Насадки для фракционной колонки

Когда в колбе останется около 20 мл спирта, отключают склянку Дрекселя, удаляют горелку и выключают нагревательную муфту. Сушат дистиллят, который состоит из карбонильного соединения и небольшого количества воды, безводным сульфатом магния и медленно перегоняют вещество через фракционную колонку с вакуумной рубашкой (15 X 1,5 см) с насадкой из спиралей Фенске (0,3 см). Взвешивают карбонильное соединение, вычисляют его выход (70—90% в зависимости от взятого спирта), записывают температуру плавления, показатель преломления и переносят вещество в склянку или ампулу с этикеткой. [c.125]

На рис. 22 приведена типичная схема прибора для фракционного растворения. Этот прибор, аналогичный описанному в работе был использован Девисом и Тобиасом для фракционирования полипропилена. Верхний сосуд используется для предварительного нагревания смеси растворитель— осадитель нижний — как фракционная колонка. В качестве насадки в колонке успешно применяют кварцевый песок и целлит. Оба сосуда термостатируют паровыми рубашками . [c.153]

Термодиффузионную трубку можно уподобить фракционной колонке со сплошной насадкой. Роль одной теоретической тарелки играет здесь отрезок Яд длины трубки, действие которого эквивалентно однократному эффекту Людвига — Соре. Таким образом, [c.261]

При определении кривых ИТК нефтяных смесей используют стандартные методы и аппаратуру. По ГОСТ 11011—64 для этих целей. рекомендуется аппарат АРН-2 с колонкой четкой ректификации диаметром 50 мм, высотой слоя проволочной насадки 1016 мм (рис. 1-4). Колонка имеет куб 2 с электрической печью 1 и конденсатор 5. Стандартом регламентируются условия перегонки скорость перегонки, остаточное давление, расход орошения и т. д., при соблюдении которых разделительная способность колонки соответствует 20 т. т. Аппарат АРН-2 обеспечивает достаточную четкость разделения нефтяных смесей, при этом интервал выкипания составляет 1—3°С. Очевидно, чем е фракционный состав отбираемых погонов, тем точнее получают истинные температуры кипения нефтяных смесей. Практически для интервала 3°С фракций получаются достаточно точные кривые истинных температур кипения. [c.20]

В последнее время разработаны вакуумные модели колонок большой мощности и эффективности с насадкой из сетчатой ленты, позволяющие сильно, улучшить очистку фракционной перегонкой при низком давлении. [c.499]

Аппарат АРН-2 состоит из технологического и электрического блоков. Технологический блок включает ректификационную колонку (диаметр 50 мм, высота 1016 мм, насадка из нихромовой проволоки) узел конденсации, представляющий собой головку-конденсатор и обратный холодильник с краном для отбора конденсата куб для загрузки исследуемого образца приемник буферную емкость два вакуумметра дифференциальный манометр ловушки манифольд вакуумный насос соединительные трубки. Фракционный состав определяют по ГОСТ 11011—64. Для испытания требуется от 1,9 до 3,0 л образца. Обогрев регулируют так, [c.16]

Основным методом определения индивидуального и фракционного состава смесей органических продуктов является ректификация на лабораторных колонках. В связи с этим в сборнике рассмотрены результаты исследования состава синтетических жирных кислот, спиртов, синтина и др., производившегося на колонках с трехгранной спиральной насадкой. [c.4]

От жидкой смеси в приборе с дефлегматором отгоняют эфир и следы непрореагировавшего четыреххлористого кремния при нагревании на водяной бане, а оставшиеся хлориды подвергают фракционной разгонке на насадочной колонке, имеющей 30—40 теоретических тарелок (обязательно со стеклянной насадкой ). [c.276]

С целью удалить осушитель раствор фильтруют, эфир отгоняют с небольшой колонкой с насадкой из одиночных витков спирали. Остаток подвергают фракционной перегонке. Препарат собирают при 103—105° (745 мм) 1,4330 1,4304 25 0,8211. Выход составляет 53—62 г (67—79% теоретич.). [c.28]

Остаток тщательно экстрагируют десятью порциями эфира по 250 мл и декантируют раствор через воронку Бюхнера (примечание 4). Эфир отгоняют, а остаток подвергают фракционной перегонке на колонке высотой 20 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали (при флегмовом числе 5 1). Выход пентин-4-ола-1 составляет 63—71 г (75—85% теоретич.), т. кип. 70—71729/i/И, 1,4443 (примечание 5). [c.55]

Органическую фазу фильтруют через 1-сантиметровый слой безводного сернокислого магния, пользуясь стеклянным фильтром с крупными порами, фильтрат собирают в перегонную колбу емкостью 500 мл. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, которые потом соединяют и применяют для экстрагирования промывных вод. Эфирный слой промывают 50 мл насыщенного раствора соли и фильтруют через ту же воронку в другую склянку для отсасывания. В конце воронку промывают двумя порциями эфира по 50 мл. Эфирный раствор выпаривают на паровой бане в токе азота (примечание 8) и остаток присоединяют к фильтрату в перегонной колбе. Фильтрат подвергают фракционной перегонке в токе азота, пользуясь колонкой диаметром 2 см я высотой 35 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 6 мм (примечание 9). Колонка должна иметь электрообогрев и поверх изолирующую рубашку, чтобы свести к минимуму потери тепла во время перегонки. Приемник охлаждают в бане со льдом и дистиллят собирают в виде трех фракций тиофен 45.6—27,9 г при т. кип. 367150 мм — 357 Ю0 мм (примечание 10), промежуточная фракция 11.8-rri А г д и 3 °/100 мм — [c.17]

Достаточно тщательное разделение триацетата целлюлозы на фракции (на 15—17) можно провести фракционным растворением полимера в смеси гептан (осадитель) — метиленхлорид (растворитель) при непрерывном увеличении в смеси содержания растворителя. Раствор полимера непрерывно пропускают через насадочную колонку (насадка — кварцевый песок) создания градиента температуры — в верхней части колон нагревают (электрообогрев), в нижней — охлаждают через рубашку водой. Продолжительность процесса разделения около 4 суток. После фракционирования из раствора испаряют растворитель и измеряют вискозиметрическим методом молекулярный вес каждой фракции. [c.68]

Теоретические сведения. Газовую хроматографию можно сравнить с фракционной перегонкой, так как по своему характеру хроматографическая колонка подобна дистилляционной колонне. Для характеристики колонки с насадкой применяется теоретическая единица измерения, которую впервые использовали Мартин и Синдж , а также Джеймс и Мартин . Эта единица определяется как высота, эквивалентная теоретической тарелке , обычно ее сокращенно обозначают ВЭТТ. Колонка при этом представляется в виде ряда тарелок, содержащих газовую и жидкую фазу. Теоретическая тарелка определяется как некоторый объем колонки, необходимый для достижения равновесного раснределения между движущейся газовой фазой и неподвижной жидкой фазой . Число теоретических тарелок (ге) в колонке может быть рассчитано но уравнению [c.34]

На рис. 4 изображена схема лабораторной установки для каталитического дегидрирования спиртов. Она особенно удобна для получении альдегидов из высококипящих спиртов и для работы в вакууме. Прибор имеет колбу, из которой пары спирта попадают в нагретую до нужной температуры трубку с катализатором. Температуру в реакционном объеме контролируют по термометру. Насадка для термометра соедивена с фракционной колонкой для отгонки образующегося альдегида, который-, пройдя холодильник, собирается в приемнике. Пепрореагировавший спирт стекает обратно в колбу. Выделяющийся водород улетучивается. Размеры отдельных частей установки подбираются в соответ-ствпи с требованиями. При высоте трубки для катализатора в 100 см диаметр ее должен равняться 25—30 мм. [c.305]

Мощные фракционные колонки, построенные за последние годы для разделения изотопов кислорода в воде, дают одновременно значительное концентрирование дейтерия в тяжелой фракции. Например, десятиметровая колонка Юри и Гефмена [61 с 1200 конусообразными тарелками дала через 10 дней обогащение дейтерием в 40 раз. В такой же двухметровой колонке с 400 тарелками мы 17] получали через три дня обогащение почти в 10 раз. В 22-метровой колонке со сплошной насадкой Рендаль и Уэбб [81 получили обогащение в 6—10 раз, а комбинация двух таких колонок дала обогащение в несколько десятков раз . Эти авторы указывают на то, что их колонки длительное время служили для получения предварительных концентратов, дальнейшее обогащение которых производилось обычным электролитическим методом. В литературе неоднократно указывалось на выгодность такого применения многотарелочных фракционных колонок вместо дорогостоящих первых стадий электролиза. [c.283]

Для разделения изотопов были также применены методы, основанные на избирательной обменной адсорбции ионов. Для этой цели подходящим адсорбентом оказался цеолит, легко обменивающий свои ионы натрия с катионами растворенных электролитов. Если эти катионы представляют собой смесь изотопов, то в равновесии их изотопный состав в цеолите и в растворе неодинаков. Например, для цеолита и раствора хлористого лития отношение Li /Li в первом в 1,022 раза больше, чем во втором. Однократное разделение можно умножить, применяя тот же принцип фракционной колонки. Однако он должен быть видоизменен, учитывая затруднительность пропускания твердой насадки цеолита вдоль колонки навстречу раствору. Вместо этого был использован известный метод хроматографического разделения, открытый М. С. Цветом и получивший в последние годы широкое распространение и очень разнообразные применения. В одной из работ [60] через колонку высотой Ими диаметром 1,8 см, наполненную цеолитом, пропускали поочередно раствор Li l и раствор Na I, вымывавший ионы лития из цеолита. В крайних фракциях отношение Li Li было 12—14 и 9, вместо 11,7 в природном литии. Этот же способ был применен для разделения изотопов калия и дал увеличение отношения кз9ук 1 от первоначального 14,1 до 14,8. Попытка разделения таким путем изотопов азота в ионе аммония не увенчалась успехом. [c.83]

Для устранения перемешивания разделенных ионов, вызва1нного диффузией и неодинаковой температурой в сечении ячейки (из-за джоулевой теплоты), трубка, соединяющая катодное и анодное пространства, заполняется пористой насадкой, например песком, стеклянной ватой и др. Этот пористый слой играет роль насадки в фракционной колонке. Равенство уровней регулируется поршнем, показанным на рисунке справа. [c.98]

Адсорбенты типа цеолитов легко обменивают входящие в их структуру ионы натрия на растворенные катионы. Этим широко пользуются для очистки воды от солей, в частности, — для уменьшения ее жесткости. Если, после обмена, пропустить через цеолит раствор хлористого натрия, то происходит обратный процесс адсорбции Na и вытеснения катиона в раствор. Так как разные катионы, в том числе и изотопные, имеют различные величины коэффициента распределения между цеолитом и раствором, то этим путем может быть достигнуто их частичное разделение. Например, отношение Li /Li в цеолите, погруженном в раствор Na I, после достижения равновесия в 1,022 раза больше в первом, чем во втором. Если теперь цеолит омывать раствором Na I, то он десорбирует Li , обогащенный на 2,2% легким изотопом. Для такого хроматографического разделения можно в принципе применить такой же непрерывный процесс с противотоком, как в фракционной колонке. Однако в этом случае технически трудно создать противотоки обеих фаз, для чего нужно было бы перемещать насадку цеолита вдоль колонки. Вместо этого процесс ведут, чередуя пропускание через колонку раствора разделяемого катиона и вымывающего раствора. В последнем, особенно в первых порциях на выходе из колонки, повышено содержание того изотопа, который хуже поглощается цеолитом. [c.100]

Когда объем спирта в колбе 1 уменьшится до — 20 мл. отключают склянку 12, удаляют горелку и выключают нагреватель. Дистиллят, который содержит карбонильное соединение и немного воды, сушат над безводным сульфатом магния и медленно перегоняют на фракционной колонке с вакуумной рубашкой (15x1,5 см) с насадкой из спиралей Фенске (3 мм). Карбонильное соединение взвешивают, рассчитывают степень превращения (70—90% в расчете на спирт) и записывают температуру кипения и показатель преломления полученного соединения. Образец помещают в склянку с этикеткой или в ампулу. [c.525]

Методика, применяемая при этом способе фракционирования полимеров, аналогична используемой в препаративной органической химии при хроматографическом способе разделения веществ с близкими свойствами. Заключается этот способ в том, что полимер, нанесенный на поверхность инертной насадки, заполняющей колонку, подвергается обработке смесью осадитель — растворитель с постепенно изменяющимся составом. Начальная концентрация осадителя в элюирующей смеси выбирается такой, чтобы низкомолекулярная часть полимера еще не растворялась. В течение опыта концентрация растворителя повышается, при этом в раствор сначала переходит низкомолекулярная часть полимера, а затем и более высокомолекулярная. Отдельные фракции собираемого раствора содержат полимер с различными молекулярными весами. При таком оформлении процесса происходит по существу фракционное растворение полимера. [c.48]

Бромистый изоамнл с т. кип. 120—120,5° был получен так, как это описано ранее . Для удаления небольших количеств/и/ е/п-бромистого амила, образующегося из вто/ -бутилкарбинола, который содержится в изоамиловом спирте, препарат подвергали фракционной перегонке на колонке с насадкой, например, такого типа, который описан ниже в примечании 9. [c.316]

Как видно из рассмотрения различных методов фракционного растворения, поиски путей повышения эффективности этих методов фактически привели к применению принципов хроматографического адсорбционного анализа, что особенно ярко выражено в методике Бэкера и Виль-я.мса [91], хотя авторы применили инертную насадку колонки. В дальнейшем были сделаны попытки применять различные активные носители, однако вопрос о целесообразности их применения для фракционирования полимеров неясен. В цитируемых ниже работах не, проведено тщательного изучения возможных изменений, строения полимера под влиянием активнопо адсорбента. С другой стороны ни в одной работе с применением активных адсорбентов не получены особо интересные результаты. Тем не менее эти работы представляют большой методический интерес, в особенности микрометод, позволяющий работать с весьма малыми количествами полимера. [c.51]

Для фракционного растворения может быть применена самая различная аппаратура круглодонные колбы, колонки, аппараты Сокслета и другие, но фракционирование на колонке — самый удобный способ. На рис. 6.4 приведена типичная схема прибора для фракционного растворения. Наиболее распространенным методом фракционного растворения на колонке является метод прямой экстракции полимера, нанесенного в виде тонкой пленки па подложку (носитель). Колонка может быть изготовлена из стекла или металла. Стеклянная колонка обеспечивает визуальный контроль за образованием пустот или каналов в насадке, но с ней нельзя работать при повышенных давлениях и при температурах вынте 130° С. В качестве носителя чаще всего используют специально подготовленные стеклянные шарики, силикагель, кварцевый песок, металлический порошок и т. п. Материал носителя должен быть тонкограпулированным, иметь одинаковый размер частиц, очищен от примесей и не должен взаимодействовать с полимером. [c.214]

Более эффективным методом фракционного растворения является метод осадительной хроматографии [13], разработанный Бэке-ром и Уильямсом [16]. По высоте колонки одновременно создают градиент концентрации растворителя и температурный градиент (нагрев в верхней части и охлаждение в нижней) (рис. 6.7). Ко-.топку заливают осадителем и сверху на стеклянную насадку помещают полимер, нанесенный на подложку. После достижения рабочей температуры на разных участках колонки сверху из смесителя подается смесь растворителя и осадителя, постепенно обогащаемая растворителем. Смесь, тщательно перемешиваемая магнитной мешалкой, стекает в колонку. В верхней части колонки идет непрерывное экстрагирование полимера, при этом раствор пере- [c.217]

Рис. 36. прибор для фракционной перегонки при атмосферном давлении 7—колонка 2—насадка из стеклянных спиралей рубашка с магрсвателом —дефлегматор 5— воронка для подачи жидкого теплоносителя (5—приемник 7—колба баня с погрулсиым нагревателем 9— подъемный столик. [c.128]

Кажды11 перегонный аппарат состоит из восходящего и нисходящего пути. На восходящем пути происходит в основном разделение выше и ниже кипящих составных частей. Разделение можно улучшить различнылш приемами (фракционные насадки, колонки). В нисходящем пути происходит только окончательная конденсация паров или при фракционировке в особых условиях — дальнейшее разделение выше и ниже кипящих фракций — дефлегмация, причем конденсирующиеся пары стекают обратно в сосуд для перегонки. [c.126]

Влажный неочищенный бромгексадиен превращают в четвертичную соль в водной среде без предварительной очистки. Авторы синтеза указывают, что при желании неочищенную смесь можно высушить над безводным хлористым кальцием и подвергнуть фракционной перегонке в вакууме, используя колонку высотой 25 см с насадкой из нержавеющей стали. Установлено, что из неочищенного бромгексадиена (220—230 г), синтезированного из 147 г (1,50 моля) гексадиен-7, 5-ола-З, получаются фракции, указанные в табл. 1. Общий выход дистиллата 174,9 г, причем фракции 1—4 составляют 155,7 г (64,5% теоретич.). 1-Бромзаме-щенный изомер описан в литературе а судя по инфракрасному спектру можно полагать, что фракция 1 представляет собою З-бромгексадиен-1, 5. Каждый из полученных двух изомеров, если его подвергнуть описанной выше обработке, дает гексатриен. [c.20]

Фракционная перегонка состоит в прохождении паров кипящей жидкости через вертикальную колонку, обычно содержащую насадку с большой поверхностью, так что восходящий пар и стекающая вниз жидкость находятся в тесном контакте по всей высоте колояки. В результате теплообмена между паром и жидкостью в колонке непрерывно идет испарение и конденсация. Когда колонка работает при полном возврате флегмы, достигается динамическое равновесие и по всей высоте колонки Устанавливается определенный градиент распределения. [c.59]

Помимо хорошо известных в литературе методов дробного фракционирования и фракционного растворения, в настоящее время получает широкое распространение метод фракционирования на колонке, предложенный Десро . По этому методу полиэтилен осаждают на целитовую насадку, а затем экстрагируют толуолом, ступенчато повышая температуру опыта. Этот метод был модифицирован (включая установки, смеси растворитель — осадитель и градиент температуры в колонке) Франсисом, Куком и Эллиоттом Генри Кенионом с сотрудниками и другими. [c.12]

Смотреть страницы где упоминается термин Насадки для фракционной колонки: [c.454] [c.305] [c.110] [c.188] [c.204] [c.20] [c.90] [c.43] [c.55] [c.653] [c.20] [c.90] [c.834] [c.55] [c.653] [c.227] [c.199] [c.56] [c.90] [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология