Рентгеноструктурный анализ камеры

Во всех рентгеноструктурных аппаратах рентгеновская трубка помещается в специальный кожух, защищающий обслуживающий персонал от рентгеновского излучения. Всегда принимаются меры защиты персонала от поражения электрическим током. Конструктивно во всех рентгеновских аппаратах предусматриваются столики, подставки и т. п. для камер, на которых проводится рентгеноструктурный анализ. [c.115]

В последние годы получили развитие исследования мессбауэровских спектров при высоких давлениях (до мегабар). Интервал достигаемых давлений определяется наличием сверхпрочных материалов, например, таких, как алмаз, и соответствующей конструкцией камеры с образцом (аналогично кюветам высокого давления в ИК спектроскопии и рентгеноструктурном анализе). Хотя высокие давления сравнительно слабо влияют на электронные оболочки атомов, измеряемые в зависимости от давления параметры мессбауэровских спектров несут новую информацию о взаимодействии ядра с электронным окружением. По сравнению с другими методами мессбауэровская спектроскопия в исследованиях при высоких давлениях отличается даже большей чувствительностью к изменениям энергии взаи.модействия. [c.130]

В основу классификации экспериментальных методов рентгенографии можно положить либо способ регистрации дифракционного спектра (фотографический или ионизационный), либо агрегатное состояние исследуемого объекта (поли- или монокристалл, аморфное вещество, жидкость или газ). Несмотря на существование единого физического подхода к проблеме дифракции рентгеновских лучей (см. Введение и гл. I), различия в методических особенностях экспериментальных исследований различных объектов весьма существенны и приводят к появлению специальных областей рентгеноструктурного анализа. Например, значительная информация о белках, полимерах и ряде других объектов сосредоточена в области малых углов рассеяния от нескольких угловых минут до 3—5 градусов. С позиций физики рассеяния рентгеновских лучей между этой и всей остальной частью дифракционного спектра нет никакой принципиальной разницы, однако, специфические экспериментальные трудности, в первую очередь — малая интенсивность рассеянного излучения, привели к созданию специального рентгеновского оборудования — малоугловых рентгеновских камер и дифрактометров [1]. [c.111]

Основной недостаток полихроматического метода связан с тем, что все дифрагируемые кристаллом лучи рдг имеют разную длину волны, а это означает, что интенсивности дифракционных лучей в этом методе зависят не только от структуры кристалла, но и от распределения интенсивности по X в спектре первичного пучка. Последнее к тому же зависит от режима работы рентгеновской трубки. Эта и ряд других особенностей полихроматического метода резко сужают его возможности Б структурном анализе. Фактически он используется в основном для решения одной из побочных (предварительных) задач рентгеноструктурного анализа —для определения ориентации кристаллографических осей в исследуемом монокристалле. Такая задача возникает, во-первых, в тех случаях, когда исследуется обломок кристалла, не имеющий правильного габитуса, и, во-вторых, в тех случаях, когда для повышения прецизионности исследования кристаллу путем обкатки придается сферическая форма (см. гл. IV, 1 и гл. V, 4). Именно неподвижное положение исследуемого образца в камере Лауэ и делает полихроматический метод незаменимым для решения этой задачи. Ориентация кристаллографических осей находится по определенным правилам на основе расположения дифракционных пятен на пленке . [c.68]

Ультрафиолетовые спектры были получены на приборе СФ-4. Рентгеноструктурный анализ осуществляли на приборе УРС-70 и с применением характеристического излучения железного антикатода (длина волны л= 1,942 А). Съемки производились на камере с диаметром в 66 жм. Образец формовался в виде цилиндра диаметром 0,6 мм. Время экспозиции 10 часов. Поправки при определении межплоскостных расстояний вносили по эталонному веществу. Состав осадков исследовали также аналитическими методами. [c.142]

Промышленностью выпускается насколько видов рентгеновские камер для рентгеноструктурного анализа. Это камеры РКД и РКУ для съёмки поликристаллических веществ методом порошка. [c.84]

Для выяснения фазовых и структурных превращений катализатора был применен рентгеноструктурный анализ. Съемка рентгенограмм производилась по методу порошка на установке УРС-70 в камере Дебая на излучении от хромового антикатода при напряжении 45 кв и при токе эмиссии 14 ма. Образцы для съемки готовились способом прессования порошков катализатора в целлулоидных трубочках, которые укреплялись в центре [c.171]

Рентгенограммы снимали в цилиндрической камере при прямом расположении рентгеновской пленки на Ре-излучении. Образцы для рентгеновского анализа спрессовывались в форме столбиков из порошка, полученного измельчением металлической пленки, образующейся из стали в кислотных растворах. Рентгеноструктурный анализ указывает на наличие в пленке и б-феррита и аустенита (у-фазы) с преобладанием по сравнению с основным металлом аустенита, что свидетельствует о преимущественном растворении б-феррита. [c.82]

Рентгеноструктурный анализ кристаллов часто проводят методом вращения образца. По этому методу кристалл закрепляют на стержне в центре цилиндрической камеры, на внутренней стенке которой имеется фотографическая пленка (рис. 1.72). Кристалл приводят во вращение. Сбоку в камеру направляют через диафрагму рентгеновский луч так, чтобы он падал перпендикулярно оси вращения. [c.152]

Зная расстояния между симметричными линиями на рентгенограмме, определить межплоскостные -расстояния, тип кристаллической решетки и вещество. Съемка рентгенограммы производилась по методу Дебая и Шерера в стандартной камере диаметром 57,3м длина волны монохроматического рентгеновского излучения 1.5393- 10 ° м (диаметром образца пренебречь). Для определения вещества пользоваться следующими пособиями Л. И. Миркин. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М., Физматгиз, 1961, стр. 437 или Практикум по физической химии под ред. проф. С. В. Горбачева. М., Высшая школа , 1967 и Приложения табл. 4. [c.51]

Установки УРС-70 и УРС-55, а также камеры для рентгеноструктурного анализа рассчитаны на фотографическую регистрацию отражений. Но фотографический метод, получивший широкое распространение, вследствие простоты и надежности получения объективных данных рентгеноструктурного анализа, не может обеспечить решения всех задач рентгеноструктурного анализа, и поэтому желательно применять дополнительно ионизационный метод регистрации. В частности, ионизационный метод необходим в тех случаях, [c.113]

КАМЕРЫ ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА [c.119]

Ниже рассматриваются конструкции фотографических камер для рентгеноструктурного анализа [c.119]

На оперативном столе (рис. 10) размещены все узлы для рентгеноструктурного анализа. На крышке стола могут быть закреплены две трубки в защитных кожухах, а также регулируемые по высоте и наклону подставки, на которые устанавливают рентгеновские камеры. Передняя дверца оперативного стола служит для размещения устройства управления аппаратом миллиамперметр для контроля анодного тока (7), переключатель пределов защиты (2), коммутатор регулировки высокого напряжения (5), переключатель регулировки анодного тока стабилизатора (4), часы экспозиции (5), корректор сети (6), переключатель накала трубок (7), вольтметр контроля сети (8), стрелочный прибор типа М-24, отградуированный в киловольтах (5). Внутри оперативного стола имеется генераторное устройство. [c.14]

ХАРАКТЕРИСТИКИ НЕКОТОРЫХ КАМЕР ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА [c.22]

Тин и размеры кристаллической решетки определяли рентгеноструктурным анализом. Рентгенограммы снимали на Си-катоде в камере РВС при длительности экспозиции в 16—18 час. Размер кристаллов измеряли под микроскопом типа МБ-6 (увеличение X 1350). [c.174]

Существуют различные типы рентгеновских камер, позволяющих снимать неподвижный или вращающийся кристалл при неподвижной или движущейся синхронно с ним пленке. Получаемый при любом методе съемки богатый дифракционный материал используется на двух стадиях рентгеноструктурного анализа. [c.331]

Для проведения рентгеноструктурных исследований в камерах различного типа с фотографической регистрацией дифракционной картины выпускаются рентгеновские аппараты для структурного анализа УРС-1,0 и УРС-2,0 [4]. Для каждого из них налажено производство рентгеновских трубок с различными анодами. [c.125]

Общую схему рентгеноструктурного анализа можно сравнить с работой обычного микроскопа. Роль объектива, разлагающего в спектр лучи, рассеянные предметом, играет рентгеновская камера (или дифрактометр) с исследуемым кристаллом первичный пучок лучей, создаваемый рентгеновским аппаратом, разлагается кристаллом в дифракционный спектр. Роль окуляра, собирающего лучи спектра в увеличенное изображение предмета, играет вычислительная машина путем математической обработки дифракционных характеристик —направлений и интенсивности дифракционных лучей, она воссоздает увеличенное изображетше распределения электронной плотности по элементарной ячейке кристалла позиции максимумов плотности отвечают размещению [c.47]

Нагружение образцов - в малоцикловой области при степени деформации 0,27% осуществляли путем кругового изгиба предварительно изогнутых образцов. Частота нагружения равнялась 8 циклам в минуту (соответствовало числу качаний балансира штанговой колонны). Изменение микроискажений решетки, вызванных усталостью, изучали путем последовательного съема образцов, наработавших определенное число циклов нагружения, и их рентгеноструктурного анализа на установке УРС-60 по методу моментов в камере КРОС-1 с [ использованием железного анода. Опыты показали, что серийная сталь 20Н2М по сравнению [c.251]

Состав равновесных твердых фаз определялся по методу Шрайнемакерса из данных химического анализа отобранных проб жидкости и осадка, а также при помощи рентгеноструктурного анализа. Рептгеноструктурный анализ твердых фаз проводился на установке УРС-55А в камере Дебая диаметром 95 мм. Образцы исследовались методом порошка в излучении железного анода без фильтра с экспозицией 3 часа. [c.6]

Рентгеноструктурный анализ проводился на установке УРС 70-К1 методом порошка на Ее — Ка-излучении в рентге ювской камере типа РКД, РКУ-114 и РВС-143. Фотометрированне рентгенограмм выполнялось на микрофотометре МФ-4. [c.199]

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ — анализ атомной структуры материала, основанный па дифракции рентгеновских лучей в кристаллической решетке. Применяется с 1913. Рентгеновское излучение, проходящее в процессе анализа сквозь материал, приводит электроны его атомов в колебательное движение с частотой, равной частоте колебаний элект-ромагн. поля, образованного первичным пучком этого излучения. Колеблющиеся Электроны испускают во все стороны электромагн. волны такой же длины, как и длина волны первичного рентгеновского излучения. Если атомы расположены периодически, возникает интерференция рассеянных волн, поскольку межатомные рассеяния — порядка длины волны. Это обстоятельство используют в Р. а., к-рый состоит в построении картины расположения атомов согласно интенсивности интерференционных полос, фиксируемых на фотопластинке в рентгеновской камере (рентгенография) или при помощи ионизационной камеры в дифрактометре (дифракто-метрия). Интерференционные полосы образуются при условии д = [c.313]

Однако, прежде чем переходить к определению меж-плоскостных расстояний, используя формулу Вульфа— Брэгга 2Й5Ш 0 =лА,, следует учесть небольшое отличие диаметра камеры от эффективного диаметра, который определяется как диаметр цилиндра, по которому может быть изогнута пленка после фотообработки, что приведет к изменению величины расстояния между парой линий 2Lг на величину Д2L=2Lизм[(Dк—Лст)/6к]. Эта поправка затабулирована в справочниках и пособиях по рентгеноструктурному анализу. [c.242]

Из последних пример ОВ видим, что для определения пространственных групп симметрии наибольшее значение имеют отражения от серий плоских сеток, Параллельных координатньгм плоскостям. На рентгенограмме вращения (рис. 146) такой плоскости отвечает нулевая (экваториальная) слоевая линия. По этой причине в рентгеноструктурном анализе часто производится съемка только таких нулевых (для каждой из координатных осей) слоевых линий. Есть способ съемки, при котором все слоевые линии, за исключением одной, могут быть отгорожены ш1И Р мой и пятна от Них на фотопленку не попадают. Камера устроена таким образом, что нулевая слоевая линия рентгенограммы вращения разворачивается на всю плоскость пленки. Для этой цели в камере не только вращается кристалл, яо движется или Вращается пленка. Это так называемые методы развертки слоевых линий. Камеры [c.129]

Рентгеноструктурный анализ проводили методом порошков на неот-фильтрованном железном излучении в цилиндрических рентгеновских камерах. Все пробы отложений для исследования измельчали в агатовой ступке в порошок, который наносили на стеклянный волосок нри помощи коллодия. Диаметр цилиндрических образцов равнялся 0,25—0,30 м.и. [c.423]

Рентгеноструктурный анализ кристаллов выполнялся на установке УРС-70 в камере РКД-57-3 на железном излучении. Рентгенограммы обоих образцов абсолютно сходятся, чем подтверждается идентичность внутреннего строения кристаллов фторида алюминия, образующихся в производственных условиях (рисунок). По рентгенограмме рассчитаны межп-тоскостные расстояния и визуально [c.25]

Все задачи, решаемые в рентгеновских камерах, за малым исключением, решаются и на дифрактометрах, но с несравненно более высокой точностью измерений. В современном рентгеноструктурном анализе все больше и больше иа- Шнают применяться дифрактометры. [c.94]

Ниже будут рассмотрены установки для рентгеноструктурного анализа и рентгеновские трубки к этим установкам, а также необходимое основное и вспомогательное оборудование. Камеры для рентгеноструктурного анализа рассматриваются в отде.г7ьном докладе (см. стр. 119). [c.111]

Для лаборатории рентгеноструктурного анализа необходимы следующие помещения кабина, в которой помещается структурный стол с трансформатором высокогс напряжения, рентгеновской трубкой и камерами для рентгеноструктурного анализа помещения для обслуживающего персонала и вспомогательного оборудования фотокабины. [c.115]

Рентгеноструктурный анализ широко применяется в разнообразных областях науки и техники, а методы и приемы исследования, так же как и рентгеновского анализа, значительно дифференцированы. Выявилсяряд характерных основных методов и приемов, для которых созданы специализированные приборы—камеры, позволяющие проводить рентгеновские исследования с наибольшими удобствами и простотой. Поэтому в современном рентгеноструктурном анализе используется много типов камер, предназначенных для решения различных задач. [c.119]

При применении фотографического метода обычно регистрируется сразу вся диффракционная картина или ее значительная часть. При применении счетчиков, ионизационных камер и других подобных устройств регистрация диффракционной картины производится не сразу, аразновремено по точкам интересующий участок рентгенограммы фиксируется последовательно, точка за точкой. Такой способ последовательной регистрации диффракционной картины предъявляет особо высокие требования к стабильности рентгеновского излучения, и отчасти поэтому до настоящего времени господствующее положение занимает фотографический метод рентгеноанализа. Вероятно, еще многие годы камеры для рентгеноструктурного анализа будут в основном фотографическими камерами [c.119]

Равновесный вюстит представляет собой черную, хрупкую, мелкокристаллическую, практически немагнитную массу с плотностью 5,56. Продукты, содержащие менее 76,04% Робщ, из-за присутствия магнетита обладают довольно сильными ферромагнитными свойствами. Отсутствие ферромагнитных свойств у равновесного вюстита свидетельствует о том, что в его составе нет магнетита. Поэтому в первом приближении можно считать, что состав равновесного вюстита отвечает формуле (РеО)т-(РегОз)п при л=1 т = 8. Следовательно, состав равновесного вюстита можно выразить простейшей условной формулой (РеО) 8-РегОз. Рентгеноструктурный анализ показал, что в исследованных нами образцах железных порошков содержится равновесный вюстит, имеющий гранецентрированную решетку типа ЫаС1. Анализ равновесного вюстита был выполнен в ЦНИИЧМ с помощью аппарата УРС-55а в камере РКД с применением хромового фильтрованного излучения. [c.117]

Рассмотрены серийно выпускаемые рентгеновские камеры, предназначенные для съел1ки монокристаллов и поликристаллов различными методами с целью решения ряда задач рентгеноструктурного анализа — определения неизвестных структур, параметров кристаллической решетки, ориентировки кристаллов, фазового состава, размеров блоков, микроискажений, макро-нанрян<ений, дефектов кристаллической решетки и т. д. [1,2]. [c.28]

Существует несколько видов съемки монокристаллов метод Лауэ (съемка неподвижного кристалла в белом излучении), методы качания и вращения и несколько способов получения развертки слоевых линий (способ Де Ионга — Боумена, Вайсенберга, Саутера и прецессионный). При съемке по способу Де Ионга — Боумена или в прецессионной камере фиксируется неискаженное изображение сечения обратной решетки по желаемой плоскости. Мы не будем останавливаться на описании всех этих методов, так как они описаны в ряде руководств по рентгеноструктурному анализу, и дадим лишь несколько практических советов применительно к использованию монокристальных методов в рентгенофазовом анализе. [c.38]

Барио [149] приспособил дифрактометр фирмы Philips Ele troni s для метода анализа по скачку поглощения и определял молибден и цинк. Его работа похожа на только что описанную, но имеет свои интересные особенности. Барио анализировал твердые тела, помещая их во вращаемый держатель, предназначенный для рентгеноструктурных исследований порошков. Среди его образцов были гидратирующие катализаторы (содержавшие 8—10% МоОз) и нагары камеры сгорания, содержащие свинец и бром. Эти нагары из-за своей большой поглощающей способности приходилось смешивать со связующим веществом (крахмалом или графитом), растирать и прессовать в виде таблеток. Результаты анализов удовлетворительны, хотя в одной группе из четырех определений Мо средний результат оказался на 0,04% меньше полученного мокрым методом. [c.156]