спектрометры кювета

Количественный анализ. После выяснения качественного состава продуктов изучаемой реакции необходимо определить их количественное соотношение. ИК-спектры (в отличие от спектров в УФ-области) приводятся в таблицах с точным указанием положения каждой полосы в спектре и приблизительным описанием интенсивности полос (сильная, средняя, слабая и т. п.). Количественная характеристика — молярный коэффициент поглощения — обычно не приводится. Поэтому невозможно точно определить концентрацию вещества по ИК-спектру, используя только табличные данные. Это можно объяснить сложностью количественных изменений при работе с кюветами для ИК-измерений, а также спецификой ИК-спектрометра. [c.213]

ИК спектрометр, кюветы с толщиной слоя 50 мм колонка с активированным оксидом алюминия [c.474]

Из уравнения (18-10) видно, что, измеряя относительную мощность потока в присутствии и в отсутствие поглощающих частиц на пути потока, можно определить концентрацию. Измерять абсолютные мощности при этом нет необходимости, что значительно упрощает спектрофотометрическую методику. Кроме того, ясно, что должна быть точно известна толщина поглощающего слоя пробы. Это условие выполнимо, если поместить пробу в спектрофотометрическую ячейку (кювету), максимально прозрачную для используемого излучения. Материал, размеры и форма кюветы широко варьируются в зависимости от природы и концентрации пробы и от области спектра. Например, в атомно-абсорбционной спектроскопии такой кюветой обычно является пламя, а в ИК-спектрометрии кювета часто представляет собой тонкое. пространство между двумя пластинами из какой-либо соли. [c.621]

Измерение ИК-спектров поглощения проводят с помощью инфракрасных спектрометров различных типов. Принципиальная схема одно- и двухлучевого ИК-спектрометров приведена на рис. 7.23. Излучение от источника, имеющего непрерывный спектр, проходит через кювету с исследуемым веществом и через кювету сравнения с растворителем в двухлучевом приборе и направляется на [c.185]

Кювета для пробы. В атомно-абсорбционной спектрометрии кюветой для пробы служит само пламя. Поскольку в атомно-абсорбционной спектрометрии соблюдается закон Бера, чувствительность метода зависит от длины поглощающего слоя пламени. По этой причине для атомно-абсорбционной спектрометрии были разработаны щелевые горелки, которые создают достаточно большую длину поглощающего слоя. Щелевые горелки принадлежат к горелкам с системой предварительного смешения, однако отличаются от обычных горелок этого типа тем, что выходным отверстием является узкая щель длиной от 5 до [c.694]

Колебательная инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) наряду с электронной спектроскопией в видимой и ультрафиолетовой области — один из важных источников информации о строении молекул. Для получения инфракрасных спектров поглощения используют специальные приборы — инфракрасные спектрометры. Принцип действия их сходен с принципом действия спектрофотометров. Однако для этой области спектра используются специфические источники излучения, специфические методы регистрации излучения и специальные материалы для призм и кювет. [c.155]

Спектрометр комбинационного рассеяния. В отличие от всех абсорбционных методов спектры комбинационного рассеяния наблюдают перпендикулярно направлению распространения первичного монохроматического светового излучения. Сосуд с пробой (цилиндрическая или плоская кювета) освещают [c.237]

Книга представляет собой руководство по практической ИК-спектроскопии, в которой рассматриваются наиболее существенные вопросы теории, практики измерений спектров и применения метода. Книга состоит из двух частей. В первой части разбираются вопросы применения ИК-спектроскопии для идентификации соединений, определения строения молекул, количественного анализа, контроля производства, изучения кинетики реакций рассматриваются приборы, причем дается подробная сравнительная характеристика всех современных двухлучевых спектрометров, кюветы и техника приготовления образцов, призмы и дифракционные решетки. Разбирается ряд примеров процесса интерпретации спектров. [c.300]

Рис. 111.16. Принципиальная схема системы газовый хроматограф — инфракрасный фурье-спектрометр с кюветой-световодом

Кюветы для дальней ИК-области, как правило, представляют собой обычно используемые в ИК-спектрометрах кюветы, снабженные окнами из упоминавшихся выше материалов. Большинство серийных приборов, в которых атмосферные водяные пары удаляют продувкой сухого воздуха или азота, снабжены стандартными кюветами с окнами из полиэтилена. Однако ряд дифракционных спектрометров, изготовленных в отдельных лабораториях, а также большая часть интерферометров работают в вакууме, так что особое значение приобретает герметичность кювет. В подобных приборах кюветы толщиной 1 или 2 мм с полиэтиленовыми окнами могут быть использованы лишь при измерениях положения полос и относительных интенсивностей. Изгибание окон приводит к ошибкам в величинах абсолютных интегральных интенсивностей и коэффициентов экстинкции. Для получения точных данных следует использовать другие материалы, например КН5-5 при частотах выше 200 см и кристаллический кварц в области ниже 200 см . Однако эти более прочные соединения обладают меньшей прозрачностью и гораздо дороже по сравнению с полиэтиленом. [c.69]

Недостаток метода отбора проб заключается в его длительности н трудоемкости. Более удобно проводить реакцию непосредственно в кювете с записью спектра через определенные промежутки времени. Некоторые ИК-спектрометры можно точно установить на данную длину волны и записывать изменение во времени интенсивности полосы. Так как ИК-излучение от источника может довольно сильно нагреть вещество, необходимо при кинетических измерениях термостатировать кювету. При исследовании реакций в раство- [c.217]

Оптическая схема спектрометра УК-10 представлена на рис. 33. Инфракрасное излучение от силитового стержня / направляется двумя зеркалами 2 и 2 а т кювету с поглощающим веществом 3 и кювету сравнения 3 а. Зеркалами 4 5 оба луча направляются на сферическое зеркало 6. Зеркало 5 вращается вокруг оси и имеет два вырезанных сектора. Это зеркало пропускает поочередно на сферическое зеркало 6 то поток, прошедший через кювету сравнения, то поток, прошедший через кювету с исследуемым веществом. Сферическое зеркало 6 находится в фокусе источника излучения, поэтому оно направляет световой поток параллельным пучком на призму 7, которая вместе с двумя другими призмами находится на вращающемся столике 8. [c.52]

В спектрометрах, предназначенных для качественного и количественного РФА, анализируемые на содержание элементов пробы облучаются рентгеновским излучением от трубок, питаемых от генератора высокого и стабильного напряжения и тока. Материалами анодов рентгеновских трубок для определения различных элементов могут служить W, Мо, Сг, Rh и другие металлы. Измеряемые и контрольные пробы (твердые и жидкие) в кюветах, изготовляемых из разных материалов (С, А1, Ni и др.), помещаются в специальное устройство, обеспечивающее их быструю смену и установку в нужное положение, а иногда и вращение вокруг своей оси. [c.151]

Спектрометры различных типов предназначены для снятия абсорбционных спектров в сравнительно узком диапазоне электромагнитных колебаний. Они состоят из генератора электромагнитного излучения, разрешающего устройства для получения спектра электромагнитного излучения, кюветы или другого приспособления, в которое помещается исследуемое вещество, и детектора для обнаружения области поглощения [c.271]

Окна спектральных кювет в И К-спектрометрах изготовляют из хлорида натрия, фторида кальция, фторида лития или бромида калия. Это исключает использование водных растворов. Содержание влаги в образцах даже в относительно небольших количествах недопустимо, так как она разрушает полированную поверхность окошек кюветы. [c.280]

Приборы, материалы и реактивы спектрометр ИКС-31, термовакуумная кювета, агатовая ступка пластины флюорита, порошкообразные кремний и германий, травитель СР-4. [c.160]

Помещают держатель образцов в термовакуумную кювету и вакуумируют ее в течение I ч при комнатной температуре. Подбирают оптимальный режим работы спектрометра (щель 100—200, постоянная времени 5,6, усиление 4—8 в режиме 2, скорость развертки спектра 2, скорость ленты самописца 180, диапазон измерений самописца 2-5) и регистрируют спектр пропускания в области ООО—2600 и 1000— 500 см [c.161]

Оптическая схема инфракрасного спектрометра ИКС-12 дана на рис. 100. Лучи от источника света / направляются плоским зеркалом 2 и вогнутым зеркалом 3 через кювету 4 на входную щель 5 монохроматора. Выходя из щели, пучок попадает на вогнутое параболическое зеркало 6. Далее лучи в виде параллельного пучка проходят через призму 7 из каменной соли или бромида калия (стекло сильно поглощает инфракрасные лучи), отражаются от плоского зеркала 8 и возвращаются на зеркало 6, от которого попадают на плоское зеркало 9 и направляются на выходную щель 0 спектрометра. С помощью плоского 11 и сферического 13 зеркал лучи фокусируются на термоэлемент 12. Поворачивая зеркало 8, можно направить на выходную щель лучи с разной длиной волны. Длину волны выходящих лучей отсчитывают на шкале барабана, связанного с механизмом поворота зеркала. [c.257]

Спектрометр ИКС-14. Этот спектрометр двухлучевой. Излучение от источника света направляется одновременно через кювету с растворителем и кювету с раствором. Самописец вычерчивает на бумажной ленте кривую функциональной зависимости пропускания от длины волны X, т. е. прямо без предварительных расчетов определяется кривая поглощения исследуемого раствора. [c.259]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

Поскольку ИК-обЛучение не вызывает деструкции вещества, элюат из кюветы-световода может быть направлен на дополнительное детектирование (ионизационно-пламенный детектор или масс-спектрометр). [c.209]

НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

Съемка спектра адсорбированных молекул производится в специальных вакуумных кюветах. Конструкция кюветы должна предусматривать возможность термической обработки образца в вакууме, поэтому применяемые типы кювет различаются в основном конструкцией нагревательной части кюветы. Поскольку съемка спектра производится при помещении образцов адсорбента в часть кюветы, к которой (приклеиваются окошки из прозрачных в инфракрасной области спектра кристаллических материалов — КВг, ЫаС1 или СаРг, разогревать эту часть кюветы до высоких температур нельзя. Поэтому съемка спектров и нагревание образца производится обычно в разных частях кюветы, Кроме того, в зависимости от расположения адсорбционной аппаратуры и спектрометра кюветы разделяются на переносные, в которых имеется возможность откачки образца на вакуумной установке и переноске кюветы для съемки в спектрометр, и на стационарные, которые постоянно закреплены перед щелью спектрометра. Последний тип кювет используется обычно при исследовании поверхностных реакций и адсорбции в тех случаях, когда надо проводить измерения концентрации или отно- [c.70]

На рис. 2-1 приведена принципиальная схема такого спектрометра. Кювета, в которую помещается образец, и оптическая часть инфракрасных спектрофотометров сделаны из каменной соли (КаС1) или сходных материалов, поскольку стекло непрозрачно для инфракрасного излучения. Можно использовать газообразные, жидкие и твердые образцы. Твердые вещества часто исследуются в виде тонких суспензий в различных маслах или растираются с бромистым калием и прессуются с помощью гидравлического пресса в таблетки. Между спектрами твердого вещества и спектрами его растворов часто наблюдаются значительные различия. [c.36]

На рис. 2-1 приведена принципиальная схема такого спектрометра. Кювета, в которую помещается образец, и оптическая часть инфракрасных спектрсх )отометров сделаны из каменной соли (Na l) или сходных материалов, поскольку стекло непрозрачно для инфракрасного излучения. Можно использовать газообразные, жидкие и твердые образцы. Твердые вещества часто исследуются в виде [c.43]

Упрощенная схема ИК-спектрометра представлена на рис. 75. ИК-излучение от источника 1 делится на два эквивалентных луча. В отличие от УФ-спектрометров здесь образец обычно помещают не после монохроматора, а непосредственно за источником излучения, поскольку отсутствует опасность фотохимического разложения вещества. Удобство расположения образца перед монохроматором состоит в том, что прибор может работать с открытым кю-ветным отделением, так как резко уменьшается интенсивность света, который может попасть на приемник излучения. Два луча, пройдя через кювету с образцом 2 и кювету сравнения 3, направляются с помощью вращающегося секторного зеркала 4 попеременно в монохроматор. В монохроматоре пульсирующий луч дис- [c.204]

Электронные спектры поглощения растворов замещенных нитрофенолов регистрировали на спектрометре 8ресог(1 М40 в области волновых чисел 50000-11000 см в кварцевых кювета>( в растворе изопропанола хч . Установлена зависимость конста н-ты диссоциации и температуры кипения фенолов от удельного коэффициента поглощения [151 [c.70]

В случае ИКС-детекторов последовательно регистри] )ую1ся ИК-спектры элюируемы - лз колонки соединений. Поток газа-носителя поступает в кювету, в которой молекулы поглощают ИК-излучение с точно определенной частотой. Чувствительность детектирования зависит от наличия в органических соединениях тех или иных функциональных фупп. Если молекула хорошо поглощает ИК-излучение, то aнaлитичe ш сигнал может быть получен при поступлении в кювету 1 нг вещества. Современные компьютеризованные ИК-спектрометры с преобразованием Ф>рье дают возможность сравнгаать полученные спектры с библиотечными, позволяя тем самым идентифицировать вещества, дополняя масс-спектры Следует заметить, что комбинация ГХ с ИКС и МС является в настоящее время самым мощным инструментом для идентификации суперэкотоксикантов. [c.262]

Рис. 1.5. Градуировочный график С60 в четыреххлористом углероде, полученный на спектрометре SPE ORD М80 по полосе поглощения 528 см" (кювета КВг, 3,02 мм)

Оптическая схема спектрометра UR-10 представлена а рис. 31. Инфракрасное излучение от оил-итового стержня 1 направляется двумя зеркалами 2 и 22 на кювету с поглощающим веществом 3 -и кювету сравнения 21. Зеркалами 4 и 18 оба световых потока -на- [c.62]

Определение количества гидроксильных групп на поверхности исследуемых адсорбентов, в частности, кремнеземов, можно произвести методом ИК спектроскопии с помощью вспомогательного, также участвующего в дейтерообмене, достаточно прозрачного в ИК области спектра адсорбента. В качестве вспомогательного адсорбента используют пластинку из спрессованного аэросила или пористую пленку органического полимера, содержащую доступные для дейтерообмена гидроксильные группы. Вспомогательный адсорбент помещают в вакуумную кювету ИК спектрометра, которая может быть соединена с вакуумной бюреткой с ОгО, с ампулой, содержащей исследуемый адсорбент, и с откачиой системой. После откачки вспомогательного адсорбента его поверхностные группы ОН полностью заменяют на группы 00 и снова откачивают при комнатной температуре. Далее откачивают при нужной температуре исследуемый адсорбент, соединяют содержащую его ампулу с кюветой со вспомогательным адсорбентом и в эту систему вводят определенное количество молей пара ОгО. Происходит дейтерообмен, за которым следят, наблюдая в ИК спектре уменьшение интенсивности полосы поглощения в области валентных колебаний 00 (полосы ОО и ОН хорошо разделяются). После установления равновесия с газовой фазой отношения концентраций Н/0 на обоих адсорбентах и в газовой фазе оказываются настолько близкими, что их можно принять равными друг другу. Величину этого отношения Н/0 = 7( можно определить из исходного и равновесного ИК спектров вспомогательного образца [c.53]

Спектрометр является гармоническим анализатором, разлагающим непрерывное излучение на монохроматические составляющие. В современных моделях инфракрасных спектрометров широкое применение получил призменный монохроматор Литтрова и двухлучевая оптическая система, делающая возможным применение усилителей переменного тока для регистрации инфракрасных спектров. Упрощенная схема такого инфракрасного спектрометра изображена на рис. 14. Спектрометр состоит из осветителя, монохроматора, приемника излучения и системы регистрации спектров. С помощью сферических зеркал 2 и плоского зеркала 3 изображение источника непрерывного излучения 1 проецируется на входную щель 5 монохроматора. Вращающееся зеркало-модулятор 4 попеременно освещает выходную щель пучками лучей, проходящими через кювету с образцом К и эталонную кювету /Са. Входная щель 5 расположена в фокальной плоскости коллиматорного параболического зеркала 6, которое преобразует сходящийся пучок лучей в параллельный и направляет его через призму 7 на плоское поворотное зеркало 8 (зеркало Литтрова). Лучи, отраженные зеркалом, второй раз проходят через призму и коллиматор и в фокальной плоскости параболического зеркала 6 дают изображение входной щели, совмещенное с выходной щелью 10. С помощью плоского зеркала И и сферического 12 изображение входной щели фокусируется на входном отверстии приемника 13. В качестве приемников обычно применяются болометры или термоэлементы. [c.38]

Оптическую плотность полученных растворов определяют при V = 1718 на спектрометре ИК(М 1 пли ИКС-12. В качестве нулевого раствора берут цик-логексаи. Сначала в кювету наливают ипклогексап, настраивают спектрометр [c.264]

Во избежание отражения света осветителя в спектрометр задняя сторона рабочей части кюветы изогн в и закрашена черной краской. — Прим. перев. [c.237]

В 1955 г, австралийский ученый А, Уолш предложил атомно-абсорбциоппую спектрометрию как аналитический метод определения элементов, и в качестве атомизатора пробы им было использовано пламя. Пламя в атомно-абсорбционном методе выполняло функцию не только атомизатора, но и кюветы для пробы, т, е. атомных паров. Поскольку в атомно-абсорбциоппых измерениях соблюдается закон Вера, то, разумеется, чем больше толщина поглощающего слоя (т, е, длина пламени, просвечиваемого источником света), тем выше чувствительность метода. Поэтому [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология