Наложение импульсов

Физический смысл эффективной толщины диффузионного слоя ясен из рис. 4.2. В условиях стационарной диффузии определяется геометрией электролизера и гидродинамическим режимом размешивания раствора, в нестационарных условиях б зависят от времени с момента наложения импульсов потенциала или тока и формы этих импульсов. [c.215]

В импульсной полярографии электрод, находящийся при заданном значении среднего потенциала, поляризуют прямоугольными импульсами, высота которых линейно возрастает во времени. Получаемая при этом полярограмма идентична по форме классической полярограмме, но с сильно увеличенным предельным током, поскольку промежуток времени с момента наложения импульса до момента измерения тока оказывается намного короче периода жизни капли. В дифференциальной импульсной полярографии потенциал электрода изменяют по линейному закону и одновременно налагают одиночные импульсы прямоугольного напряжения около 30 мВ и длительностью 0,04 с. Измерение тока проводят, когда емкостный ток сильно снижается. Чувствительность импульсной и квадратно-волновой полярографии примерно одинакова. [c.281]

Дифференциальная импульсная полярография. В этом методе на ячейку налагается, как и в обычной классической полярографии, медленно возрастающее напряжение. В конце периода капания на развертку напряжения налагают импульс небольшой амплитуды, приблизительно 50 мВ. Фиксируемый сигнал — разность токов, измеренных до и после наложения импульса. Получаемая кривая имеет форму пика с максимумом, близким к потенциалу полуволны. [c.501]

Рис. 5.30. Использование схемы подавления наложения импульсов для улучшения спектрограммы железа [110].

Почему силу тока выгодно измерять в конце наложения импульса [c.193]

Главный усилитель и устранение наложения импульсов [c.223]

Рис, 5.28. Блок-схема основных устройств, используемых совместно со схемой подавления наложения импульсов. [c.225]

Если амплитуда импульса широкополосного усилителя выше уровня ограничения дискриминатора (точка 4 , сигнал (точка 7) направляется в устройство контроля наложения импульсов, которое может не пропустить сигнал с выхода главного усилите.дя к многоканальному анализатору (точка 5). Можно блокировать либо оба импульса, если второй импульс приходит прежде, чем первый достигнет своего максимального значения, либо только второй, если первый импульс прошел максимальное значение и обработался многоканальным анализатором, но уровень сигнала не достиг базовой линии. Правильная установка дискриминатора весьма критична, так как, если уровень слишком низкий, шум будет восприниматься как рабочие импульсы, вызывая их ненужное подавление однако если уровень слишком высок, то низкоэнергетические импульсы пройти не смогут. Поэтому подавление импульсов труднее осуществить для низкоэнергетического рентгеновского излучения, которое трудно отделить от шума. На рис. 5.30 сравниваются два спектра железа, полученные при использовании схемы подавления наложения импульсов [c.226]

Отсутствие наложения импульсов следует проверять в зависимости от энергии рентгеновского излучения и скорости счета. Схема должна хорощо работать для изучения с энергией, равной энергии и выще. При энергиях ниже схема часто работает менее удовлетворительно. Спектры на рис. 5.32, а и б, иллюстрирующие оптимальную регулировку системы (максимальное разрещение и максимально возможная скорость счета), демонстрируют удовлетворительное устранение наложения импульсов для кремния и почти полное несрабатывание для магния. В спектре магния наблюдается непрерывный спектр за счет наложения ниже пика удвоенной и даже утроенной энергии. В спектре кремния наблюдается только пик с удвоенной энергией, соответствующий совпадению в пределах временного разрешения схемы устранения наложения импульсов. Оценкой качества работы служит область вблизи лика удвоенной энергии кремния, который должен быть меньше 1/200 основного пика при допустимых скоростях счета в системе. [c.268]

Основным достоинством дифференциальной импульсной полярографии является ее высокая чувствительность. Предел обнаружения на порядки ниже, чем в классической полярографии. Это обусловлено в первую очередь увеличением фарадеевского тока при наложении импульса потенциала (ур-7.3-77), а также правильным выбором интервала времени для измерений. [c.429]

Импульсная полярография. Для уменьшения 1с поляризующее постоянное напряжение налагают на индикаторный электрод (на каждую образующуюся каплю) отдельными кратковременными импульсами (= 50 мс), а ток измеряют в конце наложения импульса. В первое мгновение после наложения импульса резко возрастают 7с (за счет заряжения емкости электрода) и /ф (из-за начала разряда деполяризатора). Емкостный ток спадает быстрее, чем фарадеевский, поэтому через 20-40 мс после наложения импульса он практически равен нулю, фарадеевский же ток изменяется значительно медленнее. Выбор длительности импульса задержки отсчета от момента его приложения [c.744]

Существует два способа наложения импульсов и соответственно две разновидности импульсной полярографии — нормальная и дифференциальная. [c.744]

В методе импульсной полярографии улучшение соотношения 1р 11с достигается за счет снижения величины /<-. Для этого поляризующее постоянное напряжение налагают отдельными кратковременными импульсами ( 50 мс), а ток измеряют в конце наложения импульса. [c.173]

На основании зависимости величины тока от скорости увеличения напряжения V при наложении импульса можно отличать токи, обусловленные адсорбцией, которые увеличиваются линейно с изменением величины о, от токов, связанных с деполяризационным процессом, которые пропорциональны Таким образом, ток заряжения с повышением скорости изменения напряжения V растет быстрее, чем ток, связанный с деполяризационным процессом поэтому при повышении V на ток электрохимической реакции накладывается все больший емкостный ток, что затрудняет измерения. [c.476]

Так же как и в методах с наложением импульса напряжения, характер получаемой осциллографической поляризационной кривой при наложении импульса тока зависит от формы этого импульса. Простейшим из используемых на практике является импульс постоянного тока. [c.484]

При электролизе с наложением импульсов постоянного тока часть подаваемых на электрод зарядов потребляется на заряжение двойного электрического слоя. Поэтому для получения точных результатов необходимо из величины задаваемого тока вычитать ток заряжения и подставлять в уравнения исправленное таким образом значение плотности тока. Однако при малых плотностях тока — менее 0,1 а/см — ток заряжения составляет менее 1% общего тока, и в этом случае поправку можно не вводить. [c.487]

Рис. 9.3-11. Вектор мгжроскопической намагниченности Мо отклоняется на угол в от равновесной ориентации (вдоль оси г вращающейся системы координат х, у, г) вследствие наложения импульса. Имеются компонента Мх вдоль направления поля и поперечная компонента М,, .

При наложении импульса тока вблизи катода образуется газожидкостная зона, фронт которой движется к аноду со скоростью, пропорциональной скорости наложения тока. При достижении [c.167]

Чаще всего сцинтилляционный детектор работает в импульсном (интегральном) режиме. В этом случае средний интервал времени между одноэлектронными импульсами (если число фотонов в сцинтилляции порядка Ю -10 то этот интервал 10 с) меньше их длительности и как следствие — происходит наложение импульсов во времени [9]. Таким образом, форма суммарного импульса тока ФЭУ соответствует изменению интенсивности свечения сцинтиллятора во времени. Зарегистрированной частице соответствует один импульс Не [c.69]

Рис. 13. Другие полярографические методы. а - квадратная волна б - синусоидальная волна в - наложение импульсов постоянной амплитуды г - наложение импульсов возрастаю-

Характер ф—i-кривых при наложении напряжения зависит от формы импульса. Остановимся на случае наложения импульса постоянного тока. Вид ф— -кривой для" раствора, содержащего один разряжающийся ион в избытке фона, изображен на рис. 52. [c.112]

Достоинство метода заключается в его большей чувствительности по сравнению с классической полярографией. Это объясняется более благоприятным соотношением между фа радеевским (вызванным восстановлением определяемого вещества) током и током заряжения — емкостным током. Через очень короткое время после наложения импульса ток заряжения уменьшается почти до нуля, и именно в этот момент измеряют фарадеевский ток. [c.501]

Для достижения максимально возможного энергетического разрешения для системы с дисперсией по энергии необходимо, чтобы главный усилитель имел достаточное время обработки каждого импульса с тем, чтобы получить максимальное отношение сигнал/шум. Это на практике означает, что оператор должен выбирать большую постоянную времени (т), обычно —10 МКС. Форма импульсов на выходе главного усилителя для т = 1, 6 и 10 мкс приведена на рис. 5.27. Важно отметить, что время, требуемое для возврата к базовой линии выходных импульсов при т=10 мкс, больше 35 мкс, в то время как при т=1 мкс требуется менее 5 мкс. Следо1вательно, использование больших постоянных времени, необходимых для достижения максимального разрешения, одновременно увеличивает вероятность того, что второй импульс поступит в главный усилитель прежде, чем пройдет первый. Этот момент также показан на рис. 5.27. Видно, что амплитуда импульса И, следующего через 20 мкс после импульса I, будет правильно оценена в 4 В при т=1 мкс, но составит 4,5 В при т = 6 мкс и 6,5 В при т=10 мкс. Если в реальной экспериментальной ситуации принимались бы такие импульсы, то соответствующие большим т были бы неверно определены в памяти многоканального анализатора и, следовательно, появились бы в неверных каналах электронно-лучевой трубки. Исключение таких случаев осуществляется в электронике системы при помощи схемы подавления наложения импульсов, блок-схема которой приведена на рис. 5.28 [109]. На рис. 5.29 даны эпюры напряжений на выходе соответствующих блоков в отмеченных точках. Сбор заряда в детекторе происходит очень быстро по сравнению с другими процессами, обычно за время порядка 100 не (точка /). В результате интегрирования этого заряда предусилителем получается ступенча- [c.224]

И без нее. Первая особенность, которую нужно отметить — присутствие в обоих спектрах пиков 2Рекд и Ре/Сд -гРет р. Эти пики обусловлены одновременным поступлением на кристалл детектора двух Релгд или Релг й Рел р фотонов, создающих такое же количество электронно-дырочных пар, как и один фотон с суммарной энергией. Они не могут исключаться схемой подавления наложения импульсов, но долю таких пиков по отношению к главному характеристическому пику можно уменьшить до очень низкого уровня, поддерживая низкую скорость счета. В любом случае при проведении количественного анализа для получения точной интенсивности пика Ка следует добавлять к интенсивности /Са-лика интенсивность пика Ка-гК и удвоенную интенсивность пика 2Ка- [c.228]

ГИИ, с другой стороны, имеется ряд осложнений, которые могут привести ничего не подозревающего 0перат0 ра к затруднениям. Артефакты появляются на каждой стадии процесса спектральных измерений. Артефакты процесса обнаружения представляют собой ущирение и искажение формы пика, пики потерь кремния, поглощение и пик внутренней флуоресценции кремния. Артефакты, возникающие пря обработке импульсов, включают в себя наложение импульсов, суммарные пики и чувствительность к ошибкам при коррекции мертвого времени. Дополнительные артефакты появляются из-за окружения системы полупроводниковый детектор — микроскоп и включают микрофонные эффекты, наводки с земли и загрязнение маслом и льдом деталей детектора. Как в кристалл-дифракционном, так и в спектрометре с дисперсией по энб ргии может регистрироваться паразитное излучение (рентгеновское и электроны) от окружающих образец предметов, но из-за большего телесного угла сбора спектрометр с дисперсией по энергии более подвержен влиянию паразитного облучения. Однако из-за большого угла сбора такой спектрометр менее чувствителен к эффектам дефокусировки спектрометра при изменении положения образца. [c.265]

Величину тока измеряют дважды эа время жизни каждой капли деред наложением импульса и затем в последний период прсдолжительвости импульса. Прибор фиксирует разность токов ва каждый импульс как функщ1Ю линейно увеличивающегося потенщ1ала. В результате получают производную кривую ток-потенциал, т. е. дифференциальную импульсную вольтамперограмму (рис. 7.3-22). Ступеньки на вольтамперограмме отвечают временам жизни капель. [c.429]

В современных компьютеризированных дифференциально-импульсных измерениях длительность и частоту наложения импульсов варьир)тот в широких пределах имп. = 1-100 мс, /периода = 10-200 МС. В случае твердых электродов выбор обычно определяется площадью их рабочей поверхности. [c.745]

Почему именно в конце импульса После наложения импульса и 1р и резко возрастают, а затем уменьшаются. Токи эти имеют разную щнфоду и поэтому можно провести их времени селекцию. Емкостный ток [c.173]

Почему в импульсной полярографии измерение тока рекомендуется прово-дапъ в конце наложения импульса [c.196]

Рис. 251. Восстановление Т1+ в 1Л1 N32804 при наложении импульса, имеющего форму равнобедренного треугольника.

Количественные соотношения для этого случая, а также для каталитической регенерации деполяризатора и для анодного растворения металлов с образованием комплекса или нерастворимого осадка были выведены и проверены на опыте Делахеем и сотр. [48]. Коутецкий и Чижек [49] показали, что математическое решение задачи для переноса вещества к плоскому и сферическому электродам, когда скорость процесса, помимо диффузии, определяется еще и мономолекулярной химической реакцией, значительно упрощается, если применять метод безразмерных параметров. Фишер и его сотрудники изучили теоретически и экспериментально — методом наложения импульсов постоянного тока — Электродные процессы для следующих случаев регенерации деполяризатора путем необратимой дисмутации продукта реакции [50] предшествующего обратимого диспропорционирования с последующей димеризацией, приводящей к регенерации исходного деполяризатора [81] предшествующей мономеризации деполяризатора [811, а также регенерации деполяризатора путем необратимой бимолекулярной химической реакции [82]. Фишер и Драчка [83—85] [c.485]

Время собирания зарядов в импульсной камере определяет ее временное разрешение, т. е. мршимальный временной интервал, который должен разделять две следующие друг за другом частицы, чтобы не произошло наложения импульсов тока. [c.80]

Скорость дрейфа ионов (положительных и отрицательных) в газах на 2-3 порядка меньше скорости электронов. Поэтому полное собирание зарядов составляет обычно 10 -10 с. Это обстоятельство накладывает ограничение на интенсивность регистрируемого потока частиц. Если в ионизационную камеру попадает в среднем о частиц за 1 с и временное распределение частиц описывается законом Пуассона, то для указанного выше полного времени собирания зарядов наложение импульсов тока будет составлять 1 % уже при интенсив-носп1 потока о порядка 10-100 с . Действительно, [c.80]

В спектрометрах с высоким разрешением необходимо учитывать явление наложения импульсов. Поскольку распределение во времени поступающих импульсов носит случайный характер, всегда существует вероятность наложения одного импульса на другой, например импульс Ь попадает на отрицательный выброс импульса а. Такие два импульса воспрршимаются амплитудным анализатором как один импульс меньшей амплитуды, который регистрируется в канале с меньшим номером, чем неналоженные импульсы. Возможно наложение последующего импульса Ь непосредственно и на положительную часть предыдущего импульса а. Такие два импульса воспринимаются анализатором как один, но с большей амплитудой. В результате таких наложений спектральная линия получается шире, чем при отсутствии наложений. [c.97]

Очевидно, что из-за вероятностного характера распределений импульсов во времени наложения принципиально неустранимы, однако их влияние можно свести к минимуму уменьшением загрузки спектрометра или введением в состав спектрометра режектора наложений — устройства, определяющего факт наложения и устраняющего из анализа наложенные импульсы. [c.97]

Здесь мы рассмотрим лишь некоторые типичные экспериментальные данные. На рнс. 1У-15 показаны кривые зависимости дифференциальных емкостей от потенциала для иоликриста.тлического железного электрода в растворе перхлората натрия. Эти кривые рассчитаны из осциллограмм изменения потенциала электрода во времени (в микро-секундном масштабе) после наложения импульса напряжения. Пик А приписывается адсорбции молекул воды, а пик В — химическим процессам, протекающим при выделении водорода. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология