Общее описание хроматографа

ОБЩЕЕ ОПИСАНИЕ ХРОМАТОГРАФА [c.429]

V. ОБЩЕЕ ОПИСАНИЕ ХРОМАТОГРАФА С ДВИЖУЩИМСЯ СЛОЕМ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ БИНАРНЫХ СМЕСЕЙ [c.338]

В книге подробно описаны приборы и аппараты, специфические для биохимического анализа. Аппаратура для физико-химических исследований, имеющая общее назначение и применяемая в биохимической практике, описана кратко со ссылкой на литературные источники, в которых есть более подробное ее описание. Хроматография и электрофорез превратились в самостоятельные области биохимического анализа, а поэтому они в настоящей книге изложены только в связи с отдельными биохимическими определениями. [c.3]

При общем описании процесса гель-про (икающей хроматографии следует исходить из модифицированных соответствующим образом теоретических концепций хроматографии и динамики сорбции с учетом специфики растворов полимеров. Хроматографическую систему удобно рассматривать как двухфазную, понимая под подвижной фазой совокупность каналов, образованных пустотами между частицами сорбента, а под неподвижной — норовое пространство сорбента. Можно считать, что движение макромолекул по каналам подвижной фазы происходит в условиях ламинарного потока и описывать его одним из уравнений баланса систем I.I—I.III. При этом обмен макромолекулами между внешней частью порового пространства и каналами подвижной фазы следует рассматривать как равновесный, а их диффузионный перенос во внутреннюю часть описывать уравнением Фика (предполагая, что частицы сорбента имеют сферическую форму) [c.113]

Общее описание динамики течения дается уравнением Навье —Стокса [18] вместе с уравнением неразрывности. Однако для моделей с такой сложной геометрией, которые используются в хроматографии, решение системы этих уравнений практически невозможно, поэтому проводились поиски более простого подхода, основанного на аналогии между гидродинамикой к электродинамикой. Основой для такого подхода является закон Дарси [4] [c.51]

Книга содержит главы, посвященные общему описанию методов газо-адсорбционной хроматографии (с. 56—60) и газо-жидкостной хроматографии (с. 71—77). [c.7]

Общее описание теории газовой хроматографии, применяемой аппаратуры, детекторов, набивки колонок. Дано несколько примеров разделения алифатических аминов, спиртов, углеводородов. [c.7]

Общее описание основ газовой хроматографии. Рассмотрена газо-адсорбционная газо-жидкостная распределительная хроматография. Показаны преимущества метода. [c.13]

Многие методы хроматографии, описанные в предыдущих разделах, применяют в сочетании с методом ионного обмена. В случае одних методов это обусловлено принципом осуществления метода (колоночная хроматография), в случае других — общими принципами методов хроматографии и реакций ионного обмена (разд. 7.3.1.1, 7.3.1.2) [25, 26]. Для ионообменных процессов, осуществляемых в колонках, часто применяют название ионообменная хроматография. Как будет показано ниже, термин хроматография (разд. 7.3.1) применим не ко всем методам ионного обмена. Применение [c.379]

Наряду с газо-адсорбционной хроматографией широко применяется также газо-жидкостная хроматография. В этом методе разделения газовых смесей на индивидуальные составные части заложен тот же основной принцип, который описан выше. Однако в качестве неподвижной фазы, на которой происходит поглощение вводимого в колонку газа, в данном случае применяются различные нелетучие жидкости. Для увеличения общей поверхности поглощения жидкий сорбент наносится на крупнопористый инертный носитель (диатомовый кирпич, трепел и др.), не обладающий адсорбционной активностью по отношению к компонентам анализируемой газовой смеси. [c.46]

В первую часть, посвященную описанию общих приемов работы, введены сведения о принципах подбора растворителей для перекристаллизации описано приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии на силикагеле и их использование для анализа смесей дано описание роторного испарителя приведены ссылки на доступные руководства, в которых более подробно рассматриваются соответствующие экспериментальные методы. В конце первой части приведен вопросник с целью проверки усвоения изложенного материала. [c.7]

Очистку метана можно осуществить с большей эффективностью и более просто методами газовой хроматографии, описанными в общей части (см. стр. 59—76). [c.303]

Оба метода могут быть с успехом применены для очистки ацетилена от примесей его гомологов —пропадиена и дивинила— на препаративных хроматографах, описанных в общей части (см. стр. 69). [c.366]

Подробно различные варианты связывания молекул фракционируемых веществ внутри неподвижной фазы рассмотрены ниже, при описании соответствующих методов хроматографии. Сейчас достаточно отметить три общих для всех вариантов обстоятельства. Во-первых, неподвижная фаза занимает определенный объем п определенную часть площади любого сечения колонки (рис. 1). Во-вторых, диффузия молекул от подвижной фазы к неподвижной п обратно протекает свободно и (благодаря малым размерам гранул) на относительно небольших расстояниях. В-третьих, для каждого вещества имеет место определенное соотношение между степенями его сродства к подвижной и неподвижной фазам системы. [c.16]

Гистидин-2-С был получен [5], по существу, при помощи описанного метода с общим выходом 7,1%. Чистота препарата контролировалась методом бумажной хроматографии. Была исследована возможность частичной рацемизации а-углеродного атома и найдено, что она может быть проведена не более, чем на 1,3%. [c.326]

Авторы настоящей монографии в течение ряда лет занимаются разработкой жидкостных хроматографических методов разделения различных смесей органических соединений — от продуктов основного органического синтеза до лекарственных веществ и их метаболитов, выделенных из биологических объектов. В центре внимания постоянно находилась взаимосвязь, существующая между строением веществ, составом хроматографической системы, условиями ее работы и величинами удерживания разделяемых соединений. К сожалению, уровень теории жидкостной хроматографии, которая тесно связана с теорией растворов, пока не позволяет с достаточной для практических целей точностью описывать и предсказывать поведение сложных органических соединений. Именно ио этой причине мы вслед за нашими предшественниками широко используем феноменологическое моделирование. Этот путь, не претендуя на глубину физико-химического описания процесса, в то же время дает возможность выявить многие существенные его стороны и, по нашему мнению, в обозримом будущем останется в жидкостной хроматографии как единственный подход, приносящий реальные плоды хроматографисту-практику. Общую цель наших исследований можно сформулировать как создание системы представлений и моделей, пригодных в качестве инструмента при интерпретации и прогнозировании хроматографических данных. [c.9]

Книга представляет собой практическое руководство по проведению анализа функциональных групп органических соединений. Она написана рядом выдающихся специалистов под общей редакцией известного ученого в области органического синтеза Сиднея Сиггиа. В книге дано наиболее полное описание самых распространенных методов определения функциональных групп органических соединений (абсорбционного спектрального, газовой хроматографии, ядерного магнитного резонанса, электроаналитических методов). [c.4]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

Количественный анализ смеси веществ с помощью хроматографии в тонком слое во многих случаях дает надежные результаты, сравнимые с результатами анализа другими методами. Примеры количественных определений веществ имеются в отдельных главах. В настоящем разделе освещаются лишь вопросы общего характера. Имеющаяся литература на эту тему в настоящее время настолько обширна, что объем настоящей монографии не позволяет перечислить даже наиболее важные работы. Поэтому при написании этой главы авторы старались быть очень краткими, особенно в части, касающейся описания сложной измерительной аппаратуры. [c.154]

Глава 1. Основные хроматографические понятия. И. Новак, Я. Янак Глава 2. Основные процессы в хроматографии. И. Новак, Я- Янак Глава 3. Общее описание хроматографического процесса. И. Новак, Я. Янак, С. Вичар [c.5]

Глава 3. Общее описание хроматографического процесса. Я. Новак, Я- Янак, С Вичар Глава 4. Фи ко-химические основы процесса хроматографического удерживания в системах жидкость—жидкость и жидкость— твердое -тело. И. Новак Глава 5. Гель-проникающая хроматография. М. Кубин Глава 6. Основы ионообменной хроматографии. О. Микеш Глава 7. Аффинная хроматография. Я. Туркова [c.5]

Описание конструкции пламенно-ионизационного детектора, общей схемы хроматографа и приспособления для ввода пробы. П pивeдeны примеры анализ смеси изомерных ксилолов, (НФ 7,8-бензохинолин), парафинов С4—Су, продуктов реформинга мети лциклогеюсаи а, бензина (НФ сквалан), сырой нефти (НФ алиезон L). Обсуждается влияние различных факторов на эффективность разделения. Длина колонок 15—75 м. Т-ра 20—240° С. [c.199]

Эта глава включает материал по основным физикоаналитическим методам и процедурам разделения фотометрии, ионселективным электродам, хроматографии, измерению радиоактивности, гель-электрофорезу и ма-нометрии. Их использование в бактериологии во многих случаях сыграло важную роль и стало почти характерной чертой этой области науки. В настоящем руководстве приводится общее описание как достоинств, так и слабых сторон методов, специальных методик, прописей, а также примеров их применения в исследованиях бактерий. [c.167]

Общая оценка описанных методов приводит к заключению, что введение газовой хроматографии в органический микроанализ весьма благоприятно влияет на последний. Комбинация методики сжигания с газохроматографическим определением продуктов сгорания может развиться в чрезвычайно полезный метод качественного анализа, если удастся проводить во всех случаях превращение и анализ в одном опыте и распространить метод, указанный в работе Рейтсема п Оллфина, на микроанализ определенных соединений в смесях, разделяемых при помощи газовой хроматографии. [c.254]

В общей части книги (см. стр. 59—76) изложены основные дринцилы отделения примесей и выделения газа в чистом виде, основные предпосылки для выбора метода разделения, наполнителей колонок, параметров опыта и основные требования, Т1рвдъявляемые к препаративным колонкам. Там же приводятся методы работы и описание некоторых. конструкций нрепаратии ных хроматографов, прибора ХЛ-2, который может быть приспособлен для препаративных целей. [c.97]

Описанию современной хрэматографической техники (колонок, насосов, детекторов, коллекторов фракций и др.) также посвящена отдельная глава. Наряду с рассмотрением принципов работы этих устройств сюда включены и сопоставляются данные каталогов по последним (на конец 1983 г.) моделям соответствующей аппаратуры, особенно многочисленным для высокоэффективной хроматографии при высоком давлении. В этой же главе приведены подробные рекомендации по общим для всех вариантов хроматографии методическим приемам подготовке колонок, внесению препаратов, осуществлению элюции, детектированию фракций и др. [c.4]

Раздел Энзимология рассчитан на студентов, уже иознакомиз-" шихся с некоторыми современными методами химии белка определением концентрации белка, хроматографией, электрофорезом и др. Основная цель его состоит в том, чтобы дать возможность студентам приобрести навыки экспериментальной работы, необходимые для начинающего энзимолога. В ходе практикума студенты осваивают методы выделения и очистки какого-либо фермента, а также изучают свойства полученного препарата. В связи с этим приводятся общие указания по работе с ферментами, способам их очистки, правилам определения каталитической активности и кинетических свойств. Во второй части раздела описываются методы выделения ферментов из пекарских дрожжей и животных тканей (скелетных мышц, печени). Поскольку современные методы очистки ферментов включают большое разнообразие приемов, в ряде случаев для получения одного и того же фермента дается описание 2—3 методик, которые могут быть использованы в соответствии с уровнем оснащенности лаборатории. Кроме того, для ферментов из разных источников приводятся различные методы выделения. [c.196]

Хроматография на бумаге. Впервые в современной форме метод бумажной хроматографии был описан Консденом, Гордоном и Мартином [16]. Хроматографирование на бумаге может быть применено для разделения микрограммовых количеств многих веществ, таких, как алкалоиды, нуклеозиды, нуклеотиды, сахара, аминокислоты, флавоноиды, таннины, стероиды, птеридины и фосфолипиды. Метод имеет много общего с распределительной хроматографией в качестве носителя используется фильтровальная бумага. Однако в этом случае не происходит распределения в истинном смысле этого слова (между несмешивающимися растворителями), так как разделение достигается с помощью растворителей, смешивающихся с водой. Согласно Ледереру [2], вопрос о том, обусловлен ли процесс хроматографирования на бумаге адсорбцией на водно-целлюлозном комплексе или же распределением внутри этого комплекса, рассматриваемого в качестве стационарной фазы, относится скорее к области терминологии, чем к существу дела . [c.21]

Во-вторых, в книге недостаточно отражены современные достижения в области аналитического применения ионообменных процессов. Формально это выражается в том, что в библиографии цитируется мало работ, появившихся в печати за последние годы (число работ, опубликованных с 1978 г., не превышает 15% от общего числа). Это приводит к ряду заметных пробелов. Так, явно недостаточное внимание уделено селективным (хе-латообразующим) сорбентам, столь интенсивно и успешно разрабатываемым и используемым в настоящее время в аналитических и даже технологических целях. Практически не упоминаются волокнистые ионообменные сорбенты, весьма эффективные в анализе разнообразных неорганических объектов. Наконец, отсутствует описание и даже упоминание о сравнительно новом методе — ионной хроматографии, являющейся самым современным и высокоэффективным методом ионообменного анализа смесей близких по свойствам компонентов, который очень быстро развивается и имеет, несомненно, большое будущее. [c.7]

Первая часть книги имеет общий характер и посвящена основам теории разделения веществ методом ТСХ, описанию техники работы и оборудования, используемого при работе на пластинках с закрепленными и незакрепленными слоями сорбентов. Здесь обсуждаются факторы, влияющие на разделение веществ методом ТСХ, различные методики приготовления пластинок, нанесения образцов, обнаружения, способы интерпретации и оформления хроматограмм. Значительно дополнены или написаны заново главы о комбинировании тонкослойной и газовой хроматографий, о сочетании ТСХ с другими методами анализа, о радиохроматогра-фии в тонком слое. [c.10]

Первое, что следует принять во внимание при проведении перекристаллизации,— это правильный выбор растворителя. Согласно ориентировочному правилу , подлежащее очистке вещество должно растворяться в горячем растворителе в 5 раз лучше, чем в холодном. Иногда очень удобно проверять растворимость веществ с помощью метода газовой хроматографии, описанного в разд. 7.4.5. Некоторые растворители, применяемые для перекристаллизации различных веществ, приведены в табл. 7.2, а часто употребляемые для этой цели смеси растворителей перечислены в табл. 7.3. Даже в том случае, если в табл. 7.2 или 7.3 не окажется именно той пары растворитель — кристаллизуемое вещество, которая интересует исследователя, все-таки эти таблицы позволяют получить представление о том, какие общие группы и комбинации растворителей применимы при проведении кристаллизации различных соединений. Например, если фенилурета-новое производное не удается перекристаллизовать из петролейного эфира, то может оказаться более подходящей смесь петролейного эфира и бензола. Или если необходимо перекристаллизовать еще не описанный в литературе эфир ж-нитробензойной кислоты, весьма вероятно, что он будет хорошо кристаллизоваться из смеси метанола и воды (почему ). [c.429]

Книга Э. Шталя посвящена детальному описанию метода хроматографии в тонких слоях. В общей части излагаются приемы, аппаратура, сорбенты и некоторые общие методы идентификации. Подробно освещены вопросы теории хроматографии в тонких слоях. Специальный раздел посвящен изотопным методам. Специальная часть состоит из ряда глав, в которых п )иводятся примеры анализов отдельных классов соединений, например алифатических липидов, эфирных масел, бальзамов, смол, витаминов, стероидов, аминокислот, сахаров и т. д. [c.5]

Разделение продуктов присоединения ацетата ртути к липидам методом ХТС использовали прежде всего для смесей метиловых эфиров [83]. Этот метод идеально дополняет газовую хроматографию сложные смеси эфиров высших жирных кислот, не разделяемые газохроматографически, можно предварительно разделить методом ХТС продукты присоединения ацетата ртути. Степень чистоты групп эфиров насыщенных кислот, а также кислот с двумя и тремя двойными связями превышает 98%. Каждая группа в отдельности была разделена методом газовой хроматографии в соответствии с длиной цепи. Газовая хроматография таких групп эфиров облегчает идентификацию отдельных компонентов и позволяет также обнаружить следы эфиров, которые не были обнаружены при хроматографировании общей пробы. Рис. 93 схематически иллюстрирует принцип описанного здесь метода. [c.178]

Л1 раствора брома. Затем раствор разбавляют этилацета-том и промывают растворами едкого натра и хлористого натрия. После удаления растворителя, кристаллическое вещество гидролизуют щелочью по описанному выще способу, а продукт реакции выделяют и, как ранее, ацетилируют. После перекристаллизации из метанола получают 252 мг продукта с т. пл. 202—203°. Хроматографией маточных растворов выделяют дополнительно еще 62 мг продукта с т. пл. 196—199°. После перекристаллизации из метанола общий выход продукта с т. пл. 206—207° составляет 64%. [c.426]

Острое отравление. При отравлении ядом актиний наблюдаются тяжелые дерматиты. На месте поражения возникают плотные папулы с воспалительной реакцией вокруг. Вскоре к местным явлениям присоединяются общие мышечная слабость, головная боль, лихорадка. Через несколько часов кожа пораженных участков принимает синюшный оттенок в последующие 2-3 дня на месте папул могут развиваться некротизирующие язвы. У ловцов греческих губок возникает профессиональное заболевание твердеет кожа рук, появляются зуд, жжение, позже покровы кистей рук приобретают серый цвет, чернеют, начинают отмирать участки кожи. Биологи, часто контактирующие с актиниями, иногда страдают упорной крапивницей. Однако даже в тяжелых случаях отравлений смертельные исходы не наблюдаются. Описан случай смертельного отравления мужчины, употребившего в пищу мясо краба при госпитализации обнаружена выраженная брадикардия, цианоз и анурия. Методом хроматографии из бутанольного экстракта тканей краба изолирован токсин, близкий по свойствам к палитоксину [c.729]