Роданиды осаждением

При осаждении аммиаком скандий отделяется от щелочноземельных элементов и магния. В присутствии алюминия незначительные количества скандия, возможно, будут оставаться в растворе Анионы, образующие со скандием комплексные соединения (карбонаты, оксалаты, фториды), должны отсутствовать. Роданиды осаждению не мешают. Выделение скандия при осаждении едким натром весьма проблематично. Гидроокись скандия в некоторой степени растворима в растворах едкого натра. Однако в присутствии металлов, гидроокиси которых не амфотерны, скандий, по-видимому, можно осадить полностью, особенно когда присутствующие металлы имеют близкий ионный радиус (например, кобальт). Этим путем можно, по-видимому, сконцентрировать скандий в осадке гидроокиси, если присутствует много алюминия. [c.714]

В методе Фольгарда основной реакцией является осаждение ионов серебра ионами роданида [c.125]

Метод находит применение для определения серебра, галогенидов и роданидов. Для установления точки эквивалентности индикатором служат железоаммонийные квасцы. Раствор, содержащий соль серебра и индикатор, титруют раствором роданида калня или аммония. Пока осаждение роданида серебра не закончилось, ионы 5СМ , содержащиеся в рабочем растворе, полностью реагируют с ионами серебра в титруемом растворе. При достижении момента эквивалентности избыточные ионы [c.125]

Сколько миллилитров 0,0534 н. раствора роданида калия необходимо для осаждения всего серебра из раствора, содержащего 3,3974 г нитрата серебра Какова должна быть процентная концентрация нитрата серебра (р 1 г/мл), чтобы растворы реагировали в равных объемах [c.129]

Изменение окраски обнаруживается легче, чем образование осадка. По сравнению с реакциями осаждения обнаруживаемый минимум для цветных реакций на один-два порядка ниже. В качестве метода концентрирования в цветных реакциях часто используют экстракцию. Столь же чувствительными являются каталитические реакции, в которых катализируемую реакцию используют для обнаружения катализатора. Так, ионы Си существенно ускоряют восстановление Ре(1П) тиосульфат-ионами. Применяя роданид-ионы в качестве индикатора, по быстрому исчезновению окраски можно сделать вывод о присутствии ионов меди. [c.52]

В этих случаях происходят обменные реакции. Некоторое небольшое количество воды всегда присутствует, поглощаясь из воздуха, что благоприятствует протеканию обменных реакций. Получению интенсивно окрашенных соединений способствует предельно концентрированное состояние реагирующих твердых веществ в порошкообразном виде. Растирание твердых веществ исключает приемы систематического анализа (осаждение, фильтрование, промывание). Однако маскирование сопутствующих элементов применяется. Например, для обнаружения кобальта в присутствии железа (П1) роданидом калия можно образующийся роданид железа разрушить тиосульфатом натрия, переведя Ре + в Ре +, после чего вместо красно-бурой появляется синяя окраска комплекса кобальта (II). [c.137]

Осаждение с восстановлением меди (II) в медь (1). Катион Си + легко переходит в катион Си+, когда Си -+ находится в составе иодида, цианида или роданида. [c.230]

Осложнения возникают при определении хлорид-ионов вследствие того, что хлорид серебра лучше растворим, чем роданид. Поэтому в конце титрования роданид-ионы взаимодействуют не только с ионами железа (111), но также и с осажденным хлоридом серебра [c.234]

Для увеличения разности реальных стандартных потенциалов иногда используют реакции осаждения. Так, например, Е 21- = = 0,54 В и си2+/си+ = 0,15 В. Следовательно, ионы меди (И) не могут окислить иодид-ионы до иода. Однако после введения в раствор роданид-ионов образуется малорастворимый роданид меди (1), и для [c.211]

Известны также случаи, когда с увеличением концентрации осадителя растворимость осадка увеличивается. Так, при осаждении сульфата свинца раствором серной кислоты осадок заметно растворяется в избытке осадителя. Роданид серебра растворяется в избытке S N . Растворение осадков в избытке осадителя связано с образованием комплексных анионов [Ag(S N)2] , которые легко растворяются в воде. [c.171]

I. Методы осаждения и комплексообразования. Широко распространено титрование раствором нитрата серебра. Так можно определять анионы и их смеси, образующие малорастворимые осадки с ионами серебра, например хлориды, бромиды, иодиды, роданиды, фосфаты и др. Раствором хлорида натрия, наоборот, можно титровать ионы серебра, висмута, например [c.458]

Прямое окисление, конечно, невозможно в присутствии других сернистых соединений, но можно прибегнуть к осаждению роданида в виде серебряной соли с последующим окислением. В случае присутствия сульфидов они могут быть удалены взбалтыванием с твердым углекислым свинцом. Раствор после удаления сульфидов слегка подкисляется азот-. ной кислотой, и к нему прибавляется раствор азотнокислого серебра. Осажденные серебрянные соли отфильтровывают и промывают. Затем их переносят обратно в тот стакан, где было сделано осаждение, смывая струей горячей воды, и смесь солей окисляют азо.ной кислотой и бромом, как описано выше. [c.87]

Перенапряжение кислорода прн электролизе воды может быть снижено путем нанесения на катод никелевого покрытия из электролитов, в состав которых входят роданиды, нитриты и некоторые другие добавки. Однако стабильные результаты удается получить лишь в лабораторных условиях. В промышленном процессе подвергаемые электролизу растворы содержат ионы некоторых металлов, например ионы железа, попадающие из аппаратуры и трубопроводов. При осаждении металлического железа в результате разряда этих ионов происходит образование на катоде металлической губки и потеря активности. [c.30]

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

Основными компонентами синтетических алюмосиликатных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись 1кремния весовым методом после сплавления ее с арбоиатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой. Фильтрат после осаждения окиси кремния делят на две части. В одной части определяют железо фотоколориметрическим методом с помощью роданида калия, а в другой — определяют весовым методом так называемые полуторные окислы (РгОа) алюми- [c.102]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Метод Фольгарца широко применим для определения не толь ко серебра, но и многих анионов. Схема определения такова. К исследуемому раствору аниона цобавляют точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра, взятый в избытке, нужное количество кислоты и индикатор. Серебро количественно осаждает анион, а не вошедшее в реакцию его избыточное количество титруют раствором роданида аммония до появления розовой окраски. Зная взятое количество раствора серебра и найденное титрованием его количество, не вошедшее в реакцию с определяемым анионом, находят количество серебра, пошедшее на осаждение определяемого аниона. [c.108]

ТОГО циркония и чистого гафния представляет собой самостоятельный передел. Для разделения 2г и НГ предложено более 60 способов, которые можно объединить в следующие основные группы 1) дробная кристаллизация 2) дробное осаждение 3) адсорбция и ионный обмен 4) экстракция 5) селективное окисление и восстановление 6) ректификация. Из всех этих способов промышленное применение нашли дробная кристаллизация фтороцирконатов и фторогафнатов калия, экстракция роданидов циркония и гафния метилизобутилкетоном и экстракция нитратов трибутилфосфатом. Некоторые эффективные методы разделения (например, ионный обмен) применимы только в небольших масштабах, другие перспективные методы (например, ректификация и селективное восстановление) не вышли еще из стадии лабораторных исследований и опытной проверки. [c.330]

Осаждение анионов 2-й, 3-й, 4-й групп, а. К части испытуемого раствора нагретого до 60—70° С и имеющего нейтральную или слабощелочную реакцию, добавляют несколько капель насыщенного раствора Sr(NO i)a- Если выделяется осадок, то он может содержать 5г(50з), Sr(SOi), Sr.,(P04)a, 5гз(Аз04)з, Sr Oa. Осадок центрифугируют. Центрифугат сохраняют для дальнейших испытаний. Осадок тщательно промывают холодной водой до полного удаления нитратов и роданидов. Промывные воды отбрасывают. [c.263]

Методы осаждения подразделяют на аргентометрию, позволяющую определять путем титрования раствором нитрата серебра А 1 0,, хлориды, бромиды, иодиды, цианиды, роданиды на меркуро-метрию, основанную на титровании раствором нитрата закисной ртути [c.328]

Наиболее часто применяется аргентометрия, основанная на обра> зова.чии малорастворимых хлоридов, бромидов и роданидов серебра. Ис[юльзуют также меркурометрию, основанную на осаждении мало-растворимых солей ртути (I) — хлорида Hg2 l2 (каломель), бромида Н зВг2 и иодида Hg.гI2. Построение кривых титрования по методу осаждения основано на том же принципе, что и построение кривых титрования по методу нейтрализации. [c.423]

Ферроцианиды, если они также присутствуют, могут быть удалены предварительным осаждением солями окиси железа или цинка, и роданид рсажген из. фильтрата. [c.87]

Процесс химического кобальтирования более чувствителен к примесям, чем процесс химического никелирования малые количества ионов роданида и циана (концентрация О 01 г/л) полностью прекра щают процесс восстановления металла на поверхности В присутствии солей кадмия скорость осаждения кобальта замедляется Некоторое снижение скорости процесса наблюдалось при введении в раствор солей хлористого цинка магния или железа (концентрация 1 г/л) При наличии ионов палладия в растворе происходит сильное раз ложение гипофосфита сопровождающееся выделением метал та в виде порошка и непроизводительным расходом восстановителя В присутствии сернокислой меди (О 1 г/л) н хлористого аммония (1 О г/л) вид покрытия не меняется, и скорость восстановления кобвльта не изменяется [c.56]

Одновалентная ртуть дает с ионами хлора мало растворимый хлорид, выпадающий в осадок (Ьр нваси =5,42-10 ). Это позволяет определять хлориды. В качестве индикатора применяют раствор роданида железа, который обесцвечивается по окончании осаждения хлоридов. [c.163]

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6М по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой Сг, V, Мо, 5п, Мп, 2п, N1 и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1РО4 при pH 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Сг, V, Мп, N1 и Со. Отделение от Ре, Сг, V, 5п, Мп, 2п, Мо, N1 и Со настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль pH. Лучшие результаты получаются при pH [c.60]

Основную трудность выделения изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции представляет близость свойств обоих компонентов. Разница в температурах кипения между ними составляет 3—4 , вследствие чего разделение их прямой ректификацией неосуществимо. Для выделения индивидуального изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции было предложено использовать осаждение и последующую дробную кристаллизацию сульфатов из спирта [1—3], осаждение сульфата в ледяной уксусной кислоте [4], осаждение хлоргидрата в безводной среде [5], разделение jV-окисей хинолина и изохинолина [6], продуктов присоединения с фенолом и -наф-толом [7], осаждение продуктов присоединения с хлористым кальцием [8], азеотропную ректификацию с этиленгликолем [9], комплексообразование с роданидом никеля [10] и ряддру-гих методов. [c.50]

Осадок нитрокобальтиата калия и серебра (стр 46) промывают 50%-ным ацетоном, затем 80%-ным ацетоном и растворяют в небольшом объеме HNOa (1 4) при нагревании на кипящей водяной бане до полного удаления окислов азота После охлаждения вводят раствор железо-аммонийных квасцов и титруют ионы серебра 0,0025—0,01 N раствором роданида аммония до устойчивого розового окрашивания Титр раствора роданида аммония устанавливают параллельным осаждением и титрованием стандартного раствора KNOa [888, 1026, 1616, 2860] [c.65]

Метод меркурометрии основан на образовании малорастворимых соединений (главным образом галогенидов) ртути (I) -Hg2 l2, Hg2Br2, Hg2l2,. Титрантом служит раствор Hg2(N03)2, определяемые ионы - галогениды. Фиксация конечной точки титрования производится нреимуш,ественно с номош,ью индикаторов - раствора тиоцианата железа (III) или раствора дифенил-карбазона. При использовании тиоцианата железа (III) красная окраска раствора не исчезает во время титрования, пока в нем находится избыток галогенидов. При полном их связывании (после точки эквивалентности) в растворе появляется избыток титранта Hg2(N03)2. Раствор обесцвечивается вследствие осаждения роданид-ионов ионами ртути (I) в виде более прочного соединения [c.44]

Добавление NH4 NS, рекомендуемое для отделен11я железа, может привести к неполному осаждению циркония. Д акс 1-мально допустимое количество роданида аммония зависит от добавляемого количества реагента и концентрации кислоты. Си, d, VV, Mo i, Uvi, e"J, Fe"i, Al, r, Ni, Со, Ain, Mg, a, Ba, Sr H Be B этих условиях не осаждаются реагентом. и Sn частично соосаждаются с цирконием. [c.132]

Роданид свинца Г0т01вят взаимодействием роданида натрия с азотнокислым свинцом в водном растворе. Оба эти реактива рекомендуется перекристаллизовать для удаления примесей. Готовят два раствора первый — содержащий 25 г очищенного роданида натрия, и второй —содержащий 45 г очищенного азотнокислого свинца (в 100 мл дестиллированной воды каждый). Оба раствора охлаждают до температуры О—5° и раствор натриевой соли добавляют к раствору, содержащему азотнокислый свинец. Осажденный роданид свинца фильтруют, промывают ледяной водой и сушат над осушителем в темноте. [c.85]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]