Ламма метод шкалы

Проиллюстрируем возможность определения Дл при помощи метода Ламма. Метод основан на том, что на пути пучка света помещается шкала 4. При фотографировании ее через раствор с постоянной концентрацией С на фотопластинке получается изображение равномерной шкалы. При изменении С в результате диффузии происходит сдвиг штрихов шкалы, аналогично тому, как это показано на рис. 1.13. [c.42]

Практически наиболее распространенным методом определения коэффициента диффузии высокомолекулярных веществ является метод Ламма,, основанный на фотографировании шкалы через столб жидкости, в которой происходит диффузия. Из-за различия коэффициентов преломления, обусловленных градиентом концентрации в жидкости, расстояния между делениями шкалы на фотоснимке будут иными по сравнению с подобными расстояниями на фотоснимке, снятом через чистый растворитель. Измеряя отклонение в расстояниях через определенные промел утки времени, можно получить распределение градиента концентраций по всему столбу жидкости при различной продолжительности диффузии. По этим данным можно вычислить коэффициент диффузии. [c.456]

Метод шкалы Ламма. Оптическое устройство, применяемое в методе шкалы Ламма, показано на рис. 114, а. Шкала освещается с помощью рассеянного света, обычно ртутной дугой низкого давления. Шкала служит вторичным источником света. Свет от шкалы [c.485]

Для измерений седиментационного равновесия могут быть использованы метод шкалы Ламма и щелевой метод (метод полос) (стр. 485). В первом методе определяется градиент показателя преломления как функция расстояния от оси вращения, а во втором непосредственно находят положение ряда известных градиентов показателя преломления вдоль столба жидкости. Оба метода в конечном результате дают как функцию расстояния [c.521]

Константа седиментации в большинстве случаев является хорошей характеристикой веш еств. Для нахождения величин этой константы применяются различные оптические методы. На рис. 135—138 изображены результаты измерений одного и того же объекта, полученные четырьмя наиболее часто применяемыми методами [68] методом поглош,ения света (рис. 135), методом теневых полос (рве. 136), методом шкалы Ламма (рис. 187) и методом цилиндрической линзы [c.530]

Ш наличие градиентов показателей преломления на границах. МЕТОДЫ разделяются на два типа 1) метод шкалы Ламма, [c.363]

Вернемся теперь к формуле (ХИТ, 2). Мы видим, что смещение штрихов прямо пропорционально расстоянию шкалы от центра кюветы (Ь). Таким образом, варьируя это расстояние в однолинзовой схеме Ламма, мы можем, при условии не меняя существенно проекционный фактор, резко изменять Z Эта возможность, таящаяся в принципиальной схеме метода, на ходит себе широкое применение при ультрацентрифугировании [c.276]

Применение интерферометра Рэлея для наблюдения за подвижными и неподвижными границами. Особенность интерферометра Рэлея состоит в том, что сравниваются две системы интерференционных полос, одна из которых является стандартной и может играть роль образцовой шкалы , упоминавшейся при описании метода Ламма. Введение в обычную схему интерферометра цилиндрической линзы, дающей вертикальную фокусировку кюветы на фотопластинке, позволяет получить серию интерференционных полос, форма которых соответствует распределению показателя преломления (но не его градиента) в кювете. [c.162]

В методе Ламма небольшая прозрачная шкала А (рис. 5.9) освещается пучком лучей Ь. Длиннофокусный объектив О дает [c.363]

Шкалы метод Ламма 363 Штифт Нернста 34, 135 [c.738]

Движение границы можно наблюдать двумя методами — методом тени Теплера, например в варианте Филпота—Свенссона (1938—1939 гг.), или методом шкалы Ламма (1937 г.). Оба эти метода основаны на использовании изменения показателя преломления раствора при изменении его концентрации. При прохождении параллельного пучка света через кювету с раствором в области границы, где имеется градиент концентрации и соответственно показателя преломления, лучи искривляются в направлении к большему показателю преломления. Если спроектировать через кювету источник света в форме светяш,ейся горизонтальной линии, то на экране за кюветой кроме основного изображения источника (горизонтальной линии) получится и некоторое размытое изображение (под или над линией). Его можно эффективно зарегистрировать количественно с помощью наклонной щели и цилиндрической линзы. В результате на экране получается вертикальная линия для мест с постоянным показателем преломления и зубец для области границы. Форма и размер зубца позволяют оценить размытость границы и разность концентрации частиц по обе стороны, а его вершина фиксирует точное положение границы и перемещение ее во времени. В методе Ламма через кювету наблюдают и фотографируют светящуюся шкалу. Область границы определяется по изменению плотности линий на шкале. [c.157]

Кривая 2 соответствует уравнениям (11)— (14), и, следовательно, разность между кривыми 2 ш 3 характеризует влияние электрофоретической составляющей. Результаты, взятые из табл. 173, изображены кружками, и, судя по расположению этих кружков, для правильного выражения экспериментальных данных следует учитывать электрофоретическую составляющую. Крестиками обозначены значения, вычисленные Гордоном [19] ЙЗ результатов выполненных им измерений с помощью ячейки с диафрагмой, а такжа из данных Мак-Бэна и Доусона [20], а также Хартли и Ран-никса[21]. Результаты этих измерений [176] были использованы Гордоном, который использовал для калибровки ячейки результаты, полученные кондук-тометрическим методом для концентраций ниже 0,01 н. (табл. 173). При низких концентрациях совпадение результатов, полученных обоими методами, является хорошим, однако при более высоких концентрациях результаты, которые дает метод ячейки с диафрагмой, несколько ниже результатов, полученных методом электропроводности. Данные Коэна и Бруинса [22], полученные по методу анализа слоев, а также данные Ламма [23], полученные по его методу шкалы, также изображены на рис. 167. Поскольку принципы описанных методов определения коэффициентов диффузии весьма различны, можно считать совпадение результатов, полученных различными методами, удовлетворительным. [c.562]

Наблюдение за подвижной границей производится по методу Тендера пли но методу Ламма со шкалой (рис. 45). В обоих методах используется разлпчтге коуффициептов преломления ультрафильтрата и раствора. При помош,и остроумной оптической системы в местах, где возникает [c.126]

Рефракционные методы используют явление отклонения светового луча, проходящего через среду с градиентом показателя преломления, в сторону, где этот показатель больще. Был предложен целый ряд таких методов метод шкалы (Ламмом), теневой метод (Тизелиусом, Лонгсвортом), методы, основанные на применении вертикальной (Филпотом и Свенсоном) и наклонной (Троицким) цилиндрической линзы. Бее эти системы регистрируют градиент показателя преломления. Действие их подробно описано в оригинальных работах и в многочисленных обзорах (например, в [1, 4, 5] и особенно [6]). Каждая из систем имеет свои достоинства и недостатки. Так, например, система Ламма проста и дает точные результаты, но лишена наглядности и требует трудоемких расчетов. В системе Лонгсворта необходимо устройство для синхронного механического перемещения затемняющей части светового поля диафрагмы и регистрирующей фотопластинки. Наибольшее распространение получила оптика Свенсона, которую называют еще оптикой с цилиндрической линзой , так как цилиндрическая линза с вертикальной осью является важным элементом устройства. Оптика Свенсона дает на матовом стекле или фотопластинке изображение части электрофоретической ячейки. [c.46]

При экспериментальном использовании метода центрифугирования необходимо учитывать следующие особенности для этого метода также существует зависимость определяемых констант седиментации и диффузии от концентрации. В связи с этим (так же как и при измерении осмотического давления) необходимо проводить измерения в наиболее удобном интервале концентраций и экстраполировать полученные результаты к нулевой концентрации. Чем лучше растворитель, тем более вытянуты молекулы и тем круче ход концентрационной зависимости поэтому не следует применять слишком хорошие растворители. Изменение концентрации, состоящее при седиментации в снижении концентрации полимера в растворе в верхней части камеры, а при диффузии — в повышении концентрации полимера в растворителе, часто может быть определено оптически (в корпусе центрифуги имеется окно). Для этого применяются методы абсорбции, рефракции или интерференции. Для определения изменения концентрации может быть использовано поглощение света, если по крайней мере в одной определенной волновой области растворенные или суспендированные частицы поглощают значительно больше света, чем растворитель. Это имеет место для растворов красителей или суспензий пигментов. Различные типы белков также имеют в ультрафиолетовой области спектра сильные полосы поглощения. Полистирол имеет одну полосу поглощения при длине волны менее 290 лщ. Таким образом, по фотометрическим кривым можно сделать вывод об изменении концентрации полимера. Метод рефракции основан на изменении показателя преломления при изменении концентрации в местах изменений концентрации образуются оптические неоднородности, почти количественно определяемые по методу шкалы Ламма. Филпот и Свенсон предложили целесообразное расположение линз, которое так фиксирует изменение показателя преломления, что на экране или фотографической пластинке возникает кривая, которая непосредственно характеризует изменение концентрации. Для полимолекулярных веществ при седиментации концентрационное распределение соответствует молекулярному распределению получающиеся кривые имеют форму, приведенную на рис. 10. Метод интерференции применим только к диффузионным измерениям. [c.156]

Для измерений распределения концентрации все еще пользуются методом шкалы Ламма [86], считающимся наиболее точным, но требующим затраты большого количества времени. Часто применяется также и метод меняющейся оптической плотности Фильпота — Свенс-сона [87]. [c.374]

Наиболее точным из этих методов является метод шкалы, разработанный Ламмом [7]. Методы полос, а именно метод теневых, полос Теллера [33] и метод цилиндрической линзы, разработанный Товертом [34] и Свенсоном и усовершенствованный Фильпотом [85], пригоден для быстрого измерения скорости седиментации, но недостаточно точен для анализа полидисперсности. [c.485]

Призматическая кювета. Интересный вариант метода шкалы был предложен Кегельсом [36] . В этом методе используется призматическая кювета в соединении с оптической системой, разработанной Ламмом [7]. Смещения X в этом случае пропорциональны градиенту концентрации, тогда как горизонтальное смещение центральной линии шкалы пропорционально концентрации. Преимуществом этого метода является возможность определения как градиента концентрации, так и самой концентрации, что упрощает вычисления. Хотя этот метод уступает по своей точности методу шкалы, но в тех случаях, когда химическая стабильность анализируемой системы сомнительна, метоД может оказаться весьма ценным. [c.488]

В методе шкалы Ламма во избежание стробоскопических эффектов при низких скоростях в качестве источника света применяется ртутная лампа постоянного тока. Для проектирования изображения прозрачной тонкой шкалы применяется система, состоящая из двух объективов Цейсса-Тессара со светосилой Е 6,3 и фокусным расстоянием 36 см, сложенных вместе так, что их предметные стороны плотно прилегают друг к другу. Для выде- [c.494]

Рис. 137. Диаграмма седиментации гемоцианина Ыти1и5 (Сведберг 168]), полученная методом шкалы Ламма.

Примером осуществления первого метода является кюнета Классона (рис. 141), применяемая, в основном, для водных растворов. После того как в нижний отсек кюветы заливается раствор (или растворитель, если плотность его больше, чем плотность раствора), поворотом ключа 6 верхний отсек по шлифам смещается в положение //. Он тщательно промывается растворителем и заполняется им, после чего кювета герметически закрывается и погружается в термостат. По истечении 30 мин, медленным и плавным поворотом ключа (в совре/ленных модификациях кювет этого типа поворот осуществляется уорренов-ским моторчиком) верхний отсек переводится обратно в положение /, и растворитель наслаивается таким образо.м поверх раствора. Сразу же после этого шкала фотографируется (разумеется, в том случае, если прибор снабжен оптической системой Ламма) для получения образцовой шкалы. Компарирование производится с пропуском примерно 10 штрихов с каждой сто- [c.292]

Наиболее распространенным является метод полос, разработанный Фиппотом и Свенсоном. Известны также другие приемы, а именно метод Ламма, основанный на смещении линий, изображенных на градуированной стеклянной шкале, и интерференционный метод, первоначально предложенный Гону. Эти методы описаны в обзоре Гостинга (см. стр. 513, ссылка 7) по измерениям диффузии, и там же можно получить сведения по истории и теории каждого из них. [c.759]

Метод совмещенных шкал. Впервые предложенный Ламмом [300] и наиболее точный из рефрактометрических, этот метод связан с кропотливой обработкой диаграмм и потому используется сейчас крайне редко. Мы начнем с него лишь из соображений удобства — для наиболее наглядного объяснения принципа действия, общего для всех рефрактометрических систем, отсылая читателя за более подробными сведениями к работе [294 ]. [c.158]

В обзоре Гостинга [19] детально описаны различные методы определения величины О. Наблюдение за процессом диффузии при помощи шлирен-оптики не дает достаточно высокой точности, однако мы рассмотрим именно этот метод, поскольку он основан на использовании оптической системы ультрацентрифуги. Другие оптические системы, применяемые для очень точных исследований диффузии, обычно не входят в стандартное оснащение ультрацентрифуг. Между растворителем и раствором создается резкая граница. За ее постепенным расширением наблюдают при помощи той или иной оптической системы рефрактометрической со шкалой Ламма [23] в старых ультрацентрифугах или шлирен-системы в современных ультрацентрифугах. О деталях этих измерений читатель может прочесть в упомянутой работе Гостинга [1б]. Здесь же, чтобы не усложнять изложения, мы опишем наиболее распространенный указанный метод — метод определения О по максимальной ординате и площади, чаще всего сочетающийся со шли-рен-оптикой. При помощи этой оптической системы получают кривую, приведенную в нижней части фиг. 19. По мере развития диффузионного процесса максимальная ордината уменьшается, однако площадь пика во времени не изменяется. Площадь пика является мерой перепада концентраций на границе, который в течение опыта должен оставаться постоянным. Если принять X —О (положение границы), то экспоненциальный сомножитель в уравнении (IV. 17) обращается в единицу и это уравнение упрощается [c.77]

Определение молекулярного веса диффузионным методом является одним из основных методов исследования высокомолекулярных соединений благодаря тесной связи коэффициента диффузии с размером и формой диффундирующих частиц. Определение коэффициента диффузии может быть произведено по методу Ламма, принцип которого заключается в фотографировании точной микрометрической шкалы через столб жидкости, где происходит процесс диффузии. Вследствие наличия различной концентрации по вертикальным слоям кидкости положение делений шкалы на снимке будет изменено по сравнению с контрольным снимком шкалы, снятым через чистый растворитель. Различие в положении делений на обоих снимках измеряется нри помощи микрокомпаратора (с точностью до 1—2 ми1фонов) величина смещения нропорциона.льна изменению концентрации в данном слое столба жидкости. Производя спимки через разные промежутки времени, можно, не прерывая опыта, получить распределение градиентов концентрации по всему столбу жидкости при различной продолжительности диффузии. 2 Экспериментальная кривая после нормализации сравнивается с идеальной кривой по Гауссу, что позволяет оценить полидисперсность исследуемого вещества. [c.33]

Физические методы органической химии Том 2 (1952) -- [ c.468 , c.470 , c.485 , c.486 , c.521 , c.526 , c.530 , c.532 , c.535 ]

Физические методы органической химии Том 2 (1952) -- [ c.468 , c.470 , c.485 , c.486 , c.521 , c.526 , c.530 , c.532 , c.535 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология