Колонки скорость газа

Очевидно, что в любой точке колонки скорость газа может быть выражена в общем виде следующим уравнением [c.39]

На пирограммах отмечают режим пиролиза, номер образца, чувствительность прибора и остальные характеристики анализа (температура колонки, скорость газа-носителя). [c.251]

На площадь пика в значительной мере влияет изменение скорости нодачи газа-носителя высота пика весьма чувствительна к изменениям температуры колонки, скорости газа-носителя и стабильности работы электроизмерительной схемы. Максимальная точность достигается при наличии калибровки для каждого компонента, входящего в состав анализируемых продуктов, особенно если в качестве газа-носителя применяется аргон или азот. При работе с гелием или водородом, теплопроводность которых значительно отличается от теплопроводности определяемых комионентов, градуировка не обязательна. Это положение многократно подтверждено анализами синтетических смесей газообразных и жидких продуктов. В случае анализа сложных смесей, в состав которых входят вещества, заметно разнящиеся по теплопроводности, а также при использовании аргона или азота в качестве газа-носителя, точный количественный состав рассчитывается либо с помощью коэффициентов чувствительности, либо но градуировочным графикам. [c.215]

Выбор оптимальных условий для хроматографической колонки требует проведения ряда опытов при различных скоростях газа-носителя, по которым графически могут быть определены отдельные константы в вышеприведенном соотношении. По другим соотношениям, приведенным авторами, можно затем рассчитать необходимую длину колонки, скорость газа-носителя и оптимальное давление на входе в колонку. Температура и количество неподвижной фазы, нанесенной на носитель, не учитываются. Представляет интерес вывод о том, что минимум относительного времени анализа для (Ж — 1) С 1 лежит при = 2, а для (ТГ —1) > 1 — при = 3. Этот результат дает возможность определить температуру колонки и количество неподвижной фазы, необходимое для решения данной задачи разделения. [c.71]

В детекторе, представленном на рис. 36, имеется отвод, по которому к газовому потоку, выходящему из колонки, непосредственно перед входом в ионизационное пространство добавляется аргон. Это позволяет увеличить объем, занимаемый отдельными компонентами, и объем чистого газа-носителя между ними настолько, что каждый компонент детектируется в отдельности. Чувствительность детектора при обычно применяемых в капиллярных колонках скоростях газа-носителя (порядка нескольких миллилитров в час) сравнительно невелика. При добавлении аргона в количестве 3 л час создается скорость потока, при которой детектор имеет самую высокую чувствительность (рис. 34). [c.148]

Эффективность работы сепаратора в значительной степени зависит от скорости газа-носителя, попадающего в сепаратор, которая обычно составляет 20-30 мл/мин. При таком режиме удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектр проходит более 60% анализируемого вещества. При такой скорости газа-носителя функционируют насадочные хроматографические колонки. В случае, когда применяют капиллярные хроматографические колонки, скорость газа-носителя при хроматографировании не превышает 2- мл/мин. Для того чтобы газовый поток поступал в сепаратор со скоростью -20 мл/мин, на выходе его из колонки подают дополнительное количество газа-носИтеля. При употреблении гибких кварцевых капиллярных хроматографических колонок газовый поток непосредственно вводят в ионный источник, минуя сепаратор, что исключает потерю анализируемого [c.43]

Затем кран переводят в положение десорбция (см. рис. 1,6), концентратор импульсно нагревается, и десорбированные примеси в потоке газа-носителя подаются в хроматографическую колонку. Скорость газа-носителя (азот ос. ч.) 40 мл/мин. Во избежание сорбции определяемых компонентов на стенках холодных газовых коммуникаций кран-переключатель нагревают до 200° С. [c.144]

Природа и пределы размеров частиц твердого носителя природа, концентрация и количество неподвижной фазы в колонке количество пробы размеры колонки (длина и внутренний диаметр) давление на входе и выходе из колонки скорость газа-носителя и метод ее измерения температура колонки и [c.546]

Следует отметить, что при рг/ро = 10 большая часть колонки работает при скорости газа, не сильно отличаюш ейся от скорости при входе в самой последней части колонки скорость газа быстро увеличивается до значения Цд, В соответствии с этим случаем область, которая соответствует т= 1,5 см сек и Мо = 15 см сек, показана на рис. 2. У входа в колонку ВЭТТ составляет [c.49]

С повышением температуры увеличивается вязкость газа-носителя. Поэтому при постоянном давлении на входе и выходе из колонки скорость газа,-носителя уменьшается пропорционально абсолютной температуре в степени 1,7. Чтобы сохранить постоянным [c.80]

К числу регулируемых факторов можно отнести размер и однородность частиц сорбента длину колонки скорость газа-носителя (объемную Р и линейную и) температуру колонки Г объем жидкой фазы в колонке Уь объем введенной пробы. [c.31]

Уплотнять носитель лучше всего периодически, проводя по стенкам колонки моторным вибратором с числом оборотов эксцентричного вала 500—1500 в 1 мин. Изготовить такой вибратор можно, надев на ось малогабаритного двигателя стержень диаметром 6— 8 мм, с внутренним отверстием, просверленным эксцентрично относительно оси на 1—2 мм. Способы уплотнения, основанные на применении давления или разрежения инертного газа [64, 65], малоэффективны, особенно при малых размерах зерен носителя. По мере заполнения колонки скорость газа падает очень быстро и равномерного уплотнения достичь не удается. Однако в сочетании с вибратором эти способы дают хорошие результаты. [c.41]

Специфичными для данной методики являются в первую очередь способы подготовки пробы и условия анализа, вид и количество неподвижной фазы и носителя, температура колонки, скорость газа-носителя, метод расчета результатов и некоторые другие особенности. [c.175]

Указывается растворитель, из которого наносится неподвижная фаза, концентрация последней в растворителе, режим кондиционирования колонок (скорость газа, график подъема температуры при кондиционировании и время выдержки при максимальной температуре). Техника выполнения отдельных операций дается в виде ссылки на общее руководство. Необходимые особенности выполнения отдельных операций описываются максимально подробно. [c.178]

Исследования показали, что для повышения производительности необходимо увеличивать до определенных пределов длину и диаметр колонки, скорость газа-носителя, объем дозы и температуру (рис. 5, а, б, в). [c.25]

Продувка детектора. Важной характеристикой любого аналитического хроматографа является мертвый объем систем, включая и детектор. При работе со стандартной насадочной ГХ-колонкой скорость газа-носителя достаточна для продувки детектора. Однако при применении капиллярной колонки эта скорость может быть настолько мала, что в детекторе наблюдается тенденция к застаиванию содержимого, а это приводит к уширению пиков, хорошо разделяемых в обычных условиях. Поэтому очень важно, чтобы компоненты пробы сразу же удалялись из детектора, но здесь существует ряд практических ограничений. Эту проблему можно обычно устранить, подавая дополнительный поток чистого газа-носителя непосредственно [c.412]

Ход определения. Навеску поливинилацетат-ного лака смешивают в склянке с самоуплотняющейся пробкой с бензолом (1—2% от массы лака). Включают прибор, устанавливают необходимый нагрев колонки, скорость газа-носителя. [c.245]

О). Каждую из условно вьщеленных фракций затем разделяли на колонках с неподвижными жидкими фазами различной полярности, при этом варьировали условия разделения (рабочая температура, скорость программирования, длина колонки, скорость газа-носителя) и чувствительность шкалы при регистрации отдельных фракций или пиков. В результате характеристические продукты пиролиза были выявлены как в легкой фракции (рис. 20,Б, фракция А, пики 2 и 3), так и во фракции тяжелых продуктов пиролиза (/), рис. 20,В, пики 43 и 46). Поскольку обнаруженные характеристические соединения содержатся в небольших количествах, то зарегистрировать их на пирограмме удается лишь на шкале, более чем на 1,5 порядка чувствительнее по сравнению со шкалой для регистрации основного компонента (изобутилена). [c.86]

Из приведенных на рис. 51, 52, 54 и 57 хроматограмм видно, что при благоприятном выборе длины колонки, скорости газа, [c.112]

Детектор быстро выходит на режим при изменении таких параметров опыта, как температура колонки, скорость газа-носителя, летучесть фазы и г. п. Высокая селективность детектора позволяет проводить программирование температуры при больших скоростях без значительного смещения нулевой линии. [c.113]

Экспериментально полученные зависимости показывают, что величина работы разделения в хроматографическом процессе возрастает при увеличении температуры разделительной колонки, скорости газа-носителя и чистоты выделяемого продукта. Из анализа уравнений (6), (7), (8) видно, что величина работы разделения должна возрастать с увеличением длины разделительной колонки при постоянной скорости га- [c.60]

Зависимость эффективности от количества смеси, вводимой в колонку. Были изучены зависимости ВЭТТ от нагрузки, при различных рабочих температурах колонки, скоростях газа-носителя, различного содержания жидкой фазы (в %) при разной дисперсности инертного носителя. Все полученные зависимости имели одинаковый характер. Величина ВЭТТ в изучаемом диапазоне нагрузок возрастает с увеличением количества подаваемой в колонку разделяемой смеси. Этот экспериментальный результат легко объясняется из анализа уравнения (4). [c.8]

Температура, С испарителя колонки Скорость газа-носителя ЛИЙ), мл/мин Ток детектора, мА [c.83]

Математический метод определения оптимальных длины колонки, скорости газа, т-ры, размера частиц сорбента и давления для наполненных колонок и скорости газа, т-ры, длины капилляра и толщины слоя жидкости для капиллярных колонок, [c.30]

Разделение О2 и СН4. Адсорбент активир. уголь, газ-носитель Не и N2. Изучено влияние т-ры колонки, скорости газа-носителя и градиента давления на разделение. [c.35]

Вязкости газов увеличиваются с повышением температуры. В условиях постоянного давления на входе и выходе из колонки скорость газа-носителя (выраженная при постоянной температуре) уменьшается пропорционально абсолютной температуре в степе- [c.65]

При подготовке хроматографа к работе прежде всего задают давление газа-носителя на выходе из 1-го и П-го каналов блока подготовки газа, обеспечивающее рекомендованные выше расходы азота через обводную линию, линию сброса и капиллярную колонку. Скорость газа-носителя на выходе колонки контролируют с помощью миниатюрного мыльно-пленочного измерителя с рабочим объемом 5-10 мл скорости газа по линиям поддува и сброса измеряют отдельными мыльно-пленочными измерителями с рабочим объемом 20-50 и 50-100 мл соответственно. Выставив необходимые расходы азота, герметично соединяют капиллярную колонку с коммутирующим тройником 3 так, как показано на рис. П.13, а (важно, чтобы струя поддуваемого азота омывала выходной конец колонки, а не проходила над ним ), и выводят хроматограф на согласованный с преподавателем режим работы — изотермический или с программированием температуры колонки. [c.485]

На рис. 2.1 показан профиль скоростей газа-носителя для различных (от 1,5 до 100) значений отнощения давления газа-косителя на входе в колонку к давлению газа-носителя на выходе из колонки. Скорость газа-носителя быстро увеличивается [c.54]

Нами исследовалось влияние следующих факторов на интенсивность массопередачи и продольного перемешивания в моделвной лабораторной колонке скорости газа и жидкости, интенсивности движения мешалки, расстояния между тарелками мешалки и их живого сече1дия, высоты газо-жидкостного слоя. [c.266]

Выбор оптимальных условий для работы хроматографической колонки требует проведения нескольких анализов с различной скоростью газа-носителя, по результатам которых можно установить (иногда графически) константы, входящие в рассмотренные выше уравнения. Из других соотношений, предложенных этими авторами, можно вычислить необходимую длину колонки, скорость газа-носителя и оптимальное давление на входе колонки. Температура и степень загрузки носителя неподвижной жидкостью заранее не учитываются. Однако интересен тот факт, что минимум относительного времени анализа для W—1<С1 находится при /г,- = 2, а для W—1 1 — при , = 3. Тем самым неявно выявляются рекомендации о температуре колонки и количестве неподвижной жидкости, необходимых для решения заданной задачи разделения. Теоретические проблемы экспресс-анализа разрабатывались позднее в работах [105, 42], а практические аспекты данной проблемы осветил Кайзер [106]. Теоретический предел скорости разделения также в сравнении с быстрой жидкостной хроматографией при высоком давлении установил Гюишон [104]. Он доказал, что на открытых капиллярных колонках в принципе возможна большая скорость разделения, чем на насадочных. [c.135]

В реальных условиях лабораторного и промышленного анализов возникает необходимость определения оптимальной длины разделительной колонки, скорости газа-носителя, тока детектора, температуры термостата и величины объема пробы. Для нахол<дения оптимального соотношения менсду этими параметрами необходимо провести серию анализов. Характер оптимума определяется требованиями, предъявляемыми к анализу, который обусловлен реальной задачей. [c.57]

Расход газа-носителя через сравнительную и измерительную колонки задают по заранее составленным графикам расход — давление . Надлежит также проконтролкровать и обеспечить близкую к одинаковой скорость газа-носителя на выходе из сравнительной и рабочей ячеек катарометра. При этом следует иметь в виду, что рекомендованное значение расхода (55 мл/мин) отвечает скорости газа-носителя, измеренной на выходе рабочей колонки. Скорость газа через сравнительную колонку может быть иной, в зависимости от особенностей собранной в термостате колонок газовой схемы. [c.258]

Точность газохроматографического определения теплот адсорбции зависит от точности измерения исправленного времени удерживания, температуры колонки, скорости газа-носителя, давления газа у входа в колонку и т. д. Необходимо отметить, что многие аналитические хроматографы не позволяют с большой точностью определить температуру колонки (во многих хроматографах имеется градиент температуры вдоль колонки), а также не позволяют определить давление у входа в колонку и скорость потока газа. Б связи с этим Кнозингером и Снаннхеймером [93] описан хроматограф, предназначенный специально для точных физико-химических исследований нри помощи газовой хроматографии. В этом хроматографе можно определять давление у входа в колонку с точностью +0,1 мм рт. ст., скорость потока газа с точностью +0,1 мл мин, причем градиент температуры в колонке меньше +1°С. [c.130]