Распределительная хроматография заполнение колонок

Очень эффективным оказалось применение фторопласта-4 (тефлона) в распределительной хроматографии с обращенной фазой. Более жесткая структура и высокая пористость этого носителя способствуют равномерному заполнению колонки, что обеспечивает большое число теоретических тарелок в процессе хроматографирования [16, 17]. Тефлон по химической стойкости превосходит все известные материалы он устойчив к действию любых агрессивных сред, кроме расплавленных щелочей и элементарного фтора, мало набухает в органических растворителях. Органическая фаза фиксируется в виде пленки на порошке фторопласта-4, что ускоряет процесс распределения вещества между неподвижной фазой и подвижным водным раствором. В распределительной хроматографии этот носитель органической фазы считается лучшим, хотя емкость тефлона. несколько ниже, чем для гидрофобизированного силикагеля. Например, его емкость по ТБФ и ТОА не превышает 0,3—0,4 г/г. На фторопласте были отделены следовые количества некоторых элементов (Se, Fe, Ga, In и др.) от макрокомпонента с близкими химическими свойствами. [c.416]

Применение распределительной и тонкослойной хроматографии. В основе метода распределительной хроматографии лежит экстракция. Однако разделение происходит в динамических условиях на колонке, заполненной носителем, на котором закреплена неподвижная фаза. Вторая — подвижная фаза — не должна смешивать- [c.364]

Применение радиоактивных индикаторов привело к быстрым и очень значительным успехам в изучении теории и разработке практических методов хроматографического разделения таких трудных систем, как смеси редкоземельных элементов, продукты деления урана и др. в количествах от микрограммов до килограммов разделяемых веществ. Хроматография была открыта и впервые применена М. С. Цветом [1110] еще в 1903 г., но лишь недавно получила широкое и разнообразное применение как в лабораторной практике, так и в промышленности. Особенно много внимания в последнее время было уделено распределительной хроматографии в колонках, заполненных синтетическими ионообменными смолами. Основы этого способа разделения, в общих чертах, заключаются в следующем. Катионообменные смолы содержат кислоты, водород которых способен обмениваться на катион из раствора. В рассматриваемых ниже работах большей частью применялись кислотные фенолформальдегидные полимеры (КН), содержащие сульфоновые, карбоксильные и фенольные группы, предварительно обработанные солями аммония, что ведет к образованию соединений типа КЙН . Если раствор металлического иона (который мы для простоты предположим одновалентным) пропускать через слой такой смолы, то происходит обменная реакция [c.431]

Мы будем рассматривать распределительную хроматографию на колонке, где колонкой служит трубка, заполненная сорбентом и растворителем. Раствор, содержащий разделяемую смесь, вводят в колонку так, чтобы растворенные вещества проникли в сорбент. Затем через колонку пропускают растворитель. Хотя сорбент и растворитель распределены по всей колонке равномерно, колонку можно рассматривать как совокупность множества отдельных слоев ( теоретических тарелок ), каждый из которых содержит две фазы. Представим, что 256 идентичных молекул, которые равномерно распределяются между неподвижной и под- [c.173]

После заполнения колонки в нее осторожно приливают раствор анализируемого вещества (или смеси веществ) в подобранном растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии исследуемый раствор должен занимать в колонке небольшой объем, покрывая поверхность носителя или адсорбента. При ионообменной хроматографии можно добавлять растворителя больше. После внесения хроматографируемой смеси приступают к проявлению хроматограммы, пропуская через слой адсорбента (нли [c.157]

Выполнение работы. При распределительной хроматографии твердую фазу (носитель) пропитывают одним из растворителей, и его рассматривают как неподвижный. Другой растворитель, менее полярный, пропускают через колонку, заполненную носителем. Это подвижной растворитель. [c.254]

Несколько слов о носителе и его желательных характеристиках для распределительной хроматографии с нанесенными фазами. Он должен иметь достаточно большой объем пор, быть при этом прочным механически (допускать суспензионное заполнение колонки), иметь крупные поры и не очень большую поверхность. Наносимая фаза не должна быть высоковязкой, чтобы не было затрудненного массообмена и снижения эффективности разделения по этой причине. [c.31]

На основе нингидриновой реакции были разработаны методы количественного определения аминокислот, в частности метод распределительной хроматографии на бумаге, впервые внедренный в 1944 г. (А. Мартин и Р. Синдж). Эта же реакция используется благодаря своей высокой чувствительности в автоматическом анализаторе аминокислот. Впервые такой прибор сконструировали Д. Шпакман, С. Мур и У. Стейн (рис. 1.7). После разделения смеси аминокислот в колонках, заполненных специальными ионообменными смолами (сульфополистирольный катионит), ток элюента из колонки поступает в смеситель, туда же поступает раствор нингидрина интенсивность образующейся окраски автоматически измеряется на фотоэлектроколориметре и регистрируется самописцем. Этот метод нашел широкое применение в клинической практике при исследовании крови, мочи, спинномозговой жидкости. С его помощью за 2—3 ч можно получить полную картину качественного состава аминокислот в биологи- [c.42]

Газо-жидкостная хроматография отличается от других видов распределительной хроматографии в основном тем, что в качестве подвижной фазы используется инертный газ (гелий, водород), а неподвижной фазой является жидкость, нанесенная на твердый носитель. Разделение смеси на индивидуальные вещества производится в колонке, заполненной порошком, например, кизельгуром, целитом, равномерно пропитанным небольшим количеством нелетучей жидкости, служащей неподвижной фазой. [c.267]

Кроме обычных носителей, используемых для заполнения колонок, в распределительной хроматографии применяют специфический носитель, позволяющий обходиться вообще без колонки. Таким носителем является специальная хроматографическая бумага, а методика, основанная на ее применении, получила название распределительной хроматографии на бумаге или распределительной бумажной хроматографии. Во многом она сходна с хроматографией в тонком слое (ТСХ). [c.348]

Хроматографические методы. Найдены условия быстрого отделения трехвалентных РЗЭ от Се (IV) методом распределительной хроматографии с обращенными фазами [115]. На колонке, заполненной фторопластом-4 с нанесенной ди(2-этилгексил)фосфорной кислотой, сорбируется Се (IV) из 0,01 М НЫОз трехвалентные РЗЭ в этих условиях не удерживаются на колонке. [c.181]

Заполнение колонки в методе колоночной распределительной хроматографии с обращенной фазой проводят аналогично, но чаще всего носитель вносят в колонку в виде взвеси с органическим растворителем. Избыток последнего также удаляется промыванием колонки водным раствором подвижной фазы, который должен быть насыщен органическим растворителем. На носителе остается тонкая поверхностная пленка органической фазы, которая имеет высокую способность связывать молекулы растворителя в подвижной фазе. [c.78]

Фторопласт-4 (тефлон). Применение фторопласта-4 в качестве носителя оказалось очень эффективным в распределительной хроматографии с обращенной фазой . Благодаря жесткой структуре и высокой пористости создаются условия для равномерного заполнения колонки. [c.90]

Для окиси алюминия пригодна смесь тетрабромэтан - диоксан (90 10 по объему). Наполнение колонок для ситовой хроматографии и ионного обмена неподвижными фазами на основе полистирола и т. д. можно проводить с той средой, в которой эти фазы предварительно набухали и в которой будет проводиться разделение. Следует помнить, что при смене элюента степень набухания и соответственно заполнения меняется. Этот метод заполнения колонки непригоден для носителей, предварительно покрытых разделяющей жидкостью (носители, применяемые в распределительной хроматографии), так как она в процессе заполнения или кондиционирования может быть вымыта. Таким способом можно заполнять колонки только чистыми носителями, а разделяющую жидкость наносят уже в заполненной колонке по методу нанесения разделяющей жидкости из элюента (см. гл. УП>. [c.51]

Водные фазы удерживаются силикагелем, ионообменными смолами [135]. В качестве носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ находит применение целлюлоза. Рекомендуют [539] предварительно активировать целлюлозу кипячениел с 5%-пой НКОз в течение нескольких минут. Так, водная фаза, содержащая следы радиоизотопов цинка и кадмия, удерживалась природной и зал1ещенной целлюлозой (фосфат целлюлозы), а следы радиоизотопов ртути были отделены в диэтиловом эфире [1012]. Предложено [539] отделять ртуть от Си, С(1, В1, РЬ методом распределительной хроматографии на целлюлозе. Смесь ионов Нд, С(1, Ъп была успешно разделена с помощью распределительной хроматографии на колонке, заполненной ионитом [212]. Подвижной фазой служила тонкая пленка воды на поверхности мелких зерен ионита, что обусловливало большую скорость процессов обмена между фазами. Сама же смола не принимает при этом участия в процессах разделения. [c.60]

В противоположность заполненным колонкам капиллярные колонки были созданы вначале лишь для распределительной газовой хроматографии. Роль стационарной фазы выполняла пленка жидкости, прилипшая к необработанным стенкам капилляра. Эти уже ставшие классическими колонки Голея в дальнейшем мы будем называть импрегнированными капиллярными колонками. В период между 1961 и 1963 гг. наряду с этпми колонками стали известны и другие типы капиллярных колонок. Так, было предложено заполнять капиллярные трубки тонкопористым сорбентом или твердым носителем, пропитанным неподвижной фазой. Трубки, заполненные твердыми частицами, не являются уже открытыми трубками, которые характерны для капиллярных колонок, но из-за малого диаметра этот вид колонок получил название заполненных капиллярных колонок. В противоположность этим заполненным капиллярным колонкам имеются голеееские колонки с большим диаметром, у которых вновь стационарная фаза находится в виде пленки на внутренних стенках трубки, а внутренний диаметр может отличаться примерно на 1 мм от диаметра узких (<0,4 мм) капиллярных колонок. [c.322]

Важным этапом стало открытие Н. А. Измайловым и М С. Шрайбер метода хроматографии в тонком слое в 1938 г. в Харьковском. химико-фармацевтическом институте. Далее существенным в развитии хроматографии стало открытие Мартином и Сингом в 1940 г. варианта жидкостной распределительной хроматографии на примере разделения ацетильных производных аминокислот на колонке, заполненной силикагелем, насыщенным водой, с использованием хлороформа в качестве растворителя. Тогд же было отмечено, что в качестве подвижной фазы может быть использована не только жидкость, но и газ. Далее эти ученые предложили осуществлять разделение производнцх аминокислот на смоченной водой бумаге с бутанолом в качестве подвижной фазы. Они же осуществили первую двумерную систему разделения. [c.15]

В распределительной хроматографии можно использовать колонку, заполненную твердым носителем, на который нанесена водная фаза. Такую колонку можно рассматривать как установку, состоящую из сотен делительных воронок (ячеек Крэйга), которые расположены одна над другой и заполнены некоторым объемом водной фазы. Если поместить смесь растворенных веществ в верхнюю часть колонки, то ее верхний участок становится эквивалентным первой ячейке экстрактора Крэйга. При введении в верхний участок колонки небольшой порции органического растворителя вещества распределяются между маленьким объемом органической фазы и объемом воды, находящи14ся на верхнем участке колонки. Для развития хроматограммы органический растворитель подается в верхнюю часть колонки. [c.512]

Колонки, используемые в распределительной хроматографии, мало отличаются от колонок для адсорбционной хроматографии. Лучше использовать длинные и узкие (например, длиной, 25—30 см, диаметром 1 см), чем короткие и широкие колонки, так как это позволяет максимально уменьшить влияние аксиальной диффузии. При заполнении колонок в них маленькими порциями помещают щламм, приготовленный путем смешивания влажной неподвижной фазы с подвижной фазой каждую порцию утрамбовывают при помощи шомпола (стеклянной палочки с плоским концом). Избыток растворителя удаляют с помощью пипетки или выпускают через нижний конец колонки. Готовая колонка должна быть равномерно заполнена носителем по всей ее длине. Растворитель проходит через такую колонку сравнительно медленно иногда элюирование ускоряют, йроводя процесс под давлением воздуха. [c.519]

Для любых хроматографических методов первостепенное значение имеет стадия приготовления колонки. Церраи и Герсини считают [22] Приготовление колонки является основной, решающей стадией именно на этой стадии способности исследователя как экспериментатора играют наиболее важную роль . Очевидно, что для того, чтобы использовать пеноматериал в качестве носителя в распределительной хроматографии с обращенными фазами, необходимо разработать удобную методику заполнения колонки. Эта методика должна быть тщательно продумана, чтобы обеспечить возможность получения однородного слоя носителя и получения колонки с хорошими гидродинамическими характеристиками и эксплуатационными качествами. Методика не должна предъявлять слишком высоких требований к квалификации исследователя. Этим требованиям удовлетворяет вакуумный метод [4]. Колонку заполняют обработанным с помощью экстрагента и высушенным носителем (в виде маленьких кубиков или цилиндров), слегка уплотняя его стеклянной палочкой. Для того чтобы избежать образования воздушных пузырьков во время заполнения, используют следующий прием. Кран ] (рис. 1) соединяют с вакуумным насосом, а кран 2 закрывают. Потерю носителя во время отсасывания предотвращают, соединяя кран 1 с колонкой при помощи шлифа с впаянной пористой перегородкой. [c.442]

Антрон-сернокислотный реагент используют также для автоматического контроля разделения моносахаридов методом распределительной хроматографии на сшитых декстранах, содержащих четвертичные ионы аммония в сульфатной форме (этанол— вода) [28, 63, 64]. Точность метода составляет 5%. Элюат смешивают с реагентом (2 г антрона на 1 л серной кислоты) в соотношении 1 2. Поршень, применяемый для подачи реагента в анализируемую систему, а также трубопроводы обычно покрывают политетрафторэтиленом для предотвращения коррозии. Далее, элюат и реагент смешиваются, и при прохождении раствора через трубопровод (внутренний диаметр 1,2 мм), покрытый политетрафторэтиленом и погруженный в нагревательную баню с температурой 100°С, проявляется окрашивание. Время реакции составляет около 1 мин Поглощение измеряют при 625 нм в 2-мм ячейке проточного типа и регистрируют автоматически. Для разделений на колонке, заполненной целлюлозой, этот метод был модифицирован [24], так как -бутанол, содержащийся в подвижной фазе (градиентные смеси вода—н-бутанол—этанол), мешает реакции между сахаридом и антроном. [c.73]

Этот вид хроматографии применяют гораздо менее часто в синтетической органической химии. Наиболее часто применяемым носителем для полярной неподвижной фазы является диатомитовая земля [целит или гифло супергель], но также применяют порошкообразную целлюлозу и другие носители. В качестве неподвижной фазы применяют различные полярные органические растворители, часто содержащие воду. Наиболее часто применяют водный метанол или уксусную кислоту (для желчных кислот) и формамид. В качестве подвижной фазы используют различные парафины или их смеси с другими неполярными растворителями (бензолом, толуолом и т. д.). Для заполнения колонок [19] целит или гифло супергель промывают 6 н. раствором соляной кислоты с целью удаления ионов металлов, после чего промывают водой с отмучиванием до полного удаления ионов хлора и пыли. Наконец, носитель промывают абсолютным метанолом, петролейным эфиром и высушивают. Компоненты распределительной системы встряхивают в воронке и оставляют на сутки для установления необходимого равновесия между ними. Отмытый кизельгур (10 вес. ч.) обрабатывают 5—<6 объемами низшей фазы (например, 90%-ным метанолом) и смесь перемешивают до равномерного распределения растворителя. Затем добавляют высшую фазу (например, триметилпентан) с образованием взвеси. Поместив небольшой кусочек стекловаты на дно хроматографической колонки, в колонку вносят небольшое количество взвеси, которую упаковывают перфорированным дне- [c.216]

Омыление и нейтрализацию в лабораторных условиях проводили при 90° С в колбе с мешалкой, пропущенной через обратный холодильник. Изменение концентрации щелочи в интервале от 2 до 40% не влияло на продолжительность процесса омыления, которая составляла примерно 2 ч (омыление можно ускорить, применяя в качестве Катализатора до 0,5% бензолсульфоната калия). Для исследования состава сложных эфиров предварительно нейтрализованную смесь омыляли до полного разрушения содержащихся в ней эфиров, что определяли стандартным методом но эфирному числу ". Затем разделяли водный и органический слои и после проведения полного анализа каждого из них водный слой пропускали через колонку, заполненную катионитом СБС, до достижения постоянной кислотности. При этом соли кислот, входивших в состав эфиров, переходили в свободные кислоты. Одновременно из раствора удалялась избыточная щелочь. Водный раствор органических кислот экстракцией серным эфиром освобождали от растворенных в нем циклогексанона и циклогексанола и затем методом распределительной хроматографии производили идентификацию кислот. Оказалось, что в смеси продуктов окисления, имеющей эфирное число 24, содержатся сложные эфиры трех кислот — муравьиной, уксусной и пропионовой (1,72% циклогексилформиата, 2,16% циклогексилацетата и 2,30% циклогек-силпропионата). [c.114]

До сравнительно недавнего времени в качестве неподвижных фаз в распределительной хроматографии использовались жидкости, нанесенные на поверхность пористых частиц. Методы приготовления материалов в форме, пригодной для заполнения колонок, просты и идентичны используемым в газовой хроматографии. Иавестное количество неподвижной жидкой фазы растворяется в относительно летучем растворителе, раствор добавляется к соответствующему количеству пористого носителя, смоченного тем же растворителем. Растворителю дают испариться в процессе испарения твердую фазу, растворитель и неподвижную жидкость перемешивают, чтобы жидкость равномерно распределилась по поверхности носителя. Следы растворителя удаляют нагреванием и вакуумированием. Полученный в результате такой обработки продукт должен быть сьшучим. Приведенная выше методика ни в коем случае не является единственной она предлагается только тем, кто не имеет опыта в приготовлении неподвижной фазы. [c.106]

Принцип разделения в газо-жидкостном хроматографе аналогичен таковому при бумажной распределительной хроматографии. Роль бумаги здесь выполняет колонка, заполненная твердым носителем (кизельгуром и т. п.), на который нанесена стационарная жидкая фаза (парафины и т. п.). Роль системы растворителей здесь играет индифферентный газ (азот, аргон, гелий), вымывающий компоненты изучаемой смеси, выходящие, в зависимости от своей химической природы, через различные промежутки времени. Метод газо-жидкостной хроматографии применяется для качестаенного и количественного аналийа летучих веществ, содержащихся в малых количествах в сложных природных смесях, например при анализе веществ, обусловливающих аромат вин, хлеба, эфирных масел разных растений и т. д. [c.14]

В отличие от мягких и полужестких гелей жесткие гели могут быть упакованы сухим способом стандартным методом, широко используемым в газовой хроматографии и описанным в гл. 5, как наиболее предпочтительный для заполнения колонок для адсорбционной и распределительной хроматографии. При таком способе заполнения число тарелок в колонке в расчете на 1 м не превышает 100—500, несмотря на различные усовершенствования методики. [c.195]

Описан хроматографический микрометод полуколичествен-ного определения суммы циркония и гафния в виде окрашенных соединений их с ализарином на колонке, заполненной AljOg [146]. Ряд работ посвящен определению циркония и гафния методом распределительной хроматографии на бумаге. Согласно [147], раствор смеси нитратов циркония и гафния (0,02 мл) наносится пипеткой на полоску бумаги, которая затем помещается в экстракционный сосуд. Снятие хроматограммы длится 18 ч. В качестве растворителя применяют смесь 30 мл концентрированной HNO3 (уд. в. 1,42) и 70 мл дихлорэтилентригликоля. Извлеченную из сосуда бумагу [c.384]

Разделение циркония и гафния по методу распределительной хроматографии с обращенными фазами состоит в том, что вводят анализируемую смесь в хроматографическую колонку, заполненную кизельгуром и содержащую три н-бутилфосфат в качестве неподвижной фазы [153]. Затем проводят элюирование элементов растворами азотной кислоты с примесью нитратов. Хорошее разделение достигнуто на колонке (диаметром 1 см, высотой слоя 13—15 см), заполненной смесью 4,8 г кизельгура и 6,0 г ТБФ, при пропускании элюанта, содержащего 25% азотной кислоты и 50% нитрата аммония, со скоростью 1 мл/мин. Неполное извлечение гафния, наблюдавшееся в опытах, ограничивает аналитическое применение этого метода. По данным [187], гафний и цирконий разделяются на ТБФ-селитовой колонке при элюировании 7,1-н. соляной кислотой. Первым вымывается гафний, цирконий извлекается 0,01-н. щавелевой кислотой. Коэффициент разделения элементов [c.386]

В распределительной хроматографии неподвижная фаза должна быть нерастворима в подвижной фазе и распределена в виде тонкой пленки на носителе. Для создания покрытия в виде тонкой пленки и исключения уноса фазы она может быть химически связана с поверхностью твердого носителя. Адсорбенты, применяемые в твердо-жидвостной хроматографии, для исключения необратимой адсорбции и образования хвостов у пиков должны обладать однородной поверхностью. Ионообменные смолы, применяемые для заполнения колонок в ионообменной хроматографии, должны быть достаточно структурированными для исключения сжатия при высоких давлениях. Для работы при высоких давлениях в эксклюзионной хроматографии используют жесткие гели либо стеклянные шарики. Требования к разделяющей способности и скорости разделения аналогичны тем, что и в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Высокая производительность колонки достигается при увеличении количества нанесенной неподвижной жидкой фазы и поверхности носителя. В препаративной хроматографии часто используют пористые гели из-за их большой емкости, однако высокая сжимаемость ограничивает их применение вследствие возможных перепадов давления на колонке. [c.55]

Б распределительной хроматографии систему фаз чаще всего выбирают эмпирически. В принципе можно утверждать, что одним из необходимых условий получения достаточной селективности в системе ЖЖХ является различие в свойствах фаз, т. е. в различии их полярности. Жидкие фазы — подвижная и неподвижная — не должны смешиваться друг с другом. На практике подобрать такие жидкости сложно, поэтому перед началом работы необходимо обе жидкости привести в равновесие друг с другом, т. е. достичь взаимона-сыщения. Но даже при хорошем насыщении подвижной фазы в хроматографической установке должна быть предусмотрена фор-колонка, заполненная носителем, содержащим 20—30% неподвижной фазы. Это необходимо для того, чтобы элюент в условиях хроматографирования в разделительной колонке был насыщен неподвижной фазой. При этом не наблюдается смывания неподвижной фазы с сорбента и колонка может быть использована многократно. Температура в форколонке и разделительной колонке должна быть всегда одинаковой. Форколонка становится ненужной при исполь- [c.87]

Твердые носители обычно делают на основе силикагеля и большинство доступных марок обладает до некоторой степени адсорбционной активностью. Заметное исключение составляет зипакс (Ои Роп1), частицы которого с непроницаемой стеклянной сердцевиной и контролируемой поверхностной пористостью фактически неактивны. Активные адсорбенты (исключая зипакс) можно использовать для твердо-жидкостной хроматографии, а некоторые и для распределительной, если они покрыты надлежащим образом стационарной жидкой фазой. Чем меньше размер частиц, тем эффективнее колонка. Со сферическими частицами обычно получаются более воспроизводимые и более эффективные колонки. Поверхностно-пористые носители не так эффективны, как полностью пористые с диаметром частиц менее 10 мкм, но с ними легче проводить заполнение колонок, получаются более воспроизводимые колонки и требуется больший мертвый объем. Поверхностно-пористые носители дороже пористых, но с ними можно использовать более низкие давления и быстрее проводить разделение смесей. Они обладают значительно меньшей емкостью, чем пористые носители. [c.113]

Хроматография на колонках. При отделении лития распределительной хроматографией могут быть использованы также колонки. В работе [677] разделение гидроокисей лития, калия и натрия проводят на колонках, заполненных бумажной массой. Разделение на геле декстрана (сефадекс 0-25) рассмотрено [c.73]

Ha основании теории предложен и подробно описан ориринальный метод упаковки носителя (в случае распределительной хроматографии) или адсорбента. Из носи-геля изготавливаются пластинки с бортиками, между которыми после заполнения ими колонки образуется свободное пространство. Метод улучщает разделение и не допускает искривления зон. [c.56]

Имеется, естественно, много методов хроматографического разделения, принципы которых будут рассмотрены в разделе, посвященном пептидам (стр. 151). Здесь же, чтобы не перегружать изложения, мы обсудим только вопрое о распределительной хроматографии, значение которой все еще возрастает. Мур и Штейн недавно описали обший метод разделения аминокислот, пептидов и белков посредством их элюирования из колонки, заполненной ионообменной смолой дауэкс-50 (сульфированной полкстирольной смолой) [2656, 268]. [c.138]

В последнее время появилось большое число новых материалов, которые можно использовать в качестве насадок для КЖХ, например ципак, корасил и дурапак. Применение многих из этих материалов позволило повысить эффективность разделения сбросовых потоков методами адсорбционной и распределительной хроматографии [7, 8]. Повышение однородности размеров частиц механической прочности, а также усовершенствованная техника заполнения колонок улучшили эффективность разделения и воспроизводимость характеристик изготавливаемых колонок и обеспечили воз>10жность проведения высокоскоростного разделения при высоких давлениях. [c.552]

Чокли и Уильямс, исследовавшие механизм хроматографического разделения неорганических веп1,еств на колонках, заполненных целлюлозой, пришли к выводу, что они имели дело с распределительной хроматографией. При исследовании условий отделения Ре " ими были использованы в качестве неподвижной фазы разбавленная соляная кислота, а в качестве подвижной фазы смесь эфира с этанолом. Они считали,что если на целлюлозе происходит адсорбция, то ионы Ре должны адсорбиро- [c.671]

Представлявшие ранее несомненную ценность методы адсорбционной хроматографии на колонках, заполненных смесью угля и целита [2], а также методы распределительной хроматографии на порошкообразной целлюлозе [3] в настоящее время утратили свое значение в качестве аналитических процедур, но сохранили определенную важность для препаративных целей. В качестве примера можно привести предварительное фракционирование на колонке (58X5 см), заполненной смесью угля и целита (в соотношении 2 3), олигосахаридов, образующихся при частичном гидролизе 50 г ксилана березы [4]. Ступенчатое элюирование водными растворами этанола с увеличивающейся концентрацией последнего дает в результате четырех хроматографических разделений (в каждом используется 25% гидро-лизата) обогащенные фракции, из которых далее при помощи других методов легко выделить олигосахариды вплоть до моносахарида (см. разд. 7.2.3). [c.6]