Область применения рефрактометрии

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ РЕФРАКТОМЕТРИИ [c.385]

Однако рефрактометрия приобрела новую область применения в результате того, что теоретически удалось связать показатель преломления и молекулярную рефракцию с электрическими и магнитными свойствами молекул (см. далее). [c.202]

Простые эфиры, особенно циклического строения, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют лабильные компоненты анализируемых смесей и поглощают в УФ-области. Наиболее часто из растворителей этого класса применяют тетрагидрофуран, обычно стабилизированный гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие пероксидов в тетрагидрофуране. К 1 мл растворителя прибавляют 1 мл. 10%-ного раствора К1 или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой — в коричневый. При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0,5% U2 I2 в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксида хранят над твердым КОН (10—15% об.] в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед, применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна дпя проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистироль-ных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. [c.133]

Важной областью применения рефрактометрии являются расплавы и переохлажденные жидкости — стекла. Эти среды трудны для рентгеноструктурного анализа и ИК-спектроскопии (расплавы), и поэтому рефрактометрические методы довольно давно и успешно используются для решения структурных задач. [c.209]

В книге описано применение рефрактометрии во всех областях химии и важнейшие методы измерения показателей преломления (при этом даны подробные указания по технике работы на рефрактометрах распространенных типов). [c.302]

Заканчивая, укажем проблемы структурной рефрактометрии, ко-терые требуют своего разрешения. Самой главной проблемой рефрактометрии по-прежнему остается повышение точности вычислений мольных рефракций химических соединений. Дальнейшего прогресса здесь нельзя достичь, если не будут найдены достаточно надежные н не громоздкие методы учета поляризационного взаимодействия ионов,- а также не будут найдены обоснованные корреляции электронной поляризуемости атомов и степени металличности их связей. Именно тогда расчет рефракций будет поднят на более высокий уровень, который сможет обеспечить новые области применения рефрактометрии. В частности, только после повышения точности вычислений можно ожидать успеха в попытках установить жесткую вязь между оптической и геометрической анизотропией кристаллов. [c.280]

Книга содержит изложение применений рефрактометрии во всех областях химии и описание важнейших методов измерения показателей преломления с подробными указаниями по технике работы на распространенных типах рефрактометров. [c.2]

Быстро развивающаяся автоматизация предприятий химической, нефтяной, фармацевтической и пищевой промышленности требует разработки и усовершенствования методов непрерывного контроля состава сырья, полупродуктов и целевых продуктов, процессов пх очисткп и разделения, контроля п регулирования смешения реагентов, а также контроля основных химических процессов. Из многих средств автоматического контроля и управления технологическими процессами рефрактометрия привлекает своей универсальностью, высокой чувствительностью и простотой измерений при сравнительной легкости их автоматизации. Другой, не менее важной областью приложения автоматической рефрактометрии является контроль современных высокоэффективных лабораторных физико-химических процессов разделения, очистки и анализа — жидкостной хроматографии, противоточного распределения и ректификации. Обе эти сферы применения автоматической рефрактометрии выдвигают специфические метрологические и технические проблемы [1, 6—8]. Отчасти это общие и для промышленных и для лабораторных приложений проблемы, связанные с особыми условиями точного измерения меняющихся во времени показателей преломления потоков жидкостей или газов и техникой непрерывной регистрации оптических измерений. При этом, однако, требования, предъявляемые к автоматической регистрации показателей преломления в промышленных и лабораторных условиях столь существенно различаются, что целесообразно выделить и рассматривать отдельно два типа автоматических.регистрирующих рефрактометров — промышленные и лабораторные. [c.245]

Рефрактометрия использовалась для изучения скорости тау-томерных превращений [53], гидролиза эфиров и ангидридов кислот [53, 54], некоторых газовых реакций [55] и реакций полимеризации [56—59]. В последней весьма важной области применение чисто химических методов затруднительно. Наконец, здесь следует отметить использование скорости изменения показателя преломления для характеристики каталитической активности ферментов при различных технических, биохимических и медицинских работах [60]. [c.66]

Для расширения области применения дифференциальных автоматических рефрактометров необходимо обеспечивать возможность перестройки диапазонов измерения в широких пределах. Изменение диапазонов производится различными способами. Простейший из них — смена кювет, имеющих различные преломляющие углы. Недостаток такого способа — довольно длительное отключение призмы от схемы регулирования во время смены кювет. [c.253]

Особое внимание уделяется технике измерений и проверке приборов. Рассматриваются применения рефрактометрии в различных областях химии и в техническом анализе. [c.2]

С другой стороны, слабое использование рефрактометрических методов в некоторых специальных областях химии до последнего времени отнюдь не означает бесперспективности применения рефрактометрии в этих областях. В этой связи можно упомянуть недавно опубликованные интересные работы по определению конфигурации комплексных соединений, открывающие новые возможности применения рефрактометрии в неорганической химии. [c.7]

Работа высокочувствительных детекторов основана на поглощении определяемым веществом электромагнитного излучения, чаще всего в УФ-области. С помощью этих детекторов можно определить компоненты смесей, содержащиеся в следовых количествах. Обычно используют возбуждающее излучение с длинами волн 254 и 280 нм, что в известной степени ограничивает область применения этих детекторов. Луч УФ-света проходит через непоглощающий элюент и регистрируется фотоумножителем.- Когда в ячейку детектора поступает поглощающее УФ-излучение вещество, интенсивность света, поступающего на фотоумножитель, уменьшается. Детекторы, измеряющие поглощение в ультрафиолетовой области, менее чувствительны к изменениям температуры и объемной скорости элюата, чем дифференциальный рефрактометр. [c.70]

Дифференциальный рефрактометр используется для работы с образцами, которые не поглощают в ультрафиолетовой области. Он также довольно прост в применении и позволяет детектировать микрограммовые количества вещества. Однако дифференциальный рефрактометр чувствителен к изменению температуры и скорости потока. [c.76]

Технические характеристики рефрактометра АР 3 и возможные области его применения предел измерений но разности коэффициентов преломления (20—4000) 10 шкала линейная, отградуирована в относительных единицах (О—100) основная погрешность в комплекте со вторичным прибором 2,5% от диапазона измерений. Предназначен для измерения концентрации соляной кислоты 18— 22% НС1, может быть использован как концентратомер многих других агрессивных растворов, имеющих однозначную зависимость коэффициента преломления от концентрации. [c.96]

Монография предназначается для химиков-исследователей всех специальностей, а также для сотрудников производственных лабораторий химической, нефтяной, пищевой и фармацевтической промышленности, сельскохозяйственных, биологических, санитарно-химических и медицинских лабораторий, где находят применение рефрактометрические методы анализа. Кроме того, книга представляет интерес для физиков, минералогов и кристаллографов, пользующихся рефрактометрией, и инженеров, работающих в области конструирования, производства и эксплуатации промышленных и лабораторных рефрактометров. [c.2]

С другой стороны, слабое использование рефрактометрических методов в некоторых специальных областях химии до последнего времени отнюдь не означает их бесперспективности. С развитием науки одни приложения рефрактометрии теряют свое значение, другие, наоборот, быстро распространяются и интерес к ним возникает в совершенно неожиданных сферах применения. Иммерсионный метод измерения показателей преломления, давно уже занимающий центральное место в анализе минералов и горных пород, оказался весьма ценным при микробиологических исследованиях. Интерференционная рефрактометрия стала применяться при изучении плазмы. В самостоятельный раздел современной рефрактометрии выделилось измерение производных от показателя преломления — его инкрементов и градиентов, которые используются в основных методах исследования высокомолекулярных соединений. Автоматическая регистрация изменений показателя преломления становится важным методом контроля технологических процессов и привлекает все большее внимание как наиболее универсальный способ детектирования в жидкостной хроматографии. [c.8]

Весьма эффективно использование автоматических рефрактометров при контроле и регулировке операций смешения и разбавления веществ в заданных пропорциях. Фирмы, изготавливающие смесительные и разливочные установки самого разнообразного назначения (вплоть до производства фруктовых соков, кока-колы и других безалкогольных напитков), приобретают большие партии автоматических рефрактометров, встраиваемых в эти установки. Не менее эффективным оказывается применение автоматической рефрактометрии на ликерно-водочных и пивоваренных заводах, где она используется для наиболее экономной дозировки компонентов, контроля концентрации сусла и пива в процессе их фильтрации и варки [231]. В традиционной области технологических приложений рефрактометрии — сахарном производстве — она применяется на всех участках. Рефрактометрами контролируется содержание сухих веществ в диффузионном и сатурационном соках, сиропе (до и после клеровки), оттеках центрифуг, мелассе и при промывке фильтров. На основе автоматических рефрактометров разработаны схемы стабилизации процесса диффузии, автоматизации выпарных установок, регулирования хода клеровки [232, 233]. Типичным примером успешного использования автоматического рефрактометрического контроля химических производств может служить получение стирола из этилбензола, где автоматическая регулировка работы ректификационных колонн по показателю преломления дистиллата вдвое снижает колебания концентрации [c.58]

Предлагаемое Руководство рассчитано на широкий круг читателей-химиков. Кроме изложения общих принципов рефрактометрии предельного угла и техники измерений, в Руководстве приводятся необходимые сведения о рефрактометрических константах и их применении в различных областях химии, техническом и биохимическом анализе. [c.3]

Термолиюовую спектроскопию применяют для высокочувствительного определения окрашенных соединений, а также для определения термооптических характеристик растворителей. Кроме того, термолинзовый детектор используют в высокоэффективной жидкостной (колоночной) хроматографии, проточно-инжекционном анализе. Важной областью применения термолннзовой спектроскопии является дистанционный анализ газовых сред (нижние границы определяемых содержаний таких газов как N 2, N0, ЗОз, паров йода составляют 10 —10 % об.). Фототер-мическую рефрактометрию применяют для решения аналогичных задач. Кроме того, вследствие высокого пространственного разрешения фото-термическую рефрактометрию используют в капиллярной хроматографии, методах капиллярного зонного электрофореза и методах локального анализа жидкостей. [c.338]

Указанные особенности обусловливают основные области применения ИК- Спектров. Главная область их применения — это уста-иовление строения молекул, характера связи между отдельными атомами, влияния различных групп, изучения изомеров и т. п. Применение же ИК-спектров для обычных аналитических целей довольно ограничено, хотя имеется ряд соединений (главным образом органических), для определения которых этот метод представляет интерес [10]. По сравнению с некоторыми другими оптическими методами анализа, как рефрактометрия или вращение плоскости поляризации, ИК-спекроскопия характеризуется большей специфичностью. [c.25]

В качестве детекторов на настоящей стадии разработки метода наиболее часто применяются устройства, основанные на ультрафиолетовой спектрофотометрии, на измерении показателя преломления или на измерениях флуоресценции. Для фармацевтических целей наиболее подходящим является ультрафиолетовый спектрофотометр, обладающий высокой чувствительностью (низший уровень обнаружения составляет 1—2 нг для материала, имеющего хорошие светопоглощающие свойства) и стабильностью (в частности он отличается низкой чувствительностью к контролируемым изменениям в составе растворителя и неравномерности потока) естественно, что такой детектор не может быть использован, если элюируется материал, не имеющий заметного поглощения в ультрафиолетовой области. Рефрактометр реагирует на разницу в показателе преломления чистой подвижной фазы и подвижной фазы, содержащей элюируемый материал этот метод имеет более широкое применение, чем адсорбционная опектрофото-метрия в ультрафиолетовой области, но он малочувствителен и в значительной степени зависит от небольших изменений в составе растворителя, от скорости потока и температуры. [c.104]

Непосредственно под барьерным слоем асимметричных мембран находится подложка [22] или переходный слой [24] с плотностью, средней между плотностью барьерного и пористого слоев. Он состоит из мицелл, менее плотно упакованных, чем 1В барьерном слое, и включает как закрытые ячейки, так и смешанные (открыто-закрытые). Глубина и структура переходного слоя мембран, полученных в процессе мокрого формования, зависят от различных параметров и не являются постоянными. Хотя мицеллы обычно обнаруживаются в мембранах, полученных мокрым формованием с применением концентрированных растворов, они встречаются также в мембранах, полученных сухим формованием с использованием более разбавленных отливочных растворов, но только в особых условиях. Трюдель и Николас [25] с использованием светоотражения, дифференциальной рефрактометрии и денсиометрии нашли, что барьерный слой содержит 38% (масс.) воды, тогда как в пористом слое она содержится в количестве 61,8%, причем содержание воды равномерно увеличивается от поверхности вовнутрь достаточно быстро в поверхностной области и более медленно — в более глубоких областях (рис. 7.28). При этом переходный слой составляет 19 мкм (общая толщина мембраны 140 мкм). Содержание воды в большей степени уменьшается в барьерном, чем в пористом слое (табл. 7.11). Отжиг мембраны приводит к возрастанию асимметричности. [c.271]

Ближайшей задачей является изучение рефракций в области между очень разбавленными и концентрированными растворами, т. е. примерно междуО,1—1,0-н. Для этого рефрактометр слишком груб, а применение интерферометра потребует некоторого изменения методики, что явится предметом ближайшей работы в нашей лаборатории. [c.192]

Наибольший интерес вызывает инфракрасная область спектра. Разработке методов определения показателей преломления в ней посвящено много работ. В работах обзорного характера [17—23] дана оценка пртенимости разных методов в той или иной области, их точности и т. и. Выбор метода определяется поглощающей способностью материала в заданном интервале длин волн. Поскольку в инфракрасной области спектры большинства полимерных материалов имеют много полос поглощения, то применение метода полного внутреннего отражения для измерения показателя преломления в это1 1 области оказывается наиболее оправданным, так как он позволяет применять тонкие слои вещества. Этот метод использован для создания установок на основе рефрактометров типа Аббе с призмами из трехсернистого мышьяка [24] и КВ8-5 [25] в сочетании со спектрометром. Погрешность в определении показателя преломления составляет 3-10 . В работе [21] кроме рефрактометра Аббе для определения показателей преломления жидкостей применяли интерференционный метод и метод отражения. Последний используется для области сильного поглощения и основан на зависимости коэффициента отражения от показателя преломления (см. 1.3). Целесообразность применения того или иного метода зависит от поглощения исследуемого вещества [21]. [c.21]

Концентрацию компонента 2 в недиализуемом растворе нельзя определить рефрактометрически, поскольку приращение коэффициента преломления обусловлено как компонентом 2, так и связанной с ним частью компонента 3. Наилучший путь определения концентрации состоит или в измерении поглощения в ультрафиолетовой области (при 215 ммк для гликопротеинов) или в применении той или иной легко выполнимой аналитической методики типа определения сиаловой кислоты или цветной реакции с антро-ном. Для достижения высокой точности желательно усреднение результатов, получаемых всеми тремя методами. Если известна концентрация компонента 2, рефрактометрия позволяет оценить концентрацию 2 и, следовательно, определить Г [1871. Подобным же образом эту величину можно оценить путем определения концентрации общего сухого остатка в недиализуемой части раствора и в диализате (если буферные соли нелетучи). Ни в одном случае такое определение Г не является достаточно точным. [c.73]

Теперь мы опишем несколько доступных методов определения белка. Некоторые из них, требующие специальной аппаратуры (определение азота по Кьельдалю, рефрактометрия), исключены из рассмотрения. К наиболее широко применяемым методам относятся 1) биуретовая реакция с использованием щелочного pj TBopa соли меди 2) метод Лоури с применением реактива Лоури—Фолина—Чиокалто 3) измерение оптической плотности в УФ-области спектра при 280 нм (полоса поглощения ароматических групп) или при 205—220 нм (полоса поглощения пептидных групп) 4) связывание красителей. [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология