восстановление олова определение

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Разновидностью химических элементов являются так называемые редокс-элементы, или окислительно-восстановительные элементы. Окислительно-восстановительный элемент состоит из двух окислительно-восстановительных электродов, Окислительно-восстановительный электрод представляет собой инертный металл (Р1, Аи, 1г...), погруженный в раствор с определенной концентрацией окисленной и восстановленной форм одного и того же вещества. Например, одним из электродов окислительно-восстановительного элемента может служить платиновая пластинка, погруженная в раствор, содержащий ионы двух- и трехвалентного железа, другим — платиновая пластинка в растворе, содержащем ионы двух- и четырехвалентного олова. Согласно протекающей в таком элементе реакции [c.291]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Принцип метода. Метод основан на восстановлении олова из оксалатного комплекса на ртутном электроде в присутствии электролита, содержащего метиленовый голубой. Медь осаждается в впде оксалата и не мешает определению олова. Введение метиленового голубого повышает чувствительность определения олова вследствие адсорбции на ртутном электроде. [c.112]

Таллий обратимо восстанавливается на капельном ртутном электроде при потенциале —0,50 в по отнощению к насыщенному каломельному электроду. При этом же потенциале восстанавливаются свинец и двухвалентное олово. Определение таллня в присутствии этих двух элементов можно проводить в щелочной среде, в которой потенциал полуволны относительно насыщенного каломельного электрода для свинца приближается к значению —0,81 в, а двухвалентного олова к —1,18 в. В этих условиях, однако, волна таллия сливается со второй волной восстановления меди (Си+ Си при —0,54 в), поэтому при одновременном присутствии свинца и меди таллий вообще не может быть полярографически определен. С такими случаями очень часто встречаются при анализе биологических материалов, при определении следов таллия в свинце и т. п. [c.222]

Свинец, медь, железо и никель, потенциал восстановления которых совпадает. с потенциалом восстановления олова, при этом остаются в растворе и определению не мешают. [c.170]

Восстановление проводится металлами (цинк, железо, олово) в кислой среде, хлористым оловом, гидросульфитом натрия. Восстановление азокрасителей хлористым оловом и сернокислым ванадием часто применяют для количественного их определения. Восстановление азокрасителей используется также для установления их строения. [c.111]

Влияния мешающих элементов, если они присутствуют, нельзя с уверенностью предвидеть, потому что они могут или восстановиться до губчатого металла и при этом окклюдировать небольшие количества олова или же восстановиться в большей или меньшей степени до низших степеней валентности, в которых Они титруются иодом. Например, германий большей частью, если не полностью, восстанавливается, образуя нерастворимое соединение, и не мешает определению олова, если для восстановления последнего применяется свинец. Но если восстановление олова проводится [c.338]

Оловянные руды и концентраты часто содержат минералы, в состав, которых входят элементы, которые необходимо отделять перед восстановлением олова и иодометрическим его определением. При выполнении быстрых рядовых анализов мешающее влияние малых количеств меди,, мышьяка, сурьмы, висмута и германия устраняется или в значительной мере преодолевается обработкой растворов олова в соляной кислоте-чистым железом (Ferrum Redu tum). Осажденные железом металлы захватывают небольшие количества олова, которые можно извлечь растворением этих металлов и вторичным осаждением. [c.335]

Процесс восстановления олова проходит в токе углекислого газа. Точность определения 1—2% (отн.). [c.275]

В одном из распространенных методов определения железа в рудах и других материалах для предварительного восстановления трехвалентного железа пользуются двухлористым оловом. Избыток ЗпС окисляют до- [c.366]

В полученном солянокислом растворе непосредственно определяют железо. Очень редко приходится иметь дело с мешающими элементами и устранять их влияние. К таким элементам относятся ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда могут находиться в незначительном количестве в железной руде. При восстановлении железа двухлористьш оловом эти элементы также восстанавливаются до низших степеней окисления и затем титруются перманганатом. В случае их присутствия анализ усложняется и для определения железа приходится пользоваться другими методами или вводить ряд дополнительных операций, которые подробно рассматриваются в специальных курсах анализа. [c.382]

Растворы Ti(III) и Sn(II) количественно восстанавливают W(VI) до W(V) только в присутствии реагентов, образующих прочные соединения с W(V) роданида и толуол-3,4-дитиола. Фторид препятствует восстановлению оловом(И) [627]. Восстановители применяют при фотометрическом определении вольфрама. [c.30]

Второй пример — определение галогенпроизводных олова в пылях, содержащих металлический цинк. Разность потенциалов в системе 5п2+/7п° значительная, и поэтому опасность вторичных реакций восстановления олова из раствора и перевода его снова в твердую фазу очень велика. В этом случае был применен тот же лиганд, который связывает олово в прочный комплекс в слабощелочной среде. В результате разность потенциалов в системе сильно уменьшается и реакция восстановления металлическим цинком. замедляется. [c.31]

Для определения содержания рения в руде методом фиксированного времени использовали реакцию восстановления сульфосалицилатного комплекса железа (III) хлоридом олова (II), катализируемую перренат-ионами. Оптические плотности стандартных растворов, измеренные через 30 мин после начала реакции, оказались равными [c.163]

Влияния мешающих элементов, если они присутствуют, нельзя с уверенностью предвидеть, потому что они могут или восстановиться до губчатого металла и при этом окклюдировать небольшие количества олова или же восстановиться в большей или меньшей степени до низших степеней валентности, в которых они титруются иодом. Например, германий большей частью, если не полностью, восстанавливается, образуя нерастворимое соединение, и не мешает определению олова, если для восстановления последнего применяется свинец. Но если восстановление олова проводится с применением железа, то германий частично восстанавливается, образуя при этом растворимое соединение, титруемое иодом. Малые количества германия (менее 10 мг) не оказывают заметного влияния. [c.309]

Определение железа (III) основано на предварительном его восстановлении до степени окисления +11 небольшим избытком раствора хлорида олова (II) и последующем титровании стандартным раствором бихромата калия смеси ионов железа (II) и олова (II). Дифференцированное определение Sn++ и Fe++ в растворе при совместном их присутствии проводят титрованием 0,05 н. раствором бихромата калия с компенсационным методом измерения э. д. с. элемента, состоящего из индикаторного Pt-электрода, опущенного в испытуемый раствор, и Няс.КЭ сравнения. [c.65]

Менее точным, но весьма распространенным является описанный ниже метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом, после чего избыток ЗпС окисляют сулемой, а двухвалентное железо титруют раствором КМпО или КаСг О,. Метод был разработан для анализа железных руд, которые трудно растворяются в различных кислотах, но довольно быстро переходят в раствор при нагревании с соляной кислотой и двухлористым оловом. Это значительно ускоряет анализ и дает возможность в ряде случаев обойтись без сплавления. В других случаях, например при анализе алюминиевых и других сплавов, содержащих железо, а также при анализе силикатных материалов (глин, бокситов и др.), значительно удобнее пользоваться другими способами определения железа, которые дают более точные результаты. Подробнее рассмотрим метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом. [c.380]

В Процессе освинцевания приспособленце с определенной скоростью перемещается снизу вверх (пли наоборот). При этом происходит процесс восстановления олова из флюса, которое покрывает тонкой пленкой поверхность детали. Расплавленный свинец, непрерывно поступает из металлосборишса в охлаждаемый водой кристаллизатор, кристаллизуется и формируется в соответствии с заданной формой кристаллизатора. При этом производительность труда в 20 и более раз выше, чем при ручном освинцевании [15]. [c.201]

Для определения олова в самых различных продуктах широко используются объемкые методы, основакны.е па реакции восстановления олова до двухвалентного состояния с иоеледуюш,им окислением его стандартным раствором иода плп смесью иодата и иодида калия. Лучше применять для окисления иодатно-иодидные растворы, так как растворы иода менее стабильны и легче окисляются воздухом. Были опробованы и рекомендованы различные восстановители, в том числе железо , никель , алюминий и гипосульфит натрия [c.96]

Олово. Бард [165] отметил, что процесс восстановления олова (IV) до олова (П) сопровождается различными сложными явлениями, поэтому подобный процесс не может быть использован в аналитических целях. Однако, он показал, что процесс дальнейшего восстановления олова (II) до металла или амальгамы можно с успехом использовать для определения олова. Все методики, приведенные в табл. 8, основаны на этом процессе. Альфонси [9, 30] применил эти методики к практическому определению олова в припоях свинец — олово и в сплавах на медной основе с различным содержанием компонентов. Коста [166] исследовал процессы восстановления не- [c.66]

За исключением солей железа (И), ни один из переходных металлов (в виде соли) нельзя рекомендовать в качестве титрующего реагента. Большая часть реагентов недостаточно устойчива на воздухе, и для определения эквивалентной точки требуется использование амперометрических или потенциометрических методов. Такие же недостатки присущи методу восстановления оловом(П). Мюллер с сотр. [570, 571] применяли этот реагент (в атмосфере азота) для определения золота и платины. При совместном присутствии этих металлов конечная точка титрования отвечает осаждению обоих металлов. Хлорид олова(П) применял в качестве титрующего реагента также Хирано [572]. Конечную точку титрования он определял фотометрически. При кислотности раствора ниже 0,05 н. и избытке хлора наблюдается четкий скачок потенциала. Медь, свинец и железо не мешают. Поскольку существуют более простые методы, эту методику рекомендовать нецелесообразно. [c.131]

Толуол-3,4-дитиол (дитиол). Соединение с этим реагентом образует W(V), который получают восстановлением оловом(И) или титаном(1П). Соединение образуется количественно при pH 0,5—2 [700], а также в растворах 10 М НС1 [793], нагретых до 97—100° С, Кохмплекс экстрагируется хлороформом [935], петролейным эфиром [700] и изоамилацетатом [924]. Реагент легко окисляется до дисульфида кислородом воздуха, поэтому чаще в качестве реагента используют цинковую соль дитиола. Реагент применяют для обнаружения [654], отделения [544, 588, 772, 860], определения вольфрама фотометрическим методом [117, 119, 207, 245, 271, 402, 405, 427, 542, 559, 658, 673, 689, 714, 716, 717, 752, 793, 822, 860, 911, 924, 935] и методом изотопного разбавления [757]. [c.44]

Наиболее широкое распространение получили спектрофотометрические и колориметрические методы определения оловоорганических соединений. Колориметрические методы основаны на образовании комплексных соединений олова с о-гидроксихинолином, ди-этилтиокарбаматом, дитиолом, фенилфлуореном, пирокатехиновым фиолетовым и дитизоном. Эти методы позволяют обнаружить от 1 до 20 мг 5п +/л, они требуют больших затрат времени, связанных с минерализацией и восстановлением олова высшей вaлeнfнo ти в низшую. Чувствительность методов недостаточно высока дитизоновые комплексы к тому же малоустойчивы [107]. [c.97]

Каталитический ток восстановления кобальта(II) в системе кобальт(II)—лиганд применяли для определения лигандов-катализаторов глутатиона [223], цистеина [224], сульфгидриль-ных групп [225], а также для оценки активности дрожжей [226]. Каталитическая волна в системе германий (IV)—лиганд была использована для высокочувствительного определения гидрохинона и резорцина [227] и хлорогеновых кислот [228]. Органические кислоты определяли по каталитическому току восстановления олова (IV) до олова(II) в присутствии этих кислот [229]. [c.106]

Полярографированне олова производят на фоне смеси соляной и серной кислот при потенциале восстановления олова, находящемся в пределах приложенного напряжения от — 0,25 до—0,45 б (относительно ртутного анода). Влияние свинца при определении олова устраняют отделением его от олова в виде сернокислого на коллекторе — сернокислом барии. [c.533]

Для определения олова (II) пользуются нитропроизводными нафтиламинов. Уже указывалось, что нитрогруппа обычно гасит флуоресценцию органических соединений. В присутствии олова флуоресценция возникает в кислой среде в результате восстановления оловом (И) нитрогруппы до аминогруппы. [c.331]

Для определения ртути после ее восстановления хлоридом олова предложен атомно-флуоресцентный метод с применением низкотемпера-рного пропан-воздушного пламени [12]. Флуоресценция паров ртути возбуждается также излучением ртутной лампы при 184,9 и 253,7 нм 1131. В этом случае предел обнаружения метода достигас т К) %. [c.249]

Среди методов восстановления нитросоединений до аминов по-прежнему заметное место занимает восстановление чугунной стружкой в среде водного раствора электролита. Метод этот при проведении реакции в оптимальных условиях позволяет получать высокие выходы амина, свободного от каких-либо побочных продуктов (в отличие, например, от восстановления оловом, при котором иногда образуются заметные количества хлорированных в ядре аминов) [271]. Скорость восстановления зависит от природы и концентрации электролита. Наиболее высокая скорость восстановления отмечена в присутствии ЫНХ , затем РеСЬ, (ЫН4)2504 [272]. Повышение концентрации электролита увеличивает скорость реакции до определенного предела — при добавлении РеС1з до концентрации 0,8 н. Во время восстановления концентрация электролита уменьшается вследствие сорбции его окислами железа. Реакция идет по преимуществу на поверхности железа. Отмечен некоторый индукционный период, после чего идет реакция нулевого порядка (под конец, при наличии значительного количества амина, первого порядка). Естественно, существенное значение имеет растворимость нитросоединений в воде, определяющая его концентрацию [273]. [c.1773]

Определение содержания железа (III) основано на предварительном восстановлении Fe + до Fe + избыточным количеством хлорида олова(II) и последующем титровании смеси двух восстановителей (Sn + и Fe +) раствором К2СГ2О7. При этом сначала окисляется Sn +, а затем Ре + [c.245]

Олово(П), подобно многим другим сильным восстановителям, восстанавливает гетерополимолибденовые кислоты до молибденовой сини. Гетерополикислоты восстанавливаются легче самой молибденовой кислоты и дают более стабильный продукт. В качестве реагентов использовали фосфорно-молибденовую и кремниймолибденовую кислоты. Эти методы нельзя рассматривать как совершенно удовлетворительные для определения следов олова, хотя иногда они, несомненно, полезны. Они не являются специфичными, и окрашенный продукт не является характерным. Поэтому часто требуется тщательное разделение. Кроме того, полное восстановление олова до двухвалентного состояния никоим образом не является легким, а окрашенный продукт окисляется на воздухе. Можно полагать, что полученные [c.776]

При хорошо проведенном восстановлении выделяется незначительный шелковисто-белый осадок каломели. Если произошло восстановление до металлической ртути,— что может случиться при большом избытке хлористого олова,— то для определения необходимо взять новую норцию раствора хлоридов железа и повторить восстановление. Испорченную пробу с осадком металлической ртути выливают. Так же поступают, если от приливания раствора НёС] вовсе не выпадает осадка (было прилито недостаточное количество ЗпС] ). [c.383]

Для восстановления железа следует применять висмутовый редуктор или висмутовую амальгаму,так как в растворе присутствует титан более энергичные воссано-вители (кадмий, цинк) восстанавливают не только железо, но также титан. При йодометрическом определении железа, а также прп восстановлении хлористым оловом, присутствие титана не имеет значения. [c.467]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология