Возгонка в токе инертного газа

Рис. 310. Горизонтальный прибор для возгонки в токе инертного газа.

При возгонке в вакууме, так же как и в случае возгонки при атмосферном давлении, скорость испарения малолетучих веществ можно повысить пропусканием слабого тока инертного газа. В литературе описаны горизонтальный прибор для возгонки в вакууме со спиралью для подогрева воздуха, а также прибор, позволяющий постепенно вносить нестабильные к нагреванию вещества [10]. [c.309]

Растворители очищались обычными способами 15]. Для акридина использовали те же растворители, что для четыреххлористого олова. Акридин очищали перекристаллизацией из этилового спирта, затем возгонкой. Четыреххлористое олово марки безводное очищали перегонкой в токе инертного газа. [c.122]

Рис. 111. Прибор для возгонки вещества в токе воздуха или инертного газа

Скорость возгонки зависит от температуры, давления, а также от расстояния между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями. Для увеличения скорости возгонку можно проводить в токе инертного газа, уносящего пары вещества к охлаждаемой поверхности. Для проведения возгонки предложены разнообразные устройства (рис. Е.19—Е.21 о возгонке в вакууме см. разд. 47.5.1). [c.496]

Рис. 311. Возгонка в токе инертного газа по Бейли.

Простое устройство для возгонки в токе инертного газа изображено на рис. 310. Иногда пространство, в котором происходит возгонка, отделяют от холодильника пластинкой из пористого крупнозернистого стекла или другого пористого материала. Через прибор просасывают воздух (присоединением к водоструйному насосу) или продувают прибор каким-либо газом из баллона. Бейли [5] описал прибор для возгонки, который можно собрать из колбы с боковым тубусом и обычной насадки для перегонки, которая в данном случае служит обратным холодильником (рис. 311). Чтобы устранить потери вещества за счет уноса с газом, проходящим через прибор, в холодильник помещают комок ваты. [c.307]

При получении чистых селена и теллура очень важную роль играют возгонка и дистилляция этих элементов [1270]. В большинстве случаев именно таким образом проводят окончательную очистку селена и теллура для полупроводниковой техники. Возгонку, как правило, проводят в вакууме, а дистилляцию — в вакууме или в токе инертного газа. Возгонке или дистилляции обычно предшествуют химические методы, так как от некоторых примесей — Аз, Нд, Те (в селене), Си, РЬ и др.— очистить селен и теллур путем отгонки очень трудно. [c.516]

Необратимая (неравновесная) поликонденсация. Необратимую П. в р. обычно подразделяют на высокотемпературную поликонденсацию (процесс проводится при темп-рах выше 100 °С) и низкотемпературную поликонденсацию (ниже 100 °С). При высокотемпературной реакции необходимо медленное (иногда — ступенчатое) нагревание реакционной смеси до рабочей темп-ры, т. к. быстрый ее подъем может привести к потере части мономера (например, вследствие возгонки) и нарушению эквимолярного соотношения мономеров. Для предотвращения окислительной деструкции реагентов процесс проводят в токе инертного газа (азот, аргон). [c.433]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, загружают 35 г глицерина, 110 г льняного масла и 1 г свинцового глета. Обратный холодильник заполняют до половины водой, нагретой до 60 °С (см. прим. 1). Колбу помещают на песочную баню и осторожно нагревают до 100—110°С (см. прим. 2). По достижении этой температуры через реакционную смесь начинают пропускать ток инертного газа. Нагревание продолжают до тех пор, лока не прекратится вспенивание (см. прим. 3) содержимого колбы (примерно 1 ч). После прекращения вспенивания температуру повышают до 220—250 °С. Нагревание продолжают 1—2 ч до получения повторного положительного результата анализа контрольной пробы (см. прим 4). Затем температуру массы снижают до 180—190 X и небольшими порциями добавляют 60 г фталевого ангидрида. По мере того, как ангидрид вступает в реакцию, возгонка его уменьшается (см. прим. 5), и температуру постепенно в течение около 1 ч повышают до 240—250 °С. При этой температуре содержимое колбы выдерживают 2 ч, отбирая контрольные пробы (см. прим. 6). Получив прозрачный однородный продукт с кислотным числом около 25, повышают температуру колбы до 280—290 °С и через [c.278]

Возгонка свинца в токе инертного газа, для смещения равновесного давления паров с применением восстановителей или просто в токе водорода при температурах порядка 1000— 1100°. [c.341]

ВОЗГОНКА В ТОКЕ ИНЕРТНОГО ГАЗА [c.288]

Если возгонка при обычном давлении протекает медленно, что вызывается медленным отводом образующихся паров в охлаждаемую часть прибора, то процесс выгодно проводить в токе инертного газа (N2, СО2 и т. п.), который уносит пары вещества из обогреваемого пространства. Одновременно создается защитная от воздуха атмосфера. Инертный газ рекомендуется подогревать до температуры, немного превышающей температуру возгонки, чтобы конденсация паров не начиналась прежде, чем они достигнут охлаждающей поверхности. Следует, однако, иметь в виду, что при этом способе возгонки получается очень рыхлый сублимат. [c.288]

Рис. 47. Прибор для (ВОЗГОНКИ камфары в токе инертного газа

Получение я-комплексов р-хлорвинилкетонов о тетракарбонилом железа. К суспензии 0,015 моля Feg ( 0)9 в 60 мл сухого бензола добавлен при перемешивании раствор соответствующего Р-хлорвинил-кетона 0,015 моля в бензоле (10 мл). Смесь перемешивали 2 часа при комнатной температуре в токе инертного газа и затем 6 час. при нагревании до 40° С. Через ночь профильтрованный в инертной атмосфере раствор испаряли в вакууме досуха. Остаток экстрагирован тремя порциями петролейного эфира до полного извлечения растворимого вещества. Раствор в петролейном эфире при охлаждении до —70° С давал светло-желтые кристаллы л-комплексов. В случае фенил-Р-хлорвинилкетона продукт очищали возгонкой при 40—45 С в вакууме (4<10- мм рт. ст.). Очистку других я-комплексов проводили повторным вымораживанием при —70° С растворов в петролейном эфире. Выходы, константы и данные анализа приведены в табл. 2. [c.98]

Из физических методов для очистки теллура применяют возгонку в вакууме в атмосфере водорода или инертных газов, а также используют зонную плавку и направленную кристаллизацию. Перед возгонкой проводят предварительную химическую очистку теллура и его переплавку для удаления шлаковых включений, например двуокиси теллура. При медленном охлаждении паров теллура в кварцевых трубках происходит неравномерное распределение примесей. Легкоиспаряющиеся примеси (сера, селен) конденсируются в более холодной зоне, труднолетучие — в более горячей. Это позволяет отобрать из возгона наиболее чистую фракцию. Возгонку проводят при 380—550 С. Этим методом можно получить спектрально чистый теллур. Эффективным методом очистки теллура является его перегонка в токе водорода или инертного газа, проводимая около 700— 800° С. Для получения теллура наивысшей чистоты применяют направленную кристаллизацию и особенно зонную плавку. [c.202]

Очистка тетрабромида урана [7, 42, 52, 53]. Тетрабромид урана лучше всего может быть очищен перегонкой в вакууме или возгонкой в токе инертного газа, содержащего небольшое количество брома. В качестве несущего газа применимы тщательно очищенные азот или гелий. [c.421]

Возгонка является довольно медленным процессом. Ее скорость обратно пропорциональна внешнему давлению. Для увеличения скорости можно повышать температуру, пропускать над вещество слабый ток воздуха или инертного газа, а также понижать давление. Очень часто используют все три приема. [c.22]

Скорость удаления паров из объема, в котором происходит возгонка, можно также повысить, проводя ее в слабом токе какого-либо инертного газа, который уносит пары в конденсационную часть прибора. [c.304]

Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности. Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой—пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом может иметь место механическое увлечение с газом частичек мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями. [c.171]

На практике часто используются оба эти приема одновременно. В эвакуированный прибор для возгонки пропускают очень слабый ток воздуха или инертного газа, причем количество вводимого газа не должно заметным образом влиять на достигнутую степень разрежения. [c.172]

Следует различать, с одной стороны, возгонку при атмосферном давлении и в вакууме, а с другой—возгонку без пропускания воздуха и в токе воздуха или инертного газа. Целесообразность применения тех или иных способов уже рассматривалась выше, здесь же мы ограничимся описанием наиболее типичных и наиболее эффективных приборов, предложенных для возгонки в различных условиях. [c.172]

Другим приемом увеличения скорости возгонки, основанным на удалении паров от поверхности испаряющегося вещества, является применение вакуума. При эвакуировании уменьшается число столкновений молекул испаряющегося вещества с молекулами воздуха, вследствие чего увеличивается скорость диффузии пара. В высоком вакууме может происходить так называемая молекулярная возгонка, которая определяется длиной свободного пробега молекулы (стр. 214). Впрочем, хороший результат получается уже при остаточном давлении 12—15 мм, т. е. при работе водоструйного насоса. На практике часто используются оба эти приема одновременно. В эвакуированный прибор для возгонки пропускают очень слабый ток воздуха или инертного газа, причем количество вводимого газа не должно заметным образом влиять на достигнутую степень разрежения. [c.217]

Аномальное катодное падение сопровождается сильным распылением катода, которое наблюдается и при нормальном катодном падении, но в более слабой степени. Распыление очень сильно зависит как от материала электродов, так и от рода газа, заполняющего разрядную трубку. Установлено, что в тяжелых газах распыление больше, чем в легких, у химически мало активных металлов больше, чем у химически активных. Кроме тог о, распыление возрастает с уменьшением теплоты возгонки металла. Подробное исследование этого явления показало, что оно увеличивается с увеличением силы тока и с уменьшением давления. Катодное распыление неизбежно сопровождается поглощением газа распыленными частицами, причем поглощение инертных газов происходит в значительно меньшей степени, чем поглощение газов химически активных. Г аз поглощается и распыленным металлом и самими электродами. Поглощенный газ удается частично выделить при нагревании. [c.40]

Азотистые основания очищались по методике [16], акридин — перекристаллизацией из этилового спирта, затем возгонкой, индол — возгонкой, карбазол — хроматографической очисткой на окиси алюминия и возгонкой. Тетрахлориды титана и олова марки безводные также подвергались очистке в токе инертного газа. Были приготовлены 0,1- и 0,01-молярные растворы азоторганических соединений в декане и в очищенном дизельном топливе. Тетрахлориды титана и олова концентрации I и 0,1-молярные были-приготовлены в гептане. Гептан, используемый в Качестве растворителя солей металлов, подвергался очигтке 1-молярным раствором четыреххлористого титана, затем перегонкой над гидроокисью калия. Чистота растворителей контролировалась УФ-спектрами. Исследование проводили в боксе в атмосфере очищенного от кислорода и влаги аргона при комнатной температуре и атмосферном давлении. 100 мл азотистых соединений конЦейТраций 0,1- или [c.117]

На изотерме адсорбции на поверхности, состоящей из нескольких кристаллических граней и имеющей ступени роста, ири достаточно низкой температуре наблюдается несколько ступеней. Например, на поверхности порошка №С1а, полученного возгонкой в токе инертного газа и прогретого в вакууме при 250 °С в течение 4 ч, имеется несколько граней и ступеней роста, а возможно и загрязнений, связанных с захватом воды. На изотерме адсорбции при достаточно низких для адсорбции ксенона температурах (—190 °С) это вызывает появление большого количества ступеней в области за-иолнения монослоя (рис. 1,6а, кривая 1) [61]. Однако после прогрева [c.28]

При блочном способе по окончании стадии переэтерификации в реактор загружают фталевый ангидрид. Если используется кристаллический продукт, то перед его загрузкой реакционную массу охлаждают до 180°С во избежание интенсивной возгонки фталевого ангидрида. Целесообразно загружать предварительно расплавленный фталевый ангидрид под слой переэтерифицированного масла. В этом случае отпадает необходимость в охлаждении переэтерификата, так как загруженный под слой реакционной массы фталевый ангидрид практически не будет возгоняться, и потери его значительно снизятся. Кроме того, загрузка горячего фталевого ангидрида не вызывает заметного изменения температурного режима, а следовательно, облегчается контроль процесса и уменьшаются энергетические затраты. Независимо от агрегатного состояния загружаемого фталевого ангидрида подача его в реактор производится небольшими порциями. При несоблюдении этого условия, выделяющаяся реакционная вода может вызвать сильное вспенивание или даже выброс реакционной массы из аппарата. Температура в реакторе поддерживается на уровне 200—250 °С в зависимости от рецептуры смолы. Процесс ведется в токе инертного газа при остаточном давлении 80—93 кПа. В этих условиях происходит наиболее полное и быстрое удаление реакционной воды. [c.51]

В некоторых случаях возгонку проводят в токе цнерт-ного газа (азота, углекислого газа и т. п.), при этом ее скорость увеличивается, так как инертный газ быстрее уносит пары вещества из обогреваемого пространства. В то же время газ предохраняет вещество от контакта с Воздухом. Прибор для возгонки в токе инертного газа показан на рис. 20. Через прибор продувается газ из бал- [c.49]

Для вакуумной возгонки порошка в токе инертного газа пригодно устройство Солтиса (рис. 141, а). Вещество У помещают на пластинку 4 из пористого стекла. Верхний конец сосуда 8 закрывают пробкой с капилляром /, через который пропускают слабый ток инертного газа. Следуя за потоком газа, пар вещества проходит пористую пластинку 4 и осаждается на поверхности холодильника 5. [c.274]

Возгонку небольшого количества вешества в токе инертного газа проводят в приборе Золтиса (рис. 320,г). Прибор состоит из стеклянной трубки 2 длиной 100- 140 мм и диаметром 10 - 12 мм с впаянной пористой стеклянной пластинкой 6. На эту пластинку помешают 5 - 30 мг вещества 5, а сверху вставляют тампон 3 из прокаленного асбеста (см. разд. 1.5) для защиты вещества от аэрозоля, поступающего с инертным газом через капилляр /. Трубку 2 нафевают в фубчатой печи 4. Сфуя инертного газа должна быть такой, чтобы не допустить диффузии пара вещества через асбестовый тампон.Обычно расход газа поддерживают на уровне 50 - 100 мл/мин. Трубка 8 служит для выхода инертного газа. Десублимат снимают с пальчикового холодильника 7. [c.570]

Очистка гексахлорида урана. Чистый безводный гексахлорид может быть возогнан при температуре 75—100° в вакууме порядка 1 Qг мм рт. ст. Обычно гексахлорид очищают многократной возгонкой в вакууме, однако он может быть очищен и перегонкой в токе инертного газа под уменьшенным давлением. Продукт, получающийся возгонкой гексахлорида в токе аргона при давлении I—2 см рт. ст., является кристаллическим, и, по имеющимся данным, он более чист, чем получаемый возгонкой в вакууме [76J. Возгонка же в хлоре или азоте, повидимому, неудовлетворительна. В случае применения хлора абсорбируются большие количества его, которые не могут быть вытеснены даже путем продолжительного пропускания инертного газа над продуктом [193]. Было изучено также влияние следов четыреххлористого углерода на процесс возгонки гексахлорида урана [194]. После растворения в четыреххлористом углероде или выдерживания в его парах гексахлорид никогда не возгоняется полностью всегда получается остаток, который не может быть возогнан при 100°. [c.401]

Несмотря на эти трудности, удается получить кристаллы солей, вапример бромистого натрия, с весьма однородной поверхностью [299]. Примеры этого приведены в обзорах [116, 300]. Весьма однородный образец бромистого натрия был получен возгонкой соли в быстром токе очищенного инертного газа [301]. Изотерма адсорбции криптона на этом образце имеет форму, близкую к ожидаемой при этой температуре для однородной поверхности. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология