Нитрозо нафтол определение кобальта

Для определения кобальта наибольшее распространение получили методы, в которых используются органические реагенты—производные нитрозо-нафтолов [24]—[26], пиридиновые азосоединения, из которых большее распространение получил 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР). [c.160]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА НИТРОЗО-НАФТОЛАМИ [c.160]

А. Определение кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом [c.161]

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Г. Определение кобальта-2-нитрозО 1-нафтолом [c.163]

Для определения кобальта в азотной кислоте (о. ч.) три пробы по 10 г (7,1 мл) азотной кислоты упаривают каждую в кварцевой или тефлоновой чашке на водяной бане почти досуха. К остатку добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола. Раствор нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. К полученному раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять на 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 10 мин на механическом вибраторе. Избыток реагента удаляют из хлороформа в условиях, описанных при приготовлении эталонных растворов. Если в кислоте содержится никель, то хлороформный раствор обрабатывают в условиях, описанных на стр. 162. [c.163]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Определение кобальта 1-нитрозо-2-нафтола в растворе его соли [c.165]

Для определения кобальта в испытуемом растворе из общего объема 25 мл берут 5 мл этого раствора и помещают в стакан емкостью 30— 40 мл, добавляют 0,2 мл раствора перекиси водорода и постепенно раствора щелочи до образования осадка (—1 мл). Выпавший осадок гидроокиси растворяют при слабом подогревании в 2 мл концентрированной уксусной кислоты. К горячему раствору добавляют 1 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола, переносят содержимое стакана в делительную воронку, добавляют воды примерно до объема 20 мл, оставляют стоять на 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 5 мин двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. В дальнейшем проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов. Содержимое кобальта находят по градуировочному графику. [c.166]

В 1885 г. в работе, опубликованной в немецком журнале в соавторстве русским химиком М. Л. Ильинским (1856—1941) и немецким химиком Г. Кнорре, был предложен а-нитрозо-р-нафтол для определения кобальта в присутствии никеля. [c.36]

Аналитическое определение кобальта основано на применении другого оксима — ос-нитрозо-(3-нафтола, с которым кобальт образует хелатный комплекс красного цвета. [c.422]

Нитрозо-2-нафтол. 1-Нитрозо-2-нафтол был одним из первых органических реагентов для количественного определения металлов. Реагент был впервые предложен Ильинским [131, 133—135] для количественного осаждения и определения кобальта. Свойства реагента и его соединений с кобальтом и другими металлами были в дальнейшем подробно изучены. В настоящее время 1-нитрозо-2-нафтол рекомендуется как один из наиболее пригодных реагентов для определения кобальта в разнообразных материалах [299, 384, 442, 549, 641, 688, 689, 703, 822, 843, 925, 1408, 1434]. 1-Нитрозо-2-нафтол применяется для определения кобальта гравиметрическим, титриметрическим и фотометрическим методами, а также для отделения кобальта от других металлов. [c.102]

Для фотометрического определения кобальта можно использовать как 1-нитрозо-2-нафтол, так и 2-нитрозо-1-нафтол последний легче поддается очистке. Кроме того, коэффициент распределения комплексного соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом между органическим растворителем и водой больше, чем у соответствующего соединения кобальта с 1-нитрозо-2-на-фтолом, и интенсивность окраски выше [497]. Определение кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом изучено лучше [573]. [c.136]

Ниже описаны методики определения кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом в водных растворах и с применением экстрагирования. [c.137]

Кобальт в шлаке определяют аналогично. Для определения кобальта в марганцовых рудах применяют 1-нитрозо-2-нафтол [954]. [c.181]

Для определения кобальта 1-нитрозо-2-нафтолом в высоколегированных сталях предложена также другая методика [1234]. [c.189]

Об определении кобальта в сталях 1-нитрозо-2-нафтолом см, также (666, 1063, 1270, 1334]. [c.190]

При определении кобальта в сталях можно [573] экстрагировать комплекс кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом. [c.190]

Амперометрическое определение кобальта в сталях титрованием раствором 1-нитрозо-2-нафтола [938, 1390]. Методика разработана для определения кобальта в сталях, содержащих вольфрам, ванадий и молибден. Сталь растворяют в соляной кислоте, прибавляют 2 г КСЮз и раствор нагревают до полного окисления двухвалентного железа и осаждения вольфрамовой кислоты. Железо и другие тяжелые металлы осаждают суспензией окиси цинка. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют уксусной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют [c.196]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Определение кобальта в металлическом натрии [1321]. Методика разработана для анализа металлического натрия, применяемого как охладитель в ядерных реакторах. Кобальт определяют фотометрически с использованием 2-нитрозо-1-нафтола. [c.203]

Определение кобальта в висмуте [233]. Кобальт отделяют от висмута 1-нитрозо-2-нафтолом и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Висмут маскируют переведением его Б цитратный комплекс. 1 г металла растворяют в азотной кислоте, к раствору прибавляют 20 мл 20%-ного раствора цитрата калия и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину, прибавляя 1 мл раствора едкого натра в избытке. Далее осаждают кобальт 1%-ным раствором 1-нитрозо- [c.207]

Фотометрическое определение кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом используется также при анализе легкорастворимых в почвах микроудобрений [429]. Микроудобрения экстрагируют буферным ацетатным раствором с pH 4, отфильтровывают нерастворимый осадок и определяют в фильтрате кобальт 2-нитрозо-1-нафтолом. [c.212]

Способ определения кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом измерением оптической плотности толуольного экстракта рекомендуется также в других работах (428, 430]. [c.214]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Кроме 1,2- и 2,1-изомеров нитрозонафтолов для определения кобальта широко используют растворимое в воде сульфопроизводное 1-нит-розо-2-нафтола—нитрозо-Я-соль. В кислой среде нитрозо-К-соль образует с кобальтом водорастворимое соединение состава СоКд. [c.161]

Основоположниками применения органических аналитических реагентов (ОргАР) являются М. А. Ильинский, применивший а-нитрозо- -нафтол для обнаружения кобальта, и Л. А. Чугаев, синтезировавший и применивший в анализе диметилглиоксим для обнаружения и количественного определения никеля. [c.69]

И. П. Алимарин п Ю. А. Золотов [6] показали, что уран ( 1) количественно экстра гируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наибатее эффективными экстрагентами для извлечения i-иитрозо-р-нафтолата уранила являются изоамнловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо- -нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III при pH 1—2 [184]. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до pH в пределах 6,5—9,0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо- -нафтола. (в молярном отношении в расчете на UgOg) в виде 2%-ного раствора в этаноле. Для выделения урана из полученного экстракта его упаривают досуха и прокаливают при 900°. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [c.310]

Для определения кобальта с использованием 1-нитрозо-2-нафтола [316] к аликвотной части раствора, содержащего 0,08— 30 мг Со, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и 10 мл 25%-НОГО раствора гидроокиси аммония. Разбавляют водой до 95 мл, прибавляют 5 мл 0,057о-ного щелочного [c.177]

Кобальт в чистых металлах обычно определяют фотометрически. Описано определение кобальта в виде роданидного [775], антипиринроданидного [1518] комплексов, комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом [1188, 1321, 1401], ннтрозо-Н-солью [88, 204, 205, 233, 316, 343, 1081, 1082, 1387, 1445, 1499], комплексоном П1 [1200] и монометиловым эфиром о-нитрорезорцина[1417]. Полярографический метод используется реже. Обычно кобальт полярографируют на фоне буферных аммиачных [957] или пиридиновых [1071] растворов. При определении кобальта в меди также полярографируют в растворе фторида натрия [686]. Полярографическое определение примесей других металлов в металлическом кобальте см. [263, 826]. [c.199]

Определение кобальта в никеле гравиметрическим методом й виде С03О4 после осаждения 1 -нитрозо-2-нафтолом [109]. Навеску никеля растворяют в азотной кислоте, раствор дважды выпаривают с соляной кислотой досуха. К солянокислому раствору прибавляют окись цинка, пока не прекратится выпадение осадка. Осадок отфильтровывают через сухой фильтр и в аликвотной части фильтрата осаждают кобальт 2%-ным уксуснокислым раствором 1- итрозо-2-нафтола. Осадок отфильтровывают, промывают холодным 5%-ным раствором соляной кислоты [c.202]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]