Карбонильный метод очистки

Восстановлением карбонильных соединений но методу Вольфа-Кижнера, видоизмененному Шисслером, получают углеводороды с высокими выходами и высокой степенью чистоты. Никаких трудно отделимых побочных продуктов не образуется. Азотсодержащие вещества легко удаляются путем промывания кислотой, а непрореагировавший кетон (если таковой имеется) также может быть удален соответствующими методами, о которых говорилось выше (см. Химическая очистка ). [c.509]

Основными побочными продуктами промышленного парофазного нитрования являются летучие альдегиды и кетоны, выход которых, считая на прореагировавший углеводород, достигает существенной величины. Если непрореагировавший парафин возвращают обратно в процесс, то после отделения нитропроизводных конденсацией газы отмывают от альдегидов и кетонов водой и затем серной кислотой из полученных при этом растворов карбонильные соединения выделить уже нельзя. Другой метод очистки газов от альдегидов и кетонов заключается в том, что эти соединения поглощают концентрированными водными растворами солянокислого гидроксил-амина, в результате чего образуются оксимы. При кипячении полученных растворов альдегиды и кетоны регенерируются, после чего выделяют солянокислый гидроксиламин, который возвращают в процесс [5]. [c.93]

Наиболее оптимальные варианты очистки капролактама основаны на использовании комбинации физических методов с химическими. Эмпирический характер поисков при разработке спо собов очистки не означает полного отсутствия ориентирующих факторов. Так, низкое перманганатное число капролактама, для которого необходимо разработать метод очистки, указывает на присутствие вторичных и первичных аминов, карбонильных соединений, нитрозосоединений, или оксимов. Повышенное содержание летучих оснований дает повод Считать, что в качестве примесей капролактам содержит различные амины и некоторые непредельные соединения, способные реагировать с серной кислотой. Ухудшенный показатель окраски свидетельствует о наличии в качестве [c.519]

Выделяющийся СО снова используют для получения карбонила. Рассмотрим карбонильный метод очистки железа [c.196]

Пятое издание учебного пособия существенно переработано по сравнению с предыдущим. Изменения коснулись и структуры книги, и ее содержания. Переработаны глава I Организация работы и техника безопасности , глава 2 Основные операции при работе в химической лаборатории , глава 3 Методы очистки органических веществ , глава 6 Количественный анализ углерода и водорода в органических веществах микрометодом . Сведения о методе Фриделя — Крафтса включены в главу 8 Реакции алкилирования и главу 9 Реакции ацилирования . Материал по реакции Канниццаро и реакции Клайзена объединен в главу 16 Конденсация карбонильных соединений в присутствии оснований . В главу 18 Идентификация органических соединений включены такие распространенные физические методы, как инфракрасная спектроскопия и ядерный магнитный резонанс. Во многих главах вместо прежних дан ряд новых синтезов. Обновлению и замене подверглись многие рисунки, переработаны список рекомендуемой литературы и приложение. [c.8]

В настоящее время разрабатываются новые технологические приемы, повышающие эффективность переработки платинового сырья. В частности, изучают возможность применения летучих карбонильных соединений платины для отделения от суммы ПЭ, а также возможности ионообменных и экстракционных методов очистки. [c.160]

Пример I. Масса 963 мл газа, взято о при 47° С и 640 мм рт. ст. из аппарата очистки никеля карбонильным методом, равна 4,17 г. Химический анализ показал, ч-о масса СО во взятом объеме равна 0,216 г. Выразить в объемных процентах состав газовой смеси, состоящей из СО и К1 (С0)4. [c.44]

Получение железа высокой чистоты. Для многих отраслей техники требуется железо высокой степени чистоты. Очистку технического железа обычно проводят карбонильным методом, в основе которого лежит реакция соединения л<елеза с оксидом углерода(II) [c.288]

Адсорбционные процессы обусловливают высокую степень очистки изооктана от небольщих количеств толуола и изомерных близкокипящих примесей, а циклогексана — от примесей бензола и карбонильных соединений. Этот простой и легко доступный метод очистки, позволяющий получать спектрально чистый растворитель, и был принят нами за основу. [c.432]

В практике получения высокочистых металлов в виде порошков, пленок и покрытий находит применение и так называемый карбонильный метод [71—75], в котором в качестве связующего интересующий металл реагента используется окись углерода. Образующееся соединение — карбонил — подвергается термораспаду. Метод по существу является двухстадийным, так как специальной очистке синтезируемый карбонил обычно не подвергают ввиду его достаточно высокой чистоты, обусловленной специфичностью протекающей химической реакции. Однако получаемый карбонил в ряде случаев может быть загрязнен образующимися при протекании реакции примесями карбонилов некоторых других металлов, близких по свойствам к очищаемому и содержащихся в нем [76]. В результате получаемое вещество будет в той или иной степени загрязняться примесями этих металлов, хотя последующая стадия термораспада карбонила сама по себе является селективной. [c.18]

Очистка методом химической реакции с переводом в пар либо примеси В, либо основного вещества А. Технология таких процессов создана давно для ряда очень важных продуктов. Сюда относится, например, выделение металлов из руд карбонильным методом. Классическим примером является получение и разложение карбонила ни- [c.610]

Термическое разложение летучих соединений металла. Карбонильный процесс. Этот метод применяется для получения высокочистых никеля и железа. Подлежащий очистке никель нагревают в атмосфере оксида углерода (П), находящегося под давлением около 20 МПа. При этом никель взаимодействует с СО, образуя летучий тетракарбонил никеля N1(00)4 (температура кипения которого кип = 42 °С) содержащиеся в исходном металле примеси в такого рода реакцию не вступают. Образовавшийся Ni( 0)4 отгоняют, а затем нагревают до более высокой температуры. В результате карбонил разрушается с выделением высокочистого металла. [c.336]

Другой метод очистки газов от альдегидов и кетонов заключается в том, что эти соединения поглощают концентрированными водными растворами солянокислого гидроксиламина. При кипячении полученных растворов регенерируются карбонильные соединения и гидроксиламин альдегиды и кетоны отгоняют, а гидроксиламин, в виде солянокислого раствора, возвращают в процесс [6]. [c.76]

Очистка карбонильных соединений (хроматография, химические методы) [c.231]

При проверке этого метода нами уточнены условия реакция, способы выделения и очистки продукта. Оказалось, что максимальный выход продукта достигается при использовании карбонильного железа. [c.218]

Зимина с сотрудниками [92] применили метод инфракрасной спектроскопии для характеристики химической природы смол, выделенных из масляных дистиллятов, гудронов и экстрактов масляной очистки [72—75]. Полученные результаты, свидетельствующие о наличии в смолах характеристических максимумов поглощения, соответствующих ароматическому кольцу и группам СН, СНа, СНз, СО, согласуются с химическими данными. Утверждение о том, что карбонильная группа присутствует во всех нефтяных смолах, нельзя считать доказанным. В наших исследованиях некоторые Неразделенные нефтяные смолы и, особенно, фракция смолы, [c.477]

Ряд авторов, как, нанример, X. Т. Раудсепп, для характеристики распределения кислородных соединений при обесфеноливании и очистке щелочных фенолятов используют только химические методы определения функциональных групп (гидроксильных, карбонильных групп и активного водорода). [c.321]

Первый метод пригоден для большинства альдегидов и кетонов. Его преимущество состоит в простоте выделения и очистки, так как вода и неорганические соли присутствуют в минимальных количествах. Выход по этому методу зависит от степени диссоциации циангидрина при равновесии. Эти величины сильно зависят от структуры карбонильного соединения и температуры. Использование второго метода позволяет избежать выделения дыма цианистого водорода и свести к минимуму образование бензоинов из ароматических альдегидов. Третий метод, представляющий интерес для синтеза низших водорастворимых циангидринов, также позволяет избежать работы с безводным цианистым водородом и упростить выделение, так как при этом не используются водные растворы неорганических солей. [c.459]

Флавоноидные пигменты часто встречаются в виде гликозидов, и многие из них сильно гидроксилированы, поэтому их обычно экстрагируют из растений метанолом, этанолом или водой. При очистке экстракцией щелочными растворами следует обратить внимание на то, что карбонат натрия, а иногда даже бикарбонат натрия растворяют флавоноиды, имеющие свободную гидроксильную группу в пара-положении по отношению к карбонильной группе (т. е. в положении 7 молекулы флавона). Часто применяется осаждение ацетатом свинца. Различные классы обычно можно разделить хроматографией на колонках (см. стр. 37), но значительно труднее этими методами выделить отдельные соединения одного и того же класса флавоноидов. Гликозиды адсорбируются на магнезоле сильнее, чем агликоны, на полиамиде — наоборот. Так как флаваны необратимо адсорбируются на полиамиде, их можно элюировать из карбоксиметилцеллюлозы, на которой остаются адсорбированными полимерные примеси. [c.55]

Производство формальдегида основано на процессах окисления и дегидрогенизации метанола-ректификата в присутствии гетерогенных катализаторов (пемзосеребряных или оксидных —же-лезо молибденовых, ванадиевых). Преобладающее количество формальдегида в стране вырабатывается по технологии, использующей пемзосеребряный катализатор. При переработке метанола в формальдегид особенно регламентируется содержание в исходном сырье соединений железа, хлора и серы, являющихся ядами для катализатора. От 15 до 20% себестоимости метанола-ректификата составляют затраты на очистку (ректификацию) метанола-сырца от нежелательных примесей — карбонильных соединений железа, альдегидов, кетонов, олефинов, эфиров и др. Поэтому выбор рационального метода очистки метанола-сырца от контактных ядов способствует повышению технико-экономических показателей производства формальдегида. [c.225]

Известны различные методы очистки метанола-сырца. Из наиболее ранних и простых — обработка щелочью [223] или окислителями [224]. В патенте ФРГ [225] описан метод очисткл, заключающийся в следующем. Метанол-сырец смешивают с воздухом, испаряют и затем от образовавшегося при охлаждении конденсата отводят часть потока, содержание нежелательных примесей в котором меньше по сравнению с их содержанием в исходном метаноле-сырце. Метанол-сырец может быть очищен с помощью ионообменных смол, предварительно обработанных гидразином и солями металлов [226]. Для удаления карбонильных соединений железа мета ол-сырец подвергают ректификации, отбирая фракцию при температуре ниже температуры кипения метанола [227]. [c.225]

Фракция выспгах спиртов. При производстве изобутилового сиирта из СО и (синтез газа) в качестве побочных продуктов получаются фракции высших спиртов, которые вследствие присутствия примесей непредельных и карбонильных соединений не могли применяться для синтеза пластификаторов. В лаборатории разработан метод очистки фракций высших спиртов от примесей непредельных и карбонильных соединений путем гидрирования последних на никельхромовом катализаторе при 150—165° С и давлении водорода 180—200 ат. [c.23]

В получаемом бутиловом спирте содержится около 8% кротило-вого спирта и около 0,1% карбонильн >1Х соединений, что значительно снижает его ценность по сравнению с бутиловым спиртом брожения. Близость температур кипения бутилового и кротилового спиртов не позволяет выделить методом ректификации чистый продукт. Вследствие этого возникла необходимость очистки его от непредельных и карбонильных соединений. Одним из методов очистки является гидрирование. [c.240]

Экстракция 2,4-динитрофенилгидразонов с последующей реэкстракцией была использована и в предлагаемом методе. Кроме названных экстрагентов были испытаны бензол, толуол, диэти-ловый эфир, этилацетат, бутилацетат, четыреххлористый углерод, хлороформ, петролейный эфир, бутанол, из которых лучшими оказались бутанол и предельные углеводороды. Применение для извлечения гидразонов бутанола менее предпочтительно, так как этот растворитель необходимо тщательно очищать неносредствен-но перед экстракцией. Заметные количества карбонильных соединений, по-видимому, масляного альдегида, образуются при хранении бутанола после очистки даже в темноте в плотно закрытой склянке. Получающаяся в результате этого величина фона неприемлема при определении микрограммовых количеств карбонильных веществ. [c.211]

Два изомерных эфира были разделены тщательной фракционной перегонкой. Этиловый эфир 5,6,7,8-тетрагидро-1-нафтойной кислоты превращают в соответствующую кислоту, которую очищают перекристаллизацией и обрабатывают химически чистым хлористым тионилом хлорангидрид кислоты перегоняют. Хлорангидрид 5,6,7,8-тетрагидро-1-наф-тойной кислоты, взаимодействуя с ди-и-тетрадецилкадмием [3, 21], образует соответствующий кетон. После очистки фракционной перегонкой карбонильное соединение восстанавливают при атмосферном давлении [39] по методу Вольфа-Кижнера полученный углеводород очищают обычным способом. [c.513]

На колоннах 5 и 9 происходит отделение целевого продукта от основных количеств примесей, наиболее вредных с точки зрения последующей полимеризации изопрена, а именно, циклопентадиена и карбонильных соединений. Последние подвергаются дополнительной водной отмывке в промывной колонне 10. Практи- 1ески полное (ниже 1 /(,( ) освобождение изопрена от циклопентадиена в случае необходимости может быть проведено методом химической очистки. [c.373]

Технологическая схема выделения и очистки изопрена от микропримесей экстрактивной ректификацией по методу японской фирмы Джапания Джеон (рис. 47) [27] включает два блока экстрактивной ректификации с использованием в качестве экстрагента диметилформамида. Первый блок предназначен для отделения изопрена, пиперилена и циклопентадиена от изопентана и изоамиленов, второй блок — для очистки от микропримесей (ацетиленовых и карбонильных соединений, циклопентадиена и др.). Очистка от тяжело- и легкокипящих углеводородов осуществляется путем обычной ректификации в колоннах <3 и б. [c.166]

Очень чистые металлы триады железа (с чистотой 99,99% и выше) получают карбонильным способом. Метод основан на том, что эти металлы склонны к образованию карбонильных комплексов Ре(С0)5, Со (СО),, N (00)4. Смесь карбонилов подвергается фракциощюй разгонке с, последующей глубокой очисткой. Затем карбонилы термически разлагают с получением порошков особо чистых металлов. [c.401]

Основные методы получения и очистки иодидов рубидия и цезия (нейтрализация карбонатов иодистоводородной кислотой, использование аннонгалогенаатов [184]) аналогичны методам получения и очистки соответствующих хлоридов и бромидов. Для синтеза иодидов рубидия и цезия могут быть также использованы хорошо известные реакции взаимодействия либо гидроокиси и галогена (в данном случае иода) при нагревании (см. раздел Бромиды рубидия и цезия ), либо карбоната (гидрокарбоната) с иодом в присутствии восстановителя (порошок карбонильного железа, перекись водорода и др.). В обоих случаях сухой остаток после выпаривания раствора прокаливают и выщелачивают водой. Рабочие растворы перед кристаллизацией иодидов можно очищать и экстракционным методом, особенно эффективным, когда требуется удалить примеси переходных элементов. В частности [185], для очистки иодидов от примесей железа, марганца, меди, кобальта и никеля (до 5-10 вес.% каждой примеси) водные растворы иодидов последовательно обрабатывают растворами дити-зона (при pH = 7,0—7,5) и о-оксихинолина (при pH = 5—6) в четыреххлористом углероде, а затем после удаления органического растворителя пропускают (для поглощения воднорастворимой части комплексообразователей и ССЦ) через хроматографическую колонку, наполненную послойно AI2O3 и канальной сажей. [c.104]

В качестве последнего примера белков, связывающих малые молекулы, уместно рассмотреть лектины. Эти белки, чаще всего встречающиеся в растениях (но не только в них), связывают производные углеводов со значительной степенью стереоспецифичности. Впервые лектины привлекли внимание исследователей своей способностью агглютинировать эритроциты посредством связывания гликопротеинов мембран. Некоторые лектины специфичны к индивидуальным групповым веществам крови. Интерес к ним увеличился после того, как было обнаружено, что некоторые из лек-тинов агглютинируют преимущественно злокачественные клетки. Посредством иммобилизации на нерастворимом носителе типа агарозы лектины могут быть использованы для очистки гликопротеинов методом афинной хроматографии. Наиболее изученным лек-тином является конкавалин А для этого белка определены аминокислотная последовательность из 238 остатков и трехмерная структура. Конформация конкавалина А весьма примечательна. Семь участков его единственной полипептидной цепи формируют антипараллельную складчатую структуру, а шесть последующих участков образуют другую антипараллельную структуру, перпендикулярную первой. Ион Mn + координирован с двумя молекулами воды и боковыми радикалами Н18-24, 01и-8, Азр-Ш и Азр-14, образуя октаэдр. Ион Са +, расположенный на расстоянии 0,5 нм от Мп +, делит с ним два последних лиганда, а также связан с карбонильным кислородом Туг-12, боковым радикалом Айп-14 и двумя молекулами воды и также образует октаэдрическую конфигурацию. Остатки глюкозы и маннозы связываются в глубоком кармане размером 0,6 X 0,75 X 1,8 нм, образованным, как это ни удивительно, гидрофобными остатками. [c.562]

Главным достоинством метода получения изопрена двухста-. дийным дегидрированием изопентана является использование дешевого, доступного сырья. Недостатки данного метода мно-гостадийность, большой расход сырья и энергосредств, сложность очистки изопрена-сырца от нежелательных примесей, (циклопеитадиена, карбонильных и ацетиленовых соединений 92 [c.92]

Этиленгликоль используется при экстракции различных веществ и очистке продуктов от примесей, например как селективный растворитель для экстракции индена и кумарона из легких масел каменноугольной смолы, толуола из различных фракций, бутадиена из ег смеси с изобутиленом и другими углеводородами [150, р. 26]. Этиленгликоль может быть ирнмепен в качестве разделяющего агента для выделения тетрагидрофурана из его водных растворов методом экстрактивной ректификации [151]. Для разделения моно- и ди-алкилфосфатов употребляется этиленгликоль с несмешивающимся с ним углеводородом [152]. Этиленгликоль применяется для очистки акрилонитрила от примесей карбонильных соединений, которые образуют с ним высококинящие эфиры [153]. Б смеси с яг/)ет-бутило-вым спиртом этиленгликоль предложен как растворитель при синтезе адинодинитрила из 1,4-дихлорбутана и цианида натрия [154]. [c.101]

На колоннах происходит отделение целевого продукта от основных количеств примесей, наиболее вредных с точки зрения последующего процесса полимеризации изопрена— ЦПД и карбонильных соединений. Последние подвергаются дополнительной водной отмывке в промывной колонне 10. В том случае, когда применением четкой ректификации не удается снизить содержание ЦПД в товар--ном продукте до установленных норм, например в случае резкого повышения содержания дивинила в исходной С4-фракции, освобождение изопрена от малых количеств Ц11Д может быть дополнительно произведено методом химической очистки. [c.62]