Колонки классические

В настоящее время эта классическая технология вытеснена низкотемпературной абсорбцией, при которой достигается более высокий коэффициент полезного действия абсорбции газа, а последующая фракционная разгонка охлажденных жидкостей обеспечивает более высокий выход продуктов. Газ, подвергаемый обработке, сначала освобождается от Нг5 и осушается этиленгли-колем при —30°С. Затем этиленгликоль регенерируется и направляется на повторный цикл. Очищенный газ проходит одну или несколько абсорбционных колонок, в которых он под определенным давлением и при температуре около —35 °С контактирует сначала с легкими, а затем с тяжелыми тощими нефтями. Эти нефти последовательно разделяются на ряд низкотемпературных фракционных стадий, число которых зависит от вида требуемых продуктов газообразного или жидкого метана этана — сырья для химического крекинга пропана бутана или их смеси, т. е. собственно СНГ, а также остаточного дистиллята. [c.13]

Если в классической жидкостно-адсорбционной хроматографии разделение смеси обычно проводится в колонках диаметром 10— [c.68]

Программирование температуры — вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре (как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Программирование температуры означает, что повышение температуры в ходе разделения производится с некоторой выбранной постоянной или переменной скоростью, т. е. по заданной программе. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором, который задает скорость изменения температуры. [c.18]

Основным в газовой хроматографии остается классический элюентный способ с его многочисленными методическими и аппаратурными видоизменениями. Это наиболее старый и в то же время наиболее распространенный и универсальный способ. Этим способом разделяют не только газовые смеси, но и смеси любых жидких и даже твердых веществ, обладающих хотя бы незначительной упругостью пара при температуре разделительной колонки. При этом упругость пара должна быть достаточна, чтобы применяемый детектор мог четко зафиксировать разделяемые компоненты на выходе из колонки. Таким образом, термин газовая хроматография отнюдь не означает, что этот вид хроматографии применим лишь для анализа газовых смесей. Этот термин означает прежде всего то, что разделяемые компоненты смеси находятся в парообразном или газообразном состоянии, а подвижной фазой является газ-носитель, играющий роль проявителя. Температура кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, может колебаться в пределах от —200 до 400 С. [c.23]

Аппаратура. Как уже было сказано, жидкостная адсорбционная хроматография возможна в классическом варианте — в колонках без давления (или при незначительных перепадах давления) либо в виде высокоскоростной жидкостной хроматографии на специальных хроматографах, позволяющих проводить анализ при различных температурах и высоких скоростях потока при давлении до сотен атмосфер. [c.41]

Послойный метод анализа. Классическим хроматографическим анализом (М. С. Цвет) определяют качественный состав смеси по окраске зон адсорбента. При этом отпадает необходимость вымывания из колонки компонентов разделяемой смеси. Этот прием послойного анализа применяется в основном для анализа окрашенных веществ. Если зоны компонентов не окрашены, хроматограмму можно проявить пропусканием раствора соединений, образующих с адсорбированными веществами окрашенные соединения. [c.52]

Послойный метод анализа. Классический хроматографический анализ по М. С. Цвету позволяет определять качественный состав смеси по окраске зон адсорбента. При этом отпадает необходимость вымывания из колонки компонентов разделяемой смеси. Чтобы определить количественный состав, столбик адсорбента разрезают на отдельные части, соответствующие зонам, и извлекают из них адсорбированные компоненты. Послойный количественный анализ смеси окрашенных веществ требует практически полного разделения компонентов. [c.25]

Накопленный большой экспериментальный опыт решения аналитических задач по автоматической идентификации сложных смесей органических соединений методом ГХ-ЭВМ [54, 851 оказался весьма полезным при формировании универсальной системы анализа, в которой предусматривается разделение исследуемых веществ на классы с последующим использованием математических методов обнаружения каждого компонента. Анализируемые смеси могут содержать несколько сотен объектов. Классическая идентификация их (применение как минимум 3 колонок различной полярности с введением внутреннего стандарта) оказывается трудоемкой, а подчас и просто неприемлемой процедурой. Так, для анализа ароматических компонентов пищи необходимо введение более 1000 стандартов, многие из которых труднодоступны. Таким образом, структура и состав таких смесей должны быть установлены непосредственно в ходе газохроматографического анализа по изменению сорбционных характеристик анализируемых веществ. [c.252]

При использовании импульсного метода необходимо учитывать некоторые специфические особенности реакций в хроматографических колонках. Так, если в колонке происходит обратимая реакция Ач В + С, то в силу различия скоростей движения А, В и С по колонке в ней произойдет их разделение, препятствующее обратной реакции, и процесс может пройти в одном направлении, давать выход много выше равновесного. Эффекты подобного рода обычно препятствуют также побочным реакциям, в результате для реакций в колонке может быть получена селективность более высокая, нежели в обычных условиях. В случае гетерогенно-каталитических процессов иногда становится возможным избежать влияние продуктов, многие из которых могут являться каталитическими ядами. Эти и другие различия реакций в классических условиях и в хроматографических колонках следует учитывать при сопоставлении соответствующих результатов. При правильном учете особенностей реакций в импульсном хроматографическом режиме удается получить хорошее согласие кинетических параметров, полученных различными методами. [c.375]

Обнаружилось, что при многократном использовании достаточно трудно поддерживать колонку с силикагелем в условиях работы, при которых времена удерживания и получаемое разделение оставались бы стабильными (в отличие от ТСХ и классической колоночной ЖХ). Это связано с тем, что алканы, используемые в качестве основных растворителей (н - гексан, н - гептан, изооктан), содержат очень небольшое количество воды (десятки ппм) в состоянии насыщения или меньше, если их осушали тем или иным способом. Силикагель в колонке, не имеющий на поверхности адсорбированной воды, является эффективным осушителем и отнимает воду от растворителя, меняя при этом свою активность как адсорбент. Хроматографические характеристики его при этом, естественно, также изменяются. Это продолжается до тех пор, пока не установится равновесие между количеством воды, поглощаемой и отдаваемой силикагелем. Если при смене растворителя новая партия будет иметь другую степень насыщенности водой, чем старый растворитель, опять начнется процесс установления нового динамического равновесия, и хроматографические характеристики снова изменятся. Аналогичный процесс может идти и в обратном направлении, когда растворитель хорошо высушен, а силикагель содержит много адсорбированной воды. [c.16]

Естественно, что ионы образца, слабо взаимодействующие с ионообменником, при этой конкуренции будут слабо удерживаться на колонке и первыми вымываются с нее и, наоборот, более сильно удерживаемые ионы будут элюировать из колонки последними. Обычно возникают вторичные взаимодействия неионной природы за счет адсорбции или водородных связей образца с неионной частью матрицы или за счет ограниченной растворимости образца в подвижной фазе. Трудно выделить классическую ионо-обменную хроматографию в чистом виде, и поэтому некоторые хроматографисты исходят из эмпирических, а не теоретических закономерностей при ионообменной хроматографии. [c.32]

Адсорбционную очистку проводят методом классической колоночной хроматографии. В качестве адсорбентов используют оксид алюминия и силикагель с большой удельной поверхностью (например, КСМ-5) и размером зерна 0,1—0,5 мм. Сорбенты предварительно сушат в течение нескольких часов при 250—300 °С и 160—180 °С. Обычно применяют стеклянные колонки достаточно большой вместимости с отношением высоты к диаметру в пределах 20—30 и краном, работающим без смазки. Наилучшие результаты достигаются на колонках с двумя слоями сорбента нижнюю половину колонки набивают оксидом алюминия, а верхнюю—силикагелем. [c.132]

Оборудование для хроматографии по методу Цвета обычно очень несложно. Основной его частью является колонка, которая придает помещенному в нее адсорбенту форму столбика. При классической хроматографии необходимо, чтобы после проявления можно было вытолкнуть из колонки весь столбик адсорбента целиком. Поэтому необходимо, чтобы колонки не имели сужения в верхней части желательно, чтобы в верхней части колонки имелось небольшое расширение. Были рекомендованы также колонки конической формы [64]. Столбик адсорбента удерживается в колонке любым способом. В случае колонок небольшого диаметра достаточно иметь в нижней части колонки сужения или перетяжки, в которые помещают ватный тампон (рнс. 331, а и б). Для выталкивания столбика из колонки может быть использована игла Вильштеттера (рис. 331, в). [c.354]

Новым вариантом адсорбционной хроматографии является проточная хроматография, которая по сравнению с классическим вариантом имеет ряд преимуществ. При выборе адсорбента, растворителя и приготовления хроматографической колонки для проведения проточной хроматографии обычно руководствуются теми же соображениями, что и при хроматографировании по методу Цвета. Различие этих методов заключается в том, что в случае проточной хроматографии процесс не оканчивается на стадии проявления хроматограммы, а продолжается дальше. Индивидуальные вещества постепенно вымываются в фильтрат, где собираются в отдельные приемники. Как правило, для того чтобы элюировать все компоненты разделяемой смеси, необходимо применять не один, а ряд растворителей, используемых последовательно в порядке их расположения в элюотропном ряду-В настоящее время проточная хроматография является наиболее широко распространенным видом адсорбционной хроматографии. [c.362]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

Именно большое значение йиор, характерное для классической жидкостно-адсорбционной хроматографии, является одной из причин ее низкой эффективности. В современной высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии применяются поверхностно-пористые адсорбенты. Их принципиальное отличие от обычных адсорбентов состоит в том, что на твердое, не обладающее пористостью сферическое зерно носителя нанесен тонкий слой адсорбента с высокой пористостью. Для увеличения плотности заполнения колонки зернам носителя придают сферическую форму и одинаковый для всех зерен диаметр (20—40 мкм). Толщина слоя пористого вещества составляет примерно 1 мкм. [c.74]

Механизм распределения компонентов смеси между фазами может быть различным по этому признаку различают адсорбционную и распределительную (различная растворимость в неподвижной жидкой фазе) хроматографию. Механизм распределения непосредственно связан с агрегатным состоянием подвижной и неподвижной фаз различают газовую или газоадсорбционную хроматографию (подвилшая фаза — газ, неподвижная — твердое тело, механизм — адсорбционный), га-зонсидкостную (подвижная фаза — газ, неподвижная — вы-сококипящая жидкость, механизм распределительный), жидкостную (подвижная и неподвижная фазы — жидкости, механизм распределительный). Два первых типа хроматографии наиболее широко применяются в современной аналитической практике, особенно для анализа сложных органических смесей. Способы размещения неподвижной жидкой фазы также разнообразны. Наиболее широко распространенный, классический способ — колоночная хроматография. Стеклянная или металлическая колонка наполняется слоем однородных по раз- [c.232]

Хроматографическое разделение в открытой колонке занимает много времени. Это является основным недостатком классической колоночной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография лишена этого недостатка. В этом высокопроизводительном методе наиболее широко применяют поверхностно-пористые ионообменники, обладающие рядом преимуществ по сравнению с обычными ионитами 1) они хорошо выдерживают давление 2) мас-сопередача в тонком поверхностном слое ионита осуществляется быстро, что обеспечивает установление равновесия за очень короткое время. [c.606]

В противоположность заполненным колонкам капиллярные колонки были созданы вначале лишь для распределительной газовой хроматографии. Роль стационарной фазы выполняла пленка жидкости, прилипшая к необработанным стенкам капилляра. Эти уже ставшие классическими колонки Голея в дальнейшем мы будем называть импрегнированными капиллярными колонками. В период между 1961 и 1963 гг. наряду с этпми колонками стали известны и другие типы капиллярных колонок. Так, было предложено заполнять капиллярные трубки тонкопористым сорбентом или твердым носителем, пропитанным неподвижной фазой. Трубки, заполненные твердыми частицами, не являются уже открытыми трубками, которые характерны для капиллярных колонок, но из-за малого диаметра этот вид колонок получил название заполненных капиллярных колонок. В противоположность этим заполненным капиллярным колонкам имеются голеееские колонки с большим диаметром, у которых вновь стационарная фаза находится в виде пленки на внутренних стенках трубки, а внутренний диаметр может отличаться примерно на 1 мм от диаметра узких (<0,4 мм) капиллярных колонок. [c.322]

В то время как в твердослойных капиллярах неподвижная фаза связана с пористой поверхностью, в классических голеевских колонках неподвижная фаза прилипает к гладкой поверхности. [c.332]

Этот раствор, так же как и при нанесении ненодвижной фазы на классические капиллярные колонки, продавливался в виде пробки через капиллярную трубку, а затем медленным током газа главная часть растворителя удалялась из капилляра. После этого колонку нагревали в течение 12 час при 90°, чтобы удалить остатки растворителя из капилляра и дать эпоксидной смоле затвердеть. Затем, как обычно, наносили неподвижную фазу. [c.333]

Адсорбционную хроматографию с использованием в качестве наполнителя колонок силикагеля очень широко применяют в классическом варианте жидкостной хроматографии. При однократном разделении силикагель оказывается достаточно удобным, эффективным и недорогим сорбентом. Очень интенсивно используют силикагель в качестве адсорбента для ТСХ (также однократно). Адсорбционная активность силикагеля достаточно легко воспроизводится путем определенных операций гидроксилирования, сушки, активации. Большой опыт применения силикагеля в ТСХ и колоночной хроматографии, естественно, стимулировал широкое его использование на ранних стадиях развития ВЭЖХ. [c.16]

Сорбентом в полых колонках служит пленка неподвижной жидкой фазы (НЖФ), слой сорбента (графитир. сажа, силикагель и т. д.) или слой твердого носителя (напр, диатомита), на пов-сть к-рого нанесена пленка НЖФ. Широко используются иммобилизованные НЖФ (напр., т. наз. привитые и сшитые). Колонки с тонким слоем НЖФ наз. классическими. [c.308]

При классической хроматографии желательно иметь возможность следить за разделением веществ по положению адсорбционных полос. Проще всего контролировать разделение в случае окрашенных веш еств. Для контроля разделения неокрашенныхвеш еств разработано несколько способов. За разделением веществ, флуоресцирующих в ультрафиолетовом свете, можно следить, освещая колонку ртутной лампой и используя соответствующий светофильтр, пропускающий только ультрафиолетовые лучи. Как правило, при этом можно проводить хроматографию в колонках из обычного лабораторного стекла, хотя для хроматографирования флуоресцирующих веществ были рекомендованы колонки, изготовленные из кварца [84]. [c.360]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

Рассмотрим еще один эффект — размывание пика при прохождении по колонке. Ширина пика находится в прямой зависимости от эффективности разделения, т. е. от эффективиости колонки. Эта зависимость получается из классической теории хроматографии. [c.236]

Объясните, почему в классической ионной хромаггографии необходимо использование подавляющей колонки. Какие возможности существуют для реализахщи ионной хроматографии в одноколоночном варианте [c.297]

Газожидкостная хроматография как метод разделения основана на распределении компонентов смеси между дв тия фазами, из которых газовая является подвижной, а жидкая неподвижной. В классической газовой хроматографии компоненты смеси переносятся подвижной фазой вдоль колонки, заполненной частицами Твердого носителя, которые покрыты неподвижной фазой (НФ). В высокоэффективной, или капиллярной, газовой хроматографии использ тотся колонки без носителя, а пленка НФ наносится па внутреннюю поверхность колонки. Этот тин колонок, предложенный Голеем в 1957 г., обеспечивает значительно большую эффективность разделения но сравнению с обычными насадочными колонками, откуда и появился термин высокоэффективная газовая хроматография. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология