Восстановление хлористым оловом

Другие пути получения замещенных бензальдегидов. — Синтетические методы, рассмотренные в предыдущих разделах, а также и многие другие известные методы не исчерпывают всех возможностей получения замещенных альдегидов. Альдегидная группа, хотя и обладает большой реакционной способностью, достаточно устойчива и не изменяется при разных превращениях в других положениях ядра. Так, нитрованием бензальдегида успешно получают л<-нитро бенз-альдегид, который восстановлением хлористым оловом и соляной кислотой, диазотированием без выделения амина или его гидрохлорида и последующим гидролизом может быть превращен в л-оксибензаль-дегид. [c.380]

Восстановление хлористым оловом или сульфитом натрия до гидразина, из которого углеводород получается окислением [7]. [c.285]

Комплексные соединения легко поддаются очистке кристаллизацией, иногда в присутствии небольшого избытка нитросоединения, чтобы подавить диссоциацию и снизить растворимость. Углеводород может быть регенерирован извлечением пикриновой кислоты из бензольного или эфирного раствора очищенного пикрата водным раствором аммиака. Комплексы разлагаются также при пропускании их бензольного раствора через колонку, заполненную активированной (прокаленной) окисью алюминия нитросоединение адсорбируется сильнее, чем углеводород, последний появляется первым в фильтрате. Комплекс углеводорода с тринитробензолом можно разложить восстановлением хлористым оловом с соляной кислотой, причем нитросоединение превращается в растворимый в кислоте амин, неспособный к комплексообразованию. [c.220]

Легкость образования нитрозаминов из вторичных аминов позволяет использовать эту реакцию для отделения вторичных аминов от первичных и третичных. Первичные амины разлагаются при действии азотистой кислоты, а третичные с ней ие реагируют. Нитрозамины являются лишь слабыми основаниями и могут быть отделены от третичных аминов. Путем восстановления или гидролиза нитрозаминов регенерируются исходные амины. Метод нитрозирования и последующего восстановления хлористым оловом применяется для очистки Ы-этил-ж-толуидина, получаемого алки- [c.471]

Поскольку метод Зонна и Мюллера основан на восстановлении имидохлоридов, он должен быть применим и к имидохлори-дам, полученным не из анилидов. Имидохлориды могут быть выделены из продуктов бекмановской перегруппировки кетоксимов до их гидролиза водой. В литературе имеется несколько примеров получения альдегидов из кетоксимов при помош.и перегруппировки Бекмана, происходящей под действием пятихлористого фосфора с последующим восстановлением хлористым оловом. Этим путем 1,2,3,4-тетрагидро-9-фенантральдегид был получен с выходом 68% из оксима 9-бензоил-1,2,3,4-тетрагидрофенан-трена, а выходы бензальдегида и /г-хлорбензальдегида из оксима бензофенона и из а г -оксима фенил-/г-хлорфенилкетона [111] составляли соответственно 85 и 81%. [c.312]

Аналогичный процесс. хлорирования наблюдался и при восстановлении хлористым оловом 8-нитрохинолина кроме [c.98]

Закон Бера выполняется до концентрации 12 мкг Ке/мл. Средняя ошибка определения рения составляет 6,24%, Чувствительность реакции в фотохимическом варианте ниже, чем при восстановлении хлористым оловом. Молярный коэффициент погашения при 400 нм в первом случае равен (4,6 0,2)-10 , во втором — 9,6-10 [c.102]

Вещество растворимо в обычных органических растворителях и в щелочи. Водный раствор после отделения маслянистого твердого продукта восстановлен хлористым оловом и экстрагирован эфиром. Выделено 4,8 г ферроцена. [c.133]

Для восстановления железа следует применять висмутовый редуктор или висмутовую амальгаму,так как в растворе присутствует титан более энергичные воссано-вители (кадмий, цинк) восстанавливают не только железо, но также титан. При йодометрическом определении железа, а также прп восстановлении хлористым оловом, присутствие титана не имеет значения. [c.467]

Восстановление хлористым оловом производят обыкновенно в кислых растворах. Восстановление обусловливается. переходом двухвалентного иона олова в ион четырехвалентного олова [c.53]

В свободной кислоте аминогруппа проявляет все свойства, типичные для аминосоединений легко ацетилируется и бензоилируется [469] конденсируется с альдегидами, образуя альдимины (XXV) [469, 478 — 480] в результате диазотирования и восстановления хлористым оловом дает [c.101]

В препаративном отношении большое значение имеет применение азосоединений для синтеза о- и л-аминофенолов и соответствующих диаминов, которые могут быть получены восстановительным расщеплением азо-связи. Так, п-оксиазобензол расщепляется ири восстановлении хлористым оловом или гидросульфитом натрия, образуя п-аминофенол и анилин [c.265]

Аллоксантин был получен окислением мочевой кислоты азотной кислотой с последующим восстановлением сероводородом- окислением мочевой кислоты хлорновато кислым калием с последующим восстановлением хлористым оловом конденсацией аллоксана с диалуровой кислотой в водном растворе окислением диа-луровой кислоты , [c.16]

Восстановление 5-хлор-8-хинолинсульфохлорида, Полученный в предыдущей стадии влажный сульфохлорид без перекристаллизации немедленно подвергают восстановлению хлористым оловом. 33 S.влажного, но тщательно отжатого на нутче сульфохлорида растворяют в 130 мл концентрированной 82 [c.82]

Если вместо гидросульфида калия применять сульфид натрия, то с pai -считанным количеством 2-хлор-5-нитропиридина образуется ди-(5-нитро-2-пиридил) сульфид (II) [4]. Полученное соединение действием бихромата в кислой среде можно окислить в соответствуюш,ий сульфон III, который в свою очередь при восстановлении хлористым оловом дает диаминопроизводное IV. Соединения этого типа вызывают значительный интерес в связи с их родством с физиологически активным п, п -диаминодифенилсульфоном, который имеет некоторое значение для химиотерапии туберкулеза [5]. [c.474]

Фенантренхинон получается действием азотистой кислоты на 4-амино-З-фепантрол, который образуется при восстановлении хлористым оловом азокраски, полученной из диазобензолсульфокислоты и [c.247]

В другом опыте, проведенном в тех же условиях, восстановление хлористым оловом не проводилось, а реакционная смесь экстрагировалась эфиром. Оказалось, что весь ди-(/г-толил)ферроцен перешел в эфир и после восстановления хлористым оловом оставшегося уксуснокислого раствора был выделен лигпь исходный /г-толилферроцен. Следовательно, весь ди-(/г-то-ли.я)ферроцен получается в неокисленной форме, возможно, что это обусловлено малой устойчивостью его катиона. [c.113]

Из водного слоя после восстановления хлористым оловом выделен ферроцен, после удаления хлористого метилена получено маслянистое вещество, которое хроматографировано из петролейного эфира на окиси алюминия. При этом выделено незначительное количество ферроцена и кристаллы фиолетового цвета с т. пл. 94—96° С. После 5-минутного кипячения в растворе петролейного эфира с углем и фильтрования через слой окиси алюминия выделены блестящие темно-фиолетовые кристаллы 1-ферроценоил-2-карбометоксиэтилена в виде игл с т. пл. 99,5—100° С. Они легко растворимы в обычных органических растворителях и щелочах. [c.132]

Из сероуглерода рыделены небольшие количества ферроцена и маслянистого продукта. Последний растворен в щелочи и осажден НС1. Выпал незначительный осадок. Из водного слоя при восстановлении хлористым оловом выделен ферроцен. [c.133]

Восстановление хлористым оловом и соляной кислотой имеет большое значение для установления строения азокрасителей. Для большинства азокрасителей реакция состоит в расщеплении азогруппы и в образовании двух молекул первичного амина. Для проведения реакции к теплому водному раствору красителя прибавляют хлористое олово в концентрированной соляной кислоте. По обесцвечивании раствора выделяют продукты реакции ло одному из обычных способов, наиболее пригодному в том или ином случае, а именно перегонкой с паром, фильтрованием, экстрагированием эфиром или превращением в производные хиноксалина К другим восстановителям, пригодным для этой реакции, относятся цинковая пыль и водный аммиак, цинковая пыль и водный раствор едкого натра, хлористый титан. [c.464]

Восстановление 6-нитро-1,4-бензодиоксана в 6-аминопроизводное с помощью олова и соляной кислоты [53], хлористого олова и соляной кислоты в воде, ацетоне или хлороформе [75], как и восстановление с помощью сероводорода или гидросульфита натрия в щелочных растворах дало плохие результаты. Восстановление хлористым оловом и соляной кислотой с последующим электролитическим удалением ионов четырехвалентного олова дает лучшие результаты однако наилучшим методом является прямое восстановление на катоде, в результате которого 6-амино- 1,4-бензодиоксан получается с выходом 65%. Свободный амин представляет собой прозрачное, бесцветное, густое масло, легко окисляющееся на воздухе. Хлоргидрат амина легко диазотируется и сочетается обычным способом с образованием азокрасителей с хорошей эга лизирующей способностью, красящих в яркие светлые тона. [c.63]

Попытки получить 5-аминоциннолин из 5-нитроциннолина восстановлением хлористым оловом, железом и уксусной кислотой или щелочным раствором гидросульфита натрия, а также каталитическим путем остались безуспешными [20]. [c.144]

Идентификацию основания проводили следующим образом. Так К8 При восстановлении хлористым оловом образуется амииофепол, мож считать, что основание представляет собой сложный или простой эфн Й Кипятят 8 2 основаиия с 8 мл 20%-иой соляной кислоты в колбе с иисх дящим холодильником и пропускают водяной пар. Отгониется слезоточу вая жидкость, тяжелее воды, с т. кип. 175 . С азотнокислым серебро при нагревании образуется хлористое серебро. Окисление перманганате калия в нейтральном растворе протекает очеиь быстро и приводит к Н( лучению бензойной кислоты, т. пл. 12Г. Итак, в дистилляте содержит хлористый беизил. [c.356]

В результате восстановления сероводородом аллоксан превращается в аллоксантин (ЬХХХ1У), а дальнейшее восстановление хлористым оловом дает диалуровую кислоту (5-оксибарбитуровую кислоту, тартронилмочевину) (ЬХХ1Х) [396]. [c.250]

Интересно отметить, что фенилгидразон (VII) о-нитрофенилглиоксилоюй кислоты претерпевает замыкание цикла при восстановлении хлористым оловом с образованием 3-фенилгидразона (VIII) изатина [650]. [c.154]

Восстановление хлористым оловом. Раствор 20 г очищенного красителя в 250—300 мл воды нагревают в круглодонной колбе с обратный холодильником и меншлкой до кипения. К кипящей смсси добавляют раствор 40 г хлористого олова в 100 мл копцентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) и кипятят 3 часа. Если в течение этого времени ие происходит полного обесцвечивании раствора, то добавляют еще некоторое количество раствора хлористого олова в соляной кислоте. [c.356]

Японские химики конденсацией нафталевого ангидрида с 2-нит-po-4-хлоранилином получили 2-ннтро-4-хлорфенил-М-нафталимнд П1, который при восстановлении хлористым оловом дает 1,2-(1, 8 -нафтоилен)-5-хлорбензимидазол IV [c.160]

Трихиноил получается окислением родизоновой кислоты азотной кислотой. Он представляет собой белый кристаллический порошок состава СвО,+6Н2О. этот порошок плавится при 95° с выделением воды и СО2. Часть воды связана с группами СО, как и в других ноликетонах. В результате восстановления хлористым оловом трихиноил превращается в гексаоксибензол. [c.502]

При восстановлении хлористым оловом нафтазарин дает 1,4,5,8-тетраоксинафталин при окислении тетраацетатом свинца он превращается в кристаллический почти бесцветный 1,4,5,8-нафтодихиноп. Первый окисляется очень легко, а второ восстанавливается, регенерируя нафтазарин. [c.504]

Фосфор определяется колориметрическим путем по реакции образования фосфорно-молибденовой гетероиоликислоты, экстрагируемой эфиром с последующим восстановлением хлористым оловом до молибденовой сини. Определение производят после отделения титана сплавлением с едкой щелочью. [c.193]

Превращение в шиффовы основания неоднократно достигалось, по Зопну и Мюллеру [130], восстановлением хлористым оловом и соляной кислотой, что делает излишним прежний затруднительный метод (см. цитированную работу Зонна и Мюллера). Из шиффовых оснований гидролизом получают альдегиды, что и составляет препаративную задачу метода, с тех пор как шиффовы [c.67]

Содержание нитратов определяют восстановлением их до нитритов, которые с сульфаниловой кислотой и альфанафтиламином образуют яркорозовую окраску. Определение фосфорной кислоты основано на взаимодействии ее с молибденовой кислотой с возникновением фосфорно-молибденовой гетерополикислоты. Эта кислота при восстановлении хлористым оловом дает соединение, окрашенное в синий цвет. Появлению окраски мешает избыток органических кислот в соке растений, разбавление его снижает концентрацию кислот и устраняет их влияние на окраску. [c.567]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология