Высота скорости газа-носителя

Оптимальную скорость газа-носителя, соответствующую минимуму высоты, эквивалентной теоретической тарелке, определить на графике зависимости высоты Н теоретической тарелки от линейной скорости газа-носителя. Н рассчитывать по толуолу согласно (111.83), а число теоретических тарелок — по (111.82). а подсчитать по времени выхода из колонки неадсорбирующегося газа (метана) по формуле [c.82]

Ван-Деемтер с сотр. вывел уравнение, связывающее высоту, эквивалентную теоретической тарелке Н, со скоростью газа-носителя V. [c.189]

Рис. 19. График зависимости высоты, эквивалентной теоретической тарелке, Н — от скорости газа-носителя а [15]

Объемную скорость газа-носителя на выходе из колонки определить пенным измерителем соответственно для водорода, азота и гелия. По хроматограмме при указанных выше скоростях определить число и высоту теоретических тарелок бутана для каждого газа-носителя по (III.82) и (III.83). Результаты измерений — средние из трех параллельных определений — свести в таблицу [c.210]

По данным таблицы строят график Я а и сравнивают по эффективности капиллярную колонку при различных скоростях потока с наполненной аналитической колонкой (см. работу 6). По графику зависимости высоты Н теоретической тарелки от линейной скорости газа-носителя находят оптимальную скорость газа-носителя, соответствующую минимуму высоты, эквивалентной теоретической тарелке. [c.126]

Метод определения коэффициента молекулярной диффузии в газовой фазе на основе измерения высоты теоретической тарелки не заполненной сорбентом колонки при различных скоростях газа-носителя разработали Жуховицкий и Туркельтауб. [c.251]

Ход работы. В колонку вводят 1 мл бутана и снимают хроматограмму с разными газами-носителями. Объемную скорость газа-носителя на выходе из колонки определяют пенным измерителем соответственно для водорода, азота и гелия. По хроматограмме при указанных выше скоростях определяют число и высоту теоретических тарелок бутана для каждого газа-носителя (IV.82) и (IV.83). Результаты измерений (средние из трех параллельных определений) сводят в таблицу [c.273]

Одпако это соотношение выполняется лишь в определенных условиях. Как правило, при удлинении колонки высота теоретической тарелки зависит от соотношения давления на входе и выходе колонки. Айерс и сотр. (1961) нашли, что при поддержании одинаковой скорости газа-носителя на выходе колонки зависимость высоты теоретической тарелки от их, совпадает для хроматографических колонок длиной 1,2 2,4 и 3,6 ж. Ири одинаковой средней скорости газа-носителя й положение сдвигается с увеличением длины колонки в сторону меньших значений й (ср. рис. 19, а и 19, б). Вследствие этого не наблюдают линейной зависимости между эффективностью разделе- [c.61]

Для точности измерений имеет значение форма выходных кривых. При острых пиках (удерживаемый объем Уд мал) измерение площадей может привести к существенным погрешностям в результате недостаточной точности измерения ширины пиков. Большие значения V/ приводят к сильному размазыванию полосы и снижению концентрации в максимуме пика. В этих случаях расчеты лучше вести по площади. Однако на точности измерения площадей сказываются колебания в скорости газа-носителя, в скорости движения ленты самописца, а также форма выходной кривой. При измерении площади планиметром форма кривой не играет роли. Метод взвешивания также дает возможность избежать влияния ее формы. Однако тогда погрешность возникает вследствие неоднородности бумаги по плотности, а также при взвешивании (особенно, если площади малы). Расчет площади по результатам измерений высот и ширины пиков дает погрешность, величина которой связана с характеристикой кривой. Этот метод совершенно не пригоден при кривых несимметричной формы. [c.100]

Предпочтительность расшифровки хроматограмм по площадям пиков или по высотам обусловливается также свойствами детектора и стабильностью температуры колонки- и скорости газа-носителя при выполнении анализа (серии анализов). [c.214]

Рис. 2.3. Зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке, Н от линейной скорости газа-носителя и.

Напомним, что влияние температуры колонки и скорости газа-носителя на высоты и площади хроматографических пиков неодинаково для различных типов детекторов. При использовании концентрационных детекторов изменение расхода газа-но-сителя приводит к изменению площади пика, но практически не сказывается на высоте. Для потоковых детекторов с повышением скорости газа-носителя площадь пика не изменяется, а высота увеличивается (рис. 111.18). [c.214]

Хроматографируют искусственную смесь двух близкокипящих углеводородов при последовательном изменении скорости газа-носителя. На основании полученных данных определяют число теоретических тарелок — т. т. (по пику второго компонента для каждого из режимов хроматографического разделения), находят высоту эквивалентную теоретической тарелке ВЭТТ, строят зависимость ВЭТТ от скорости газа-носителя и рассчитывают значения критерия разделения Я компонентов анализируемой смеси. [c.264]

НИЯ и длиной колонки. По рис. 19 при увеличении длины колонки следует уменьшить скорость газа-носителя, чтобы высота теоретической тарелки осталась неизменной. [c.62]

Следует обратить особое внимание на два чрезвычайно важных фактора для количественной оценки, а именно на поддержание постоянной рабочей температуры дозатора, хроматографической колонки и детектора и на поддержание постоянной скорости газа-носителя. Оба фактора могут непосредственно влиять на форму пиков компонентов, выходящих из колонки, С ростом температуры пли с увеличением скорости потока газа-посителя пики становятся выше и уже, причем высота и ширина пика изменяются разной степени. Площадь пика, таким образом, зависит от рабочих условий. [c.286]

Не следует, однако применять этот метод для количественных определений, так как плош,адь или высота пиков на хроматограммах, полученных с помощ,ью катарометра, зависят от меняющейся в процессе опыта объемной скорости газа-носителя и обычные методы расчета неприменимы без учета этого изменения. [c.410]

Скорость газа-носителя как и при изотермической хроматографии, выбирается таким образом, чтобы высота теоретической тарелки Н была минимальной. Ограниченное изменение щ не оказывает заметного влияния на разделение, если в уравнении (14) этой величиной можно пренебречь по сравнению с величиной и . При этом условии в соответствии с уравнениями (4) и (2) возникают лишь незначительные изменения величин и Тс- При увеличении щ продолжительность анализа существенно сокращается. [c.419]

Принадлежность детектора к одной из этих групп определяет целесообразность его применения в различных схемах. Так, например, если при использовании концентрационного детектора от скорости газа-носителя зависит площадь пика и не зависит его высота, то для потокового детектора, наоборот, с изменением скорости площадь пика остается постоянной, а высота П№ка изменяется. [c.120]

После окончания анализа, т. е. после выхода последнего, компонента и возвращения пера самописца на нулевую линию, установку выключают, диаграмму вынимают и приступают к измерению удерживаемых объемов. Для этого из максимумов высот пиков опускают на нулевую линию перпендикуляры и измеряют расстояние между перпендикуляром на нулевой линии и отметкой впуска смеси на диаграмме. Зная это расстояние (в см), скорость движения ленты самописца (в см мин) и скорость газа-носителя (в см /мия), рассчитывают величину удерживаемого объема для каждого компонента смеси. Для определения величины удельного удерживаемого объема полученные значения делят на массу загруженного в колонку твердого носителя с жидкой фазой. Вычисляют логарифм удельных удерживаемых объемов и по полученным данным строят график в координатах п—1 По наклону прямой определяют значение коэффициента А и вычисляют коэффициент В. [c.222]

Влияние скорости газа-носителя и на высоту, эквивалентную теоретической тарелке, показано на рисунке 6, который является графическим представлением уравнения Ван-Деемтера. В упрощенной форме это уравнение имеет вид [c.22]

На рис. 1 в качестве примера показана зависимость высоты пиков для изомеров бутена от степени обмена ионов Na+ на ионы Са +. Условия проведения опыта в этом случае (и во всех случаях, представленных на последующих рисунках) были таковы температура колонки 20° С колонка наполнена формованным цеолитом без связующего (1,5 г) длина колонки 0,3 м, диаметр 3 мм, время пребывания 2 см избыточное давление перед колонкой 15 кПа, скорость газа-носителя (водорода) 60 мл/мин. Понижение высоты пика по сравнению со значением для цеолита 4А может слу- [c.291]

Для разделения двух веществ, характеризуемых их коэффициентами емкости колонки, с заданной степенью разделения требуется определенная эффективность колонки М, описываемая уравнением (35) гл. 1. Это требует использования колонки длиной Ь = МН, где Я (высота, эквивалентная теоретической тарелке) сама является функцией характеристик колонки и скорости газа-носителя, как мы обсудим в гл. 4. Выбор оптимальных структурных и рабочих параметров будет выводом этого обсуждения. Однако возникают некоторые особые проблемы, когда требуется разделение веществ с относительным удерживанием, очень близким к единице. Следовательно, необходимы очень эффективные и поэтому очень длинные колонки. [c.58]

Рис. 4.2. График зависимости высоты тарелки от линейной скорости газа-носителя для полой капиллярной колонки (уравнение Голея без поправки на перепад давления). к-Гексан в газе-носителе гелии (Дт = 0,574). а — влияние внутреннего диаметра колонки к = ). с(с = 0.1 мм (У), 0,25 мм (2) и 0,5 мм (3) б — влияние коэффициента емкости колонки (й/с = 0,25 мм). й = 0, 1, 2. 5 и 10.

Мы можем уже заметить, что уравнения (20) — (22) для полых капиллярных колонок и уравнения (20), (23) и (24) для насадочных колонок показывают, что средние высоты тарелок, измеренные для колонок разной длины, будут различными, даже если локальная высота тарелки для всех них одинакова, так как значения поправочных коэффициентов / н / определяются давлением газа-носителя на входе в колонку, и поэтому для колонок, имеющих одну и ту же скорость газа-носителя на выходе из колонки, входные давления f и / зависят от длины колонки. С другой стороны, чтобы сравнение высот тарелок было действительным, колонки должны работать при одной и той же скорости газа-носителя на выходе пз колонки, поэтому мае- [c.136]

С другой стороны, некоторые авторы, которые принимали во внимание сжимаемость газовой фазы и сравнивали рабочие характеристики колонок при постоянной скорости газа-носителя на выходе из колонки, сообщали о постоянной высоте тарелки [57]. Это наглядно показывает, что воспроизводимость методов приготовления насадочных колонок и полых капиллярных колонок является удовлетворительной и что эти методы дают приемлемо однородные колонки. [c.137]

Рассмотрим влияние природы и количества неподвижной фазы на эффективность газохроматографической колонки. Последняя характеристика оценивается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ) Н, и зависит от скорости газа-носителя и [c.30]

Метод определения коэффициента молекулярной диффузии в газовой фазе на основе измерения высоты теоретической тарелки незаполненной сорбентом колонки при различных скоростях газа-носителя разработали Жуховицкий и Туркельтауб. Этому же вопросу посвящена работа Кнокса и Мак-Ларена и других авторов. Этим не ограничивается перечень физико-химических величин и свойств, которые могут быть измерены и изучены методами газовой хроматографии. Для всех этих величин и свойств характерно то, что они вытекают из единой первоначальной величины, а именно из объема удерживания. Таким образом, качественная природа вещества связана с его физико-химическими свойствами через объем удерживания. [c.188]

Навеску 5 г исследуемого объекта (взятая из 100 г тщательно измельченной средней пробы) помещают во флакон (типа пенициллинового),добавляют 0,5 мл 96%-ного этилового спирта и 0,5 мл стандартного спиртового раствора бензола (1,7 мг/л). Смесь тщательно перемешивают, флакон закрывают эластичной резиновой пробкой и ставят на 5 мин в металлический цилиндр, который на /з высоты погружают в кипящую водяную баню. Затем нагретым до 60°С шприцем отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф. Измеренное на хроматограмме отношение высот пиков определяемого вешества и стандарта позволяет с помощью предварительно построенного калибровочного графика (в условиях, идентичных анализу) рассчитать концентрацию дихлорэтана в исследуемом образце. Условия газохроматографического анализа колонка 240X0,6 см с 15% триэтиленгликоля на сферохроме-1 (0,2—0,3 мм), температура 96 °С, скорость газа-носителя (гелий, водород) 70 мл/мин, детектор — катарометр. Предел обнаружения 0,25 мг в 5 г пробы. Погрешность определения в интервале содержания дихлорэтана от 0,25 до 12,5 мг составляет 5—107о- Аналогичная методика разработана Койима и Кобайаши [59] при определении толуола в тканях в интервале концентраций 0,2—2 мг/л с той лишь разницей, что твердая ткань суспендировалась в воде и в качестве стандарта использовался этилбен-зол, который добавлялся к суспензии в этанольном растворе. [c.135]

Скотт и Хазельдин [31] ввели представление о практической оптимальной скорости. На приведенной на рис. 2.3 кривой зависимости Я от м газа имеется минимум (точка пересечения отрезков 1 я 2), которому соответствует оптимальная скорость газа-носителя. Если теперь увеличить скорость вдвое (до значения, соответствующего точке 3), то высота, эквивалентная теоретической тарелке, увеличится лишь на 20—25% (в зависимости от кривизны кривой в этой области). В этом [c.30]

Рисунок 6, часто называемый ВЭТТ-и кривой, показывает взаимодействие различных параметров, определяющих высоту тарелки в зависимости от скорости газа-носителя. Гипербола имеет минимальное значение Н , п, при котором колонка имеет максимальную эффективность. Она достигается при оптимальной скорости 11ор1. На практике, однако, работают со скоростями, превышающими 11орь чтобы получить более быстрое разделение. При этих условиях эффективность колонки определяется членом С уравнения Ван-Деемтера. Данные таблицы 4 показывают, что малая толщина пленки НЖФ т.е. низкая нагрузка твердого носителя неподвижной фазой, приводит к низким значениям Сь С другой стороны, Сд можно понизить, уменьшая диаметр частиц твердого носителя или уменьшая диаметр капиллярной колонки. [c.24]

При использовании насадочных колонок оптимальная средняя линейная скорость газа-носителя Uopt и минимальная высота, эквивалентная теоретической тарелке, Hmin, определяются согласно уравнениям [c.26]

Высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) минимальна, а степень разделения максимальна при оптимальной скорости газа-носителя (иопт)- Значение иопт зависит от конструкции колонки, неподвижной жидкой фазы, газа-носителя, температуры и компонентов пробы. На практике иопт. составляет от 1 до 24 см /с, и этот широкий диапазон демонстрирует разнообразие типов колонок и условий их функционирования, применяемых в газовой хроматографии. [c.54]

В результате начальная скорость потока газа-носителя должна быть достаточно большой, а начальная приведенная скорость газа-носителя должна в 3—5 раз превышать оптимальное значение, чтобы избежать работы колонки при приведенной скорости газа-носителя ниже значения, соответствующего минимальной высоте тйрелки, когда продолжительность анализа большая, а общие рабочие характеристики колонки плохие. [c.68]

Из-за второго члена уравнения (24) (см. в целом уравнения (21), (23) и (24)) форма кривой зависи юсти высоты тарелки от линейной скорости газа-носителя для насадочной колонки намного более сложна, чем для полой капиллярной колонки, даже когда коэффициент сопротивления массопередаче в неподвижной фя- е пренебрежимо мал. При очсиь низких скоростях газа-носителя, когда в знаменателе второго члена урав- [c.134]

Если рабочие характеристики нескольких колонок разно11 длины сравниваются при постоянной средней скорости газа-носителя, скорость газа-носителя на выходе из колонки будет для каждой из них разной (см. гл. 2) различные вклады, обусловленные влиянием газовой фазы, будут разными (см. уравнения (21) пли (23)) и, очевидно, высота тарелки будет изменяться с длиной колонки. [c.137]

Длинные колонки, имеющие чрезвычайно высокую эффективность, не предъявляют строгих требований к рабочим характеристикам системы. Мы обсудим здесь требования для колонки длиной 15 м и используем три различных значения внутреннего диаметра 0,5 мм (т. е. полые капиллярные колонки большого диаметра, дающие возможность ввода относительно больших проб), 0,25 мм (стандартная колонка) и 0,1 мм (усовершенствованная полая капиллярная колонка малого диаметра). Высота тарелки полой капиллярной колонки зависит от удерживания. Она изменяется от 0,29 диаметра колонки для не-удерживаемых веществ до приблизительно 2 диаметров колонки для сильно удерживаемых веществ. Соответствующая скорость газа-носителя варьирует в противоположном направлении от приблизительно 14 ОтШс до приблизительно 4Д /4 (см. выше уравнения (27) и (28)). Так как хроматограф должен быть в состояний давать хорошие результаты даже для рано элюируемых пиков, мы проводим дальнейшие расчеты для вещества с к =. Тогда минимальная высота тарелки и соответствующая скорость газа-носителя становятся соответственно [c.144]

Эти уравнения содержат восемь параметров вязкость газа-носителя 1], удельная проницаемость колонки ко, давление газа-носителя на выходе из колонки ро, коэффициенты уравнения для высоты тарелки А, В и С, которые определяются решением уравнения (43) (идентичного уравнению (30)) с уравнением (17) (полые капиллярные колонки) или (18) (насадочные колонки), относительное удерживание а двух веществ (в действительности, как и коэффициент распределения, оно является функцией температуры) и требуемая степень разделения Я. Ради простоты мы пренебрегли в уравнении для высоты тарелки поправкой на сжимаемость газа-носителя. Эти уравнения содержат одпннадцать неизвестных, которые являются или промежуточными переменными, такими, как число тарелок или коэффициент емкости колонки, значение которых будет определено процессом оптимизации, нлн независимыми оптимизируемыми параметрами. Этими неизвестными являются время удерживания tn, время задержки газа /т, коэффициент емкости колонки к, коэффициент распределения К (или, скорее, температура колонки), фазовое отношение Уг/У ту срсдний раз-мер частиц насадки й (или внутренний диаметр колонки для полых капиллярных колонок), длина колонки Ь, число тарелок Л, ВЭТТ Я, линейная скорость газа-носителя на выходе из колонки Мо, давление газа-носителя на входе в колонку р/. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология