Осаждение нитратом серебра и титрование роданидом

Титрование избытка раствора нитрата серебра раствором роданида аммония (метод Фольгарда). Метод основан на реакции осаждения ионов серебра ионом роданида [c.46]

Осаждение нитратом серебра и титрование роданидом [c.813]

В большинстве случаев осадительное титрование основано на использовании стандартного раствора нитрата серебра этот метод иногда называют аргентометрическим методом. В табл. 8-2 приведены типичные примеры применения аргентометрии. Заметим, что многие из указанных определений основаны на осаждении определяемого компонента измеренным избытком раствора нитрата серебра с последующим титрованием стандартным раствором роданида калия по Фольгарду. Оба эти реагента доступны в виде первичных стандартов, однако роданид калия несколько гигроскопичен, что затрудняет его взвешивание при повышенной влажности. Растворы нитрата серебра и роданида калия устойчивы неограниченно долгое время. [c.207]

I. Методы осаждения и комплексообразования. Широко распространено титрование раствором нитрата серебра. Так можно определять анионы и их смеси, образующие малорастворимые осадки с ионами серебра, например хлориды, бромиды, иодиды, роданиды, фосфаты и др. Раствором хлорида натрия, наоборот, можно титровать ионы серебра, висмута, например [c.458]

Важнейшим методом определения хлорид-ионов является весовой метод, по которому их взвешивают в виде хлорида серебра. Во всех случаях, за исключением особо точных анализов, можно пользоваться менее точным, но вполне удовлетворительным объемным методом, который заключается в осаждении хлорид-ионов нитратом серебра, избыток которого оттитровывается роданидом. Титрование нитратом серебра в нейтральном растворе в присутствии хромата калия в качестве индикатора удобно для массовых определений, но этот метод имеет ограниченное применение и является наименее точным из всех трех методов. [c.811]

Несмотря на то, что аргентометрические методы были разработаны еще в XIX веке, они занимают ведущее место в определении галогенидов. Прямые титриметрические методы основаны на добавлении небольшого избытка Ад+ после полного осаждения хлорида. Избыточное серебро реагирует с образованием окрашенных комплексов, например, с хроматом. Можно использовать и другой адсорбционный индикатор. Хорошо известен метод Фольгарда, основанный на добавлении избытка стандартного раствора нитрата серебра и титровании непрореагировавщего серебра стандартным раствором роданида. [c.292]

Метод Фольгарда основан на осаждении ионов хлора избытком нитрата серебра в кислой среде (подкисление азотной кислотой) и обратном титровании избытка ионов серебра раствором роданида калия (или аммония), образующим осадок роданида серебра. [c.183]

Метод основан на осаждении иона хлора точно отмеренным количеством титрованного раствора нитрата серебра и титровании избытка серебра роданидом аммония в присутствии железа (П1). Титрование проводится при температуре не выше 25°, иначе окраска роданида железа будет быстро исчезать. Концентрация азотной кислоты может изменяться в пределах 1—10% по объему. [c.320]

Определение хлоридов, бромидов и иодидов по методу Фольгарда сводится к следующему. К определяемому раствору прибавляют из бюретки точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра этот объем должен быть значительно больше, чем нужно для полного осаждения всего количества ионов С1- (Вг или 1 ). Избыток раствора серебра оттитровывают раствором роданида калия пли аммония. [c.151]

Поскольку определению ацетиленового водорода с помощью нитрата серебра мешают альдегиды, была предложена модификация этого метода, включающая отделение ацетиленида серебра до титрования. В одном из методов избыток ионов серебра удаляют действием хлорида натрия, соль серебра отфильтровывают, а азотную кислоту в фильтрате определяют титрованием 0,1 н. раствором гидроокиси натрия. В другом методе осаждение ацетиленида серебра осуществляют в 2%-ном растворе ацетата натрия, в котором альдегиды лишь очень медленно окисляются нитратом серебра. После отделения осадка фильтрат, содержащий избыток нитрата серебра, титруют 0,1 н. раствором роданида аммония с железоаммонийными квасцами в качестве индикатора. Фильтрования можно избежать, пользуясь для титрования аликвотной частью находящегося над осадком раствора [c.358]

Диапазон определяемой концентрации хлоридов аргенто-метрическим методом более узкии (от 2 до 40() мг/л). Сущность метода сводится к осаждению растворенного хлорид-иона азотнокислым серебром в виде малорастворимого хлорида серебра. Хромат калия, применяемый в методе Мора в качестве индикатора, реагирует с избыточными ионами серебра с изменением окраски от лимонно-желтой до оранжево-желтой при pH = 7 т- 10. По Фольгарду, к гдаа-лизируемому раствору добавляют избыток азотнокислого серебра, осадок з орида серебра отфильтровывают и определяют избыток нитрата серебра титрованием роданида калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора. По всем указанным методам одновременно с хлорид- [c.148]

Осаждением нитратом серебра определяют галогениды ( 1 , Вг , I-), цианиды и роданиды. Рабочим раствором является титрованный раствор нитрата серебра AgNOs. Эквивалентная масса нитрата серебра равна его молекулярной массе (169,873 г/моль). [c.140]

К методам осаждения относятся титрование растворами нитрата серебра (аргентометрия), роданида аммония (родано-метрия), нитрата ртути (I) <меркурометрия), ферроцианида калия (ферроцианометрия) и нитрата тория (ториметрия). [c.46]

Следует вводить лишь небольшой избыток нитрата серебра, чтобы уменьшить погрешность за счет окклюзии. Хлорид серебра надо отфильтровывать перед титрованием, так как он реагирует с роданистоводородной кислотой, вследствие чего получаются пониженные результаты. Так, в растворе хлорида натрия, в котором весовым методом было найдено 2,324 3 хлора на 1 л, объемным способом было определено 2,276 з в присутствии хлорида серебра и 2,328 з, когда хлорид серебра был отфильтрован перед титрованием Позже было установлено, что можно не удалять хлорид серебра фильтрованием, если неред осаждением нитратом серебра в раствор вводить ио1мл нитробензола на каждые 0,05 з хлорида. Нитробензол покрывает осадок хлорида серебра не смешивающимся с водой слоем. Это настолько снижает скорость растворения хлорида серебра, что он не мешает титрованию роданидом. Кроме того, нитробензол уменьшает адсорбцию нитрата серебра осадком хлорида серебра и нрепятствует его потемнению на свету. [c.813]

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, превращают фильтр в бумажную массу, прибавляют 100 мл разбавленной (5 95) азотной кислоты и нагревают на паровой бане до растворения осадка (вполне достаточно 5 мин). Затем прибавляют титрованный 0,2 н. раствор нитрата серебра, нагревают па паровой бане 30 мин и охлаждают до комнатной температуры, защитив колбу от действия света. Осадок отфильтровывают и громывают холодной водой. В фильтрате титруют нитрат серебра раствором роданида калия, как описано в гл. Серебро (стр. 238). Из первоначально введенного в раствор количества серебра вычитают количество серебра, найденное в фильтрате. Разность соответствует количеству серебра, которое соединилось с хлором, находившимся в осадке Pb lF. По этой разности вычисляют содержание фтора. мл0,2 н. раствора нитрата серебра эквивалентен 0,00380 г фтора [c.828]

Макрометод анализа цитрата натрия, описанный Жервеном и Купером 2 , включает осаждение цитрата серебра при добавлении известного количества нитрата серебра и определение избытка ионов серебра титрованием роданидом аммония. Эта методика не рекомендуется для перевода в микромасштаб. [c.204]

Метод Фольгарца широко применим для определения не толь ко серебра, но и многих анионов. Схема определения такова. К исследуемому раствору аниона цобавляют точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра, взятый в избытке, нужное количество кислоты и индикатор. Серебро количественно осаждает анион, а не вошедшее в реакцию его избыточное количество титруют раствором роданида аммония до появления розовой окраски. Зная взятое количество раствора серебра и найденное титрованием его количество, не вошедшее в реакцию с определяемым анионом, находят количество серебра, пошедшее на осаждение определяемого аниона. [c.108]

Методы осаждения подразделяют на аргентометрию, позволяющую определять путем титрования раствором нитрата серебра А 1 0,, хлориды, бромиды, иодиды, цианиды, роданиды на меркуро-метрию, основанную на титровании раствором нитрата закисной ртути [c.328]

Осадок заметно растворим, и при его промывании часть кобальта переходит в раствор. Удовлетворительные результаты получают следующим образом [634]. Подкисляют раствор соли кобальта в мерной колбе раствором азотной кислоты, прибавляют ппридин и затем избыток титрованного раствора роданида аммония. Разбавляют до метки водой и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу к аликвотной порции фильтрата прибавляют концентрированную азотную кислоту, избыток титрованного раствора нитрата серебра и титруют последнее раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. Осаждение кобальта пиридином и роданидом можно провести также в присутствии алюминия, связав последний в сульфосалицилатный комплекс [1356]. Избыток роданида титруют раствором нитрата серебра в присутствии дифенилкар-базона как индикатора. Было предложено также (483] растворять осадок роданидпиридината кобальта в серной кислоте и титровать связанный в комплекс роданид раствором Нд(ЫОз)2-Окислительный потенциал ионов феррицианида в кислой среде при действии ионов двухвалентной ртути резко возрастает, что можно использовать для установления точки эквивалентности при помощи подходящего окислительно-восстановительного индикатора, например ксиленолового синего У-5 скачок потенциала наступает в момент появления первых ионов двухвалентной ртути, не связанных в роданидный комплекс. [c.129]

Методы осаждения подразделяют на аргентометрию, позволяющую определять путем титрования раствором нитрата серебра AgNOз хлориды, бромиды, иодиды, цианиды, роданиды и фториды меркурометрию, основан -1ую на титровании раствором нитрата закисной ртути Hg2 NOз)2 меркуриметрию, основанную на титровании раствором нитрата ртути Hg(NOз)2, при этом образуется малодиссоциированная сулема Hg l2. [c.418]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

Потенциометрически иногда можно проследить реакции образования и разложения растворимых комплексных соединений. Примером такого рода является титрование иона цианида нитратом серебра (метод Либиха). В начале титрования серебро образует комплексный анион Ag( N)7 По окончании реакции потенциал серебряного электрода резко уменьшается, после чего осаждается нерастворимый А з(СН),2. Когда весь цианид израсходован, наступает второй скачок потенциала. Интересные результаты получаются в присутствии галогенидов. При наличии иодида иодид серебра осаждается после образования комплекса Ag( N)2, но до осаждения Ag,,( N),,. Бромид же, хлорид, а также роданид серебра осаж- [c.60]

Способ Фольгарда (роданометрический метод). К порции исследуемого раствора прибавляют точно измеренный объем титрованного раствора нитрата серебра AgNOg, причем количество нитрата серебра должно значительно превышать тот объем, который необходим для полного осаждения ионов l"", После этого остаток нитрата серебра оттитровывают раствором роданида аммония в кислой среде в присутствии индикатора — железоаммонийных квасцов NH4 [Fe (804)2] I2H2O. При этом протекают следующие реакции [c.371]

Методы осаждения. К ним относят объемные определения, основанные на применении реакций, в которых определяемые элементы дают труднорастворимые осадки. В методах осаждения в качестве рабочих титрованных растворов используют нитрат серебра АдЫОз (метод называется аргентометрией) и роданид аммония МН45СЫ (метод называется роданомет-рие й). [c.222]

Содержание галогенов по методу Фольгарда определяют обратным титрованием избытка раствора нитрата серебра роданидом аммония после полного осаждения ионов хлора в виде хлорида серебра Ag l. [c.293]

Титриметрическим методам осаждения дают названия в зависимости от того, что служит рабочим раствором при титровании. Например, если для этого используют раствор нитрата серебра AgNOз, то метод называют аргентометрией, если пользуются рабочим раствором роданида аммония ЫН43СЫ — роданидометрией и т. д. [c.308]

Как уже отмечалось ранее, весовой метод с использованием димедона и колориметрический метод, основанный на применении реактива Шиффа, специфичны для альдегидной карбонильной группы. Так как альдегиды окисляются легче кетонов, реакция окисления окисью серебра была использована для определения альдегидной группы в присутствии кетонов. Сигель и Вайс описали методику, в которой навеску (0,5 мг-экв) обрабатывают 0,1 п. раствором нитрата серебра, осажденное металлическое серебро отделяют фильтрованием, а избыток ионов серебра в фильтрате определяют титрованием 0,05 н. раствором роданида калия. По данным этих исследований определение альдегидов в присутствии кетонов, за исключением циклопентанона и циклогексанона, не вызывало никаких затруднений. [c.145]