Очистка карбонилов железа

Указанный катализатор очень чувствителен к перегреву и действию ядов, поэтому содержание серы в газе не должно итревышать 2 мг/нлГ . Такая Степень очистки газа от серы яри условии, что органическая сера предварительно превращена в сероводород, достигается довольно легко (например, одновременно с абсорбцией СОг водой под давлением 10 ати). Другим очень сильным ядом для данного катализатора является карбонил железа, образующийся даже при температуре ниже 100° при соприкосновении с железом окиси углерода, находящейся под высоким давлением. Поэтому аппаратура для синтеза метанола, через которую проходит газ, сжатый в цилиндрах компрессора, Д0.ТЖНЗ быть изнутри выложена медью (желательно также применение дополнительного фильтра с активным углем). Вместо меди можно использовать кислотоупорную сталь, на которую окись углерода почти не действует. При хорошей очистке газа катализатор работает около 2 месяцев. [c.246]

Полученную окись углерода собирают в газгольдеры над маслом или глицерином (см. стр. 101), нз которых перекачивают ее в стальные баллоны. После хранения в стальных баллонах в окиси углерода обнаруживают следы карбонила железа и двуокиси углерода. Очистка от карбонила железа описана ниже (см. стр. 244). [c.244]

По этой причине очистка нентакарбонила железа от примеси тетракарбонила никеля может основываться только на различии в их физических свойствах. Известно, что упругость насыщенного пара карбонила никеля в несколько раз выше, чем упругость пара пентакарбонила железа, при одинаковой температуре, поэтому для разделения этих карбонилов на практике обычно используют метод ректификации. Однако проведенные исследования показывают, что применение этого метода для очистки пентакарбонила железа от следов карбонила никеля вызывает серьезные затруднения. [c.145]

Окись углерода вырабатывается промышленностью и поставляется в баллонах. Она может содержать примеси углекислого газа, кислорода, водорода, метана, азота н карбонила железа. Имеются методы очистки окиси углерода от этих примесей [10]. [c.80]

Промышленное получение пентакарбонила железа, основанное на его синтезе из элементарного железа и окиси углерода, обычно является первой стадией карбонил-процесса, в которой доступное и дешевое железосодержащее сырье обрабатывается технической окисью углерода, образуя полупродукт производства — карбонил. Синтез пентакарбонила железа проводится под давлением окиси углерода 200 ат и температуре 180—200 °С. При этом в процессе синтеза карбонила осуществляется естественная глубокая очистка исходного железа в железосодержащем сырье от большинства примесей (серы, фосфора, кремния и др.), поскольку они не образуют в условиях процесса летучих карбонилов [21]. Вследствие этого пентакарбонил железа представляет собой наиболее подходящий исходный продукт для получения порошкового железа во второй стадии карбонил-процесса, в сочетании с последующей его термообработкой с целью получения особо чистого железа. [c.41]

Термическое разложение летучих соединений металла. Карбонильный процесс. Этот метод применяется для получения высокочистых никеля и железа. Подлежащий очистке никель нагревают в атмосфере оксида углерода (П), находящегося под давлением около 20 МПа. При этом никель взаимодействует с СО, образуя летучий тетракарбонил никеля N1(00)4 (температура кипения которого кип = 42 °С) содержащиеся в исходном металле примеси в такого рода реакцию не вступают. Образовавшийся Ni( 0)4 отгоняют, а затем нагревают до более высокой температуры. В результате карбонил разрушается с выделением высокочистого металла. [c.336]

Необходима такл<е тщательная очистка газа, поступающего на контактирование, от карбонила железа, который образуется при взаимодействии окиси углерода с железом аппаратуры. Карбонил железа разлагается на катализаторе с выделением элементарного железа, что способствует образованию метана. [c.339]

Газ, очищенный от сернистых соединений, сжимается в пятиступенчатом компрессоре до 250 ат. Между третьей и четвертой ступенями сжатия (давление 30 ат) газ промывают водой для удаления двуокиси углерода на с.хеме не показано). Сжатый до 250 ат газ смешивается с циркуляционным газом и, пройдя через маслоотделитель, поступает для очистки от карбонила железа в фильтр 3, заполненный активным углем. [c.339]

После очистки газовая смесь сжимается до 200—220 атж,проходит маслоотделитель 4 и угольный фильтр 5, освобождается здесь от масла и следов карбонила железа (находящихся в циркуляционном газе) и далее направляется в теплообменники 6, где свежая газовая смесь нагревается [c.252]

Выделяющийся СО снова используют для получения карбонила. Рассмотрим карбонильный метод очистки железа [c.196]

Карбонильный способ служит для тонкой очистки никеля и железа. Он основан на термической диссоциации карбонилов этих металлов при высоких температурах. Сначала очищаемый металл нагревают в присутствии оксида углерода (II) и отгоняют получающийся пентакарбонил железа Fe( O)s или тетракарбонил никеля Ni( 0)4 (температуры кипения которых соответственно 103 и 43 °С). При дальнейшем нагревании до более высокой температуры карбонил разлагается с выделением высокочистого железа или никеля. [c.264]

В баке /, заполненном пентакарбонилом железа, с помощью точного редуктора поддерживается постоянное давление инертного газа (азота). Карбонил, проходя сифон бака, очищается в дальнейшем от механических примесей в фильтрах грубой 2 и тонкой 3 очистки и поступает в форсуночную головку 4. Последняя крепится на верхней крышке аппарата разложения 5, имеющего по высоте трехсекционный электрообогрев с раздельной регулировкой напряжения тока. По высоте секции расположены на расстоянии 0,6л< от крышки и имеют следующие размеры верхняя — 0,6 м, средняя — [c.128]

Удаление каким-либо путем никеля непосредственно нз порошка карбонильного железа, очевидно, не представляется возможным. Поэтому такой очистке должен подвергаться исходный пентакарбонил железа. Однако очистка его от тетракарбонила никеля химическим путем также не возможна, так как оба карбонила близки по своим свойствам. [c.145]

Для гидрирования на никелевом катализаторе указанное содержание СО слишком велико, так как при суш,ествующих режимах возникает опасность образования карбонила никеля. Для удаления остатков СО водород пропускают при температуре выше 180° над никелевым катализатором, при этом окись углерода восстанавливается до метанола. Для очистки газа от органических сернистых соединений его лучше всего подвергнуть предварительному гидрированию над серостойким катализатором, например над подщелоченной окисью железа при 180—280° в присутствии небольшого количества водяного пара. В этом случае образуется сероводород, который можно удалить обычными способами или одновременным введением небольшого количества О3 при предварительном гидрировании, причем сероводород окисляется через ЗО. до 50д, который поглощается массой для тонкой очистки (масса Люкс+сода, стр. 43). [c.94]

Термическое взаимодействие метана с водяным паром происходит при 1200—1300°. В присутствии никелевого катализатора взаимодействие становится возможным при 700—800°. Каталитический спозоб, в котором природный газ (в целях предотвращения отравления никелевого катализатора) должен предварительно освобождаться от сернистых соединений, в промышленности уже давно разработан [20].. Грубая очистка предусматривает удаление неорганической серы, главным образом в виде сероводорода. Она происходит над так называемой люкс-массой (окись железа— красный шлам бокситиых отходов) или над бурым железняком при обычной температуре. Тонкая очистка, имеющая целью удаление органической серы в виде сероуглерода или сернистого карбонила, осуществляется над щелочной люкс-массой при температуре 250—300°. [c.28]

Термическое разложение летучих соединений металла. Карбонильный процесс. Этот метод применяется для получения высокочистых никеля и железа. Подлежащий очистке металл нагревают в присутствии окиси углерода. Получающийся летучий карбонил Ni( 0)4 (темп. кип. 43 С) или Ре(СО)б (темп, кип. 105 °С) отгоняют. Затем карбонил нагревают до более высокой температуры при этом он разрущается с выделением высокочистого металла. [c.536]

Окись углерода, поступающая в продажу в стальных баллонах, может содержать примеси Oj, 0 Hj, СН,, Nj и Fe( O)s. Для очистки газ пропускают через склянку с раствором КОН и через колонку с твердым КОН. Для связьшапия кислорода и карбонила железа газ медленно пропускают через накаленную до 600 °С медную спираль или через активированную медь при 200 °С (см. разд. Азот , приготовление п. 1 и 2). Очистить от примеси Hj, СН4 и N2 можно либо многократным фракционированием сжиженного гаэа, либо газоадсорбционной хроматографией. [c.363]

Окись углерода, сохраняемая в баллонах, мож вт содержать примеси СО2, 62, Н2, СН4, N2 и ре (СО) Б. Вначале удаляют, двуокись углерода промывкой раствором КОН и пропусканием газа через колонии с влажным КОН. Для удаления кислорода и карбонила железа газ пропускают с небольшой скоростью через трубку, наполненную восстановленной металлической медью (сетка или проволока) м нагретую до 600 °С, или через трубку с активной м-едью при температуре 170—200 °С (ом. стр. 146). Для окончательной очистки от пр имесей На, СН4 и N2 сухой газ конденсируют при температуре жидкого азота и цод-вергают многократной фракционированной дистилляции (ом. стр. 241). Полную очистку окиси углерода от О2, Нг, СН4 й N3 можно осуществлять методам газо-адсорбционной хроматографии (ом. стр. 59—76 и 97). [c.244]

Получение пентакарбоиила железа, основанное на синтезе его из элементарного железа и окиси углерода, является первой фазой карбонил-процесса, в которой доступное и дешевое железосодержащее сырье обрабаты-ваегся технической окисью углерода, образуя полупродукт производства — карбонил. В соответствии с общими принципами осуществления карбонил-процесса синтез пентакарбонила железа производится обычно при высоком давлении окиси углерода (до 200 ат) и при относительно низких температурах (180—200 °С). При этом в процессе синтеза карбонила осуществляется достаточно глубокая очистка исходного железа, заключенного в железосодержащем сырье, от большинства примесных элементов, которые не образуют в условиях процесса летучих карбонилов. Получаемый при синтезе технический пентакарбонил является, таким образом, достаточно чистым химическим соединением, содержащим лишь следы некоторых элементов, сопутствующих железу. По этой причине пентакарбонил железа представляет собой наиболее подходящий исходный продукт для получения из него во второй фазе карбонил-процесса в сочетании с последующей термообработкой особо чистого железа классов В-3—В-5. Кроме того, как отмечалось выше, пентакарбонил железа постепенно начинает приобретать самостоятельное значение в ряде отраслей техники. [c.49]

В технике оксид тлерода выделяют из продуктов газификации твердых топлив или при конверсии природного газа с водяным паром. Оксид углерода поставляют по ТУ 6-02-7-101-78 с содержанием основного вещества 99,9 мол. % в стальных баллонах под давлением. Следует иметь в виду, что после хранения в стальных баллонах в оксиде углерода обнаруживаются следы СОг и карбонила железа. Из твердых поглотителей для очистки оксида углерода от диоксида применяется аскарит (плавленый NaOH на асбесте) по ТУ 6-09-4128-75. Применяется и Ф1 —гранулированный химический поглотитель СОг на основе гидроксидов металлов. Хорошая очистка от СОг достигается также методом вымораживания в ловушке. [c.911]

Карбонил железа и ферроцен при. концентрации 1г атом железа на 10 —10 атомов углерода в плоских пламенах предварительно перемешанных смесей не влияют на выход са.жи [88]. Опыты, проводившиеся авторами работы [85] в свежевычищенном и грязном реакторе, показали, что процессы образования углерода не связаны с поверхностными реакциями. Изменение степени очистки и применение различных фильтров также свидетельствует о том, что образование частиц углерода не зависит от частиц пыли, пара и т. п., вносимых в реактор реагирующими газами. [c.141]

Очищенные от сернистых соединений водяной газ и водарод сжимаются до давления 300 ат в многоступенчатом компрессоре Н-1 между третьей и четвертой ступенями компрессии смесь газов подвергается очистке от углекислоты в скруббере К-1, орошаемом водой под соответствующим давлением. Из последней ступени сжатия газы, смешиваясь с циркуляционным газом, подаваемым насосом Н-2, направляются в маслоотделитель К-2 и далее в наполненный активированным углем фильтр К-3 для очистки от карбонила железа. [c.83]

Газ из газгольдера 1 засасывался через осушитель 2, заполненный сухим силикагелем, и после сл атия в компрессоре 3 до 300 атм поступал в маслоотделитель высокого давления 5. Из маслоотделителя газ через редуктор направлялся в буфер 6, служащий для увеличения емкости системы и, пройдя очистительную колонну с активированным углем для улавливания масла и сероводорода, поступал в ф.орконтактную колонну 13. В форконтактной колонне газ освобождался от кислорода и серы и, нагретый до 200°С, вместе с образовавшимися парами воды направлялся в водяной холодильник-конденсатор 14, где конденсировались пары воды, которые затем отделялись в сепараторе 15. Из сепаратора газ направлялся в очистительную колонну, заполненную силикагелем для улавливания оставшихся паров воды, и в колонну, предназначенную для очистки газа от карбонила железа. Затем газ поступал в карбонильную ловушку для дальнейшего улавливания следов карбонила н<елеза, который может образоваться при движении нагретого сжатого газа по стальным газопроводам после форконтакта. [c.79]

На первой стадии процесса СО избирательно реагирует с железосодержащим сырьем с получением Fe( O) в, при этом происходит значительная очистка от микропримесей других металлов. На второй стадии при термическом разложении карбонила образуются чистое железо и СО, который повторно используется в процессе. [c.585]

Предварительные расчеты, выполненные по результатам проведенного опыта, показывают, что себестоимость очистки газа карбона сероводорода гидроокисью железа ниже, чем этаноламинами. [c.30]

Полученную массу охлаждают, измельчают и подают на окончательное, тотальное окисление, которое проводят в печах специальной конструкции. В результате сульфиды меди и никеля превращаются в окислы (Си0 + М10). К ним примесно и железо (также в форме окисла). Далее смесь окислов обрабатывают 10%-ной Н2304. При этом в раствор переходят сульфаты железа и меди, а никель (в форме N10) не растворяется. Его восстанавливают водяным газом (СО + Н2) при 350°С. Для тонкой очистки никеля можно понизить температуру в печи до 50—80°С и пропустить через слой восстановленного никеля СО. Никель образует при этом летучий карбонил N1(004) (см. с. 149), конденсирующийся в виде жидкости в охлажденном сборнике или поступающий в горячую ( — 150—200°С) камеру, где происходит диссо- [c.145]

В баке I, заполненном пентакарбони-10М железа, с помощью точного редукто-за поддерживается постоянное давление 1нартного газа (азота). Карбонил прохо-1ИТ сифон бака, очищается затем от ме-санических примесей в фильтрах грубой и тонкой 3 очистки и поступает в форсуночную головку 4. Последняя крепится на верхней крышке аппарата разло-кения 5, снабженного по высоте трехсекционным электрообогревом с раздель- ым регулированием напряжения тока [c.125]

Никель наряду с железом содержится в метеоритах. Важнейшими рудами никеля являются никелин NiAs, миллерит NiS и пентландит (Ni, Fe)S. Металлический никель в виде сплава, содержащего железо и другие элементы, получают из руды путем ее обжига и восстановления углем. При очистке никеля методом Монда вначале получают соединение карбонил никеля Ni( 0)4 и затем его разлагают. Никелевую руду восстанавливают водородом до металлического никеля при таких условиях, нри которых окислы железа не восстанавливаются. Затем через восста- [c.608]

Карбонил кобальта нерастворим в воде. Более или менее растворим в хлороформе, бензоле, сероуглероде, эфире (7,5 г в 100 мл) [3, 7, 56], нефти, пентане, спирте и в карбонилах никеля и железа. При длительном хранении или нагревании эти растворы разлагаются. Для очистки от пятикарбонила железа и трехкарбонила кобальта применяют перекрнюталлизадию из пентана, нефтяного эфира или абсолютного эфира [49]. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология