примесей [279]. Перед опытом колонку продувают газом, сорбирующимся существенно слабее любого из компонентов исследуемой смеси. В то же время основное вещество пробы сорбируется находящейся в колонке насадкой гораздо сильнее, чем примесь. В этом случае при движении исследуемой смеси по колонке будет образовываться зона легкой примеси. [c.245]

В 1964 г. эти же авторы разработали оригинальные методы определения микропримесей, основанные на сорбционком концентрировании (хроматография без газа-носителя, метод адсорбционного замещения). [c.8]

Значительные возможности концентрирования примесей обеспечивают сорбционные методы — различные варианты хроматографии без газа-носителя [39]. Был разработан метод фронтального концентрирования легких примесей [40]. Перед опытом колонку продувают газом, сорбирующимся существенно слабее любого из компонентов исследуемой смеси. В то же время основное вещество пробы сорбируется находящейся в колонке насадкой гораздо сильнее, чем примесь. В этом случае при движении исследуемой смеси по колонке будет образовываться зона легкой примеси (см. гл. Г). Такое концентрирование дает возможность определять 10 —10 е% примесей, присутствующих в мономерах и воздухе [1]. На этом принципе основана, в частности, работа хроматографа Луч конструкции Дзержинского филиала ОКБА (концентрирование примесей в воздухе осуществляется в предварительно ваку-умированной колонке). [c.261]

Основное внимание уделено изложению данных по выделению чистых углеводородов С]—С5 метода1Ми га-зо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии и хроматографии без газа-носителя. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология