Метод нормализации

Широко применяется также метод нормализации площадей. Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Чувствительность детектора зависит от природы анализируемого вещества, и необходимо вводит ) в расчетные формулы калибровочный множитель, поэтому метод лучше, использовать для анализа соединений одного класса. [c.308]

Для полуколичественного анализа часто используется метод нормализации площадей, который основан на предположении, что отношение площади пика данного вещества к сумме площадей всех пиков хроматограммы, умноженное на 100, дает процентное содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. В случае дополнительного применения прямой калибровки площадей ошибка не превышает 0,5%. [c.152]

Площадь или высота пика. Обе эти величины используются при количественной обработке хроматограмм, выбор той или иной из них диктуется отчасти методом количественного расчета. Так, при использовании метода нормализации допустимо только измерение площадей, в то время как методы внутреннего стандарта и абсолютной калибровки допускают пользование и высотами, и площадями пиков. С физической точки зрения, конечно, более обоснованно измерение площади пиков. Однако при использовании современного оборудования и методических приемов во многих случаях ширина данного пика есть постоянная величина, и, значит, площадь пика определяется лишь его высотой. В то же время измеренная вручную ширина пика, по-видимому, служит основным источником суммарной погрещности анализа. Поэтому во всех случаях, где это возможно, после соответствующей проверки необходимо рекомендовать ручное измерение высоты пика вместо его площади как более простое и не менее точное. [c.227]

Режим анализа, при котором на основе предварительно определенных градуировочных коэффициентов определяются концентрации известных веществ в анализируемой смеси. Анализ проводится методом, соответствующим абсолютной градуировке, методом внутреннего стандарта, а также методом нормализации, но без введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. При проведении градуировки и собственно анализа возможно использование любого параметра пика — высоты или площади — по выбору аналитика. [c.140]

В качестве примера можно привести анализ изомерного состава одного из полупродуктов синтеза простагландина Р а (рис. 6.8). Этот полупродукт очищен от всех химически чужеродных примесей и представляет собой смесь изомеров. Поэтому, когда режим хроматографирования найден, есть гарантия, что все компоненты смеси появятся на хроматограмме в виде пиков. Кроме того, их структурная близость позволяет предположить равную чувствительность детектора. Значит, есть основания использовать простейшую форму метода нормализации площадей (уравнение (6.5)). [c.262]

Метод нормализации основан на том, что сумма площадей всех пиков на хроматограмме с учетом соответствующих поправочных коэффициентов принимается за 100%, а площадь каждого пика составляет определенную часть от суммы площадей всех пиков. Предварительно определяют поправочные коэффициенты, нужные для пересчета показаний детектора на концентрацию разделенных веществ. [c.65]

При ответе —1 на вопрос режим производится градуировка абсолютным методом или методом внутреннего стандарта, при ответе 1 выполняется расчет концентраций по абсолютной градуировке, с использованием внутреннего стандарта или методом нормализации с возможностью введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. [c.153]

Таким образом, применение метода нормализации площади обычно ограничивается теми случаями, когда в качестве газа-носителя применяется водород или гелий, поскольку их теплопроводность приблизительно в десять раз превышает теплопроводность большинства органических соединений. В случае применения для катарометра азота как газа-носителя метод нормализации площадей неприменим, так как теплопроводность азота одного порядка с теплопроводностью органических соединений. По сообщениям многих авторов [17, 44, 50], площади пиков в отношении теплопроводности соответствующих веществ ближе связаны с их весовыми, чем с молярными процентами. [c.279]

При анализе методом нормализации нормировочные коэффициенты вводятся в значение параметра коэффициент 2 [А), при этом значение параметра коэффициент 1 (В) = 0. [c.153]

Метод нормализации площадей пика более всего пригоден для полуколичественного анализа второстепенных компонентов и смесей высших гомологов, для которых реакция большинства детекторов приближается к своему предельному значению. Так, например, небольшие различия в теплопроводности анализируемых веществ вносят лишь незначительные абсолютные ошибки в области концентраций. В случае применения рассматриваемого метода нет необходимости знать величину пробы. [c.280]

Метод нормализации площадей — самый простой и наглядный, первый способ ориентировочной оценки хроматограмм. Он основан на допущении, что все компоненты пробы в данном режиме хроматографирования выходят из колонки и регистрируются детектором. Основное уравнение метода, следовательно, может быть записано так [c.255]

При анализе технических иродуктов можно определять не основное вещество, а примеси. Если число последних невелико (например, одна или две) и эталоны доступны, можно рекомендовать метод абсолютной калибровки. Если эталонных образцов всех примесей нет, допустимо применение метода нормализации площадей. Аналитик ири этом должен полностью осознавать ограничения данного метода применительно к конкретному объекту. Разумеется, химик или технолог, для которого анализ предназначен, также должен быть проинформирован о реальной надежности получаемой информации. Хотя метод нормализации и не может быть рекомендован как общий прием, иногда характер анализируемого объекта позволяет по" лучить вполне надежные результаты. [c.261]

Если используется метод нормализации, достаточно одного раствора, так как общая площадь всех минимальных пиков выражается как часть общей площади пиков. Если нужно оценить конкретный минимальный пик, необходимо иметь второй раствор, содержащий определяемый материал, чтобы можно было идентифицировать соответствующий пик на хроматограмме исследуемого вещества. [c.109]

В аналитической практике получили наибольшее распространение три способа количественной оценки хроматограмм метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта и метод нормализации с учетом поправочных коэффициентов и без них [1.2.6], [c.209]

Метод нормализации основан на том, что сумма площадей всех пиков с учетом поправочных коэффициентов принимается за 100%. Калибровочные коэффициенты К определяют, анализируя стандартную смесь известного состава, состоящую из тех же компонентов, что и анализируемая смесь. Для одного из компонентов принимают К = 1 и рассчитывают поправочные коэффициенты для остальных компонентов. Состав анализируемой смеси рассчитывают по формуле [c.124]

Качественная идентификация пиков достоверно может быть установлена при использовании эталонных УВ и при условии достаточно эффективного разделения компонентов. Количественные расчеты в зависимости от применяемого вида анализа проводятся методом нормализации, внутреннего стандарта или взвешивания и др. [Коган Л. А., 1975 г.]. [c.213]

Метод нормализации основан на том, что сумма площадей веек пиков на хроматограмме с учетом соответствующих поправочных коэффициентов принимается за 100%. На основании этого расчет процентного содержания определяемого вещества осуществляется при помощи соответствующих простых соотношений. Достоинством метода является возможность определения процентного содержания всех компонентов смеси. [c.211]

Сходимость результатов в методе нормализации хорошая, а точность может сильно колебаться, особенно в тех случаях, когда не учитываются некоторые не зарегистрированные на хроматограмме вещества (систематическая ошибка) или же неточно определены поправочные коэффициенты. [c.211]

Интерпретация и расчет полученной хроматограммы проводится студентом и включает а) графическое (в единицах длины на хроматограмме) определение и сопоставление времени удерживания компонентов смеси и свидетелей б) определение площадей пиков и расчет содержания компонентов по методу нормализации (см. с. 51). [c.58]

Метод нормализации площадей при использовании большинства детекторов осуществляют без специальной градуировки, так как градуировочные коэффициенты для многих веществ приведены в литературе [198—200 . [c.214]

Часто приходится исследовать весьма сложные смеси, разделение которых возможно только при использовании многоступенчатых схем анализа. Очевидно, при переключении секций скорость газа-носителя может изменяться. В этом случае при работе с концентра-- ционным детектором площадь пика следует умножать на поправочный коэффициент и на объемную скорость газа-носителя в момент элюирования соответствующего компонента. Метод нормализации по произведению высоты пика на время удерживания в данном случае неприменим. Если на первой ступени смесь разделяется на фракции, которые разделяют затем на отдельные компоненты на колонках второй ступени, целесообразно использовать метод двойной внутренней нормализации [31]. При этом приведенную площадь пика i-го компонента определяют по формуле [c.218]

Идентификацию комионептов проводили путем добавки в исследуемые образцы индивидуальных углеводородов и по литературным данным [2]. Количественный расчет хроматограмм делали методом нормализации, предварительно определив сумму н-алканов по ранее разработанной методике с помощью цеолита СаА [3]. Зная распределение н-алканов ио хроматограмме, определяли содержание каждого п-алкана в образце и затем, [c.173]

В аналитической практике условия, при которых метод нормализации применим, почти никогда не соблюдаются, и поэтому к получаемым таким образом результатам следует относиться с большой осторожностью. В то же время нередко складывается ситуация, в которой именно этот метод единственно приемлем. Воспроизводимость результатов, полученных методом нормализации, как правило, неплохая, поэтому он может быть использован тогда, когда необходимо в первую очередь сравнение ряда образцов, а правильность численных результатов не играет первостепенной роли. Подобного рода задачи иногда возникают при оптимизации тех или иных процессов, когда неце- [c.255]

Из приведенных методов количественной интерпретации метод нормализации площадей наименее трудоемок, а метод внутреннего стандарта — наиболее. Обычно принято считать, что последний обеспечивает также наивысшую точность, достижимую в хроматографии. Такое мнение сформировалось в основном на опыте газовой хроматографии, так как метод внутреннего стандарта позволял компенсировать весьма значительную в ГЖХ погрешность объема вводимой пробы. Мы, однако, считаем, что в ВЭЖХ применение метода внутреннего стандарта оправдано лишь в одном случае — когда необходимо компенсировать погрещности, связанные с подготовкой пробы. Эти погрещности действительно велики при работе с биологическим материалом при работе с реакционными смесями, полупродуктами, лекарственными веществами и формами они незначительны, поскольку образец не требует специальной подготовки и имеется в достаточном количестве. Для сравнительной оценки двух методов применительно к современным характеристикам ВЭЖХ можно использовать известные приемы суммирования парциальных погрешностей. [c.257]

Основой прогнозирования могут служить известные приближенные методы фракционного или частичного анализа [52] метод 1т-те0ремы и анализа размерностей метод подобия, в котором рассматриваются отношения основных действующих сил, а также теплофизических параметров метод нормализации основных дифференциальных, интегральных или алгебраических уравнений переработки путем приведения их к безразмерному виду. [c.43]

Японская фирма Shimadzu специально для хроматографии выпускает два типа самопишущих микропроцессорных устройств обработки данных достаточно простое для рутинных анализов модели Хроматопак -RIB и более сложное с дисплеем модели Хроматопак -R2A . В модели -RIB предусмотрена печать на термочувствительной бумаге и запись хроматограмм на графопостроителе печать наименований пиков обработка до 339 пиков на хроматограмме линеаризация сигнала для нелинейных детекторов полностью автоматизированный анализ по временной программе и изменение параметров в ходе анализа измерение высоты, площади и времени удерживания пиков точная калибровка на основе получения коэффициентов чувствительности собственная диагностика неисправностей воспроизводимая обработка различных по форме пиков, в том числе узких (шириной до 0,2 с), плечевых , не полностью разделившихся, при сильном шуме и дрейфе нулевой линии воспроизводимая идентификация пиков по абсолютным или относительным временам удерживания вычисление количественного состава смесей методами нормализации, внутреннего стандарта, абсолютной и экспоненциальной калибровки исключение не представляющих интерес и отрицательных пиков повторение вычислений в любой момент времени и некоторые другие операции. [c.387]

СМ была заполнена целитом 50—60 меш, на который нанесена в количестве 25% смесь стеариновой кислоты и силиконового масла, взятых в пропорции 2 3. Компоненты этой бинарной жидкой фазы взаимно смешиваются при температуре колонки 137° С. При отсутствии стеариновой кислоты имело место чрезмерное хвостование пиков. Для уменьшения времени анализа Не применялся со скоростью потока 90 см 1мин. Хотя эта скорость потока не была оптимальной, разделение пиков 4 я5 было вполне достаточным для приближенного анализа состава методом нормализации площади. [c.68]

Димбат, Портер и Стросс [12], а также Гроб и сотрудники [17 нашли, что вычисления, основанные па методе нормализации площадей, дают относительную ошибку порядка 5—10%. В случае применения прямой калибровки площадей в области концентраций 6—30% абсолютная ошибка, по данным других авторов [39], составляет 0,4—0,6%. Эти результаты были получены при измерении площадей пиков с помощью планиметра. [c.279]

Применение элширических поправочных коэффициентов, учитывающих различия в реакции детектора на анализируемые соединения, позволяет значительно повысить точность рассматриваемого метода. Кейлеманс и сотрудники [34, 35] усовершенствовали метод нормализации площадей добавлением поправочных коэффициентов площади, вводимых в формулу, выражающук> процентное содержание вещества в пробе, [c.279]

Метод нормализации площадей при использовании большинства детекторов часто не требует специальной калибровки, так как калибровочные коэффициенты для многих веществ приведены в литературе10"26. Для быстрого определения величины KiQt (приведенной площади пика) можно использовать номограмму, изображенную на рис. V, 1. [c.245]

С другой стороны, методы нормализации по ASTM, уномянутые выше, ие дают норм, достаточных для определения пригодности для того или иного-назначения. [c.322]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология