Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Препаративные методы выделения и разделения изомеров

    ПРЕПАРАТИВНЫЕ МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОВ [c.207]

    Все рассмотренные выше промышленные методы выделения и разделения изомеров можно применять и для препаративных целей. Существует, однако, большое число и других, чисто препаративных методов. В этом разделе обращено внимание на два универсальных препаративных метода— хроматографию и термодиффузию, которые можно использовать при работе с самыми различными смесями углеводородов и для которых выпускают лабораторное оборудование. Эти методы удачно дополняют друг друга препаративная хроматография эффективна для разделения углеводородных смесей с относительно невысокими пределами выкипания (до 200—250 °С), а метод термодиффузии позволяет разделять смеси с температурами кипения до 500 °С. [c.207]


    С помощью газо-жидкостной хроматографии метиловых эфиров жирных кислот осуществляют количественный и качественный анализ сложных смесей кислот, а также их препаративное разделение [И, 13]. Преимуществами данного способа являются быстрота осуществления анализа, четкость деления компонентов, возможность проведения большого числа анализов (100 и более) без регенерации фаз, высокая чувствительность метода (до 1%), возможность автоматического управления процессом, достаточная точность результатов. С помощью данного метода достигается разделение жирных кислот по длине цепи и степени ненасыщенности, возможно также разделение структурных и геометрических изомеров. Точный количественный анализ высших жирных кислот стал доступен вследствие совершенствования техники ГЖХ и с введением масс-спектрометрической идентификации выделенных компонентов. [c.197]

    Так как по мере увеличения молекулярной массы углеводородов возрастает число их изомеров, для определения состава индивидуальных углеводородов фракций II и III необходимо препаративное разделение фракций на насыщенную, олефино-вую и ароматическую части методом ФИА. Выделенные фракции затем анализируют с применением капиллярной ГЖХ в тех же условиях, что и для фракции I, за исключением температуры и давления, которые повышают до следующих значений  [c.143]

    По данным ХТС- и ПМР-спектров, выделенный но этой реакции продукт содержал пезначительпое количество (5%) г ,кс-изомера. Содержание последнего может быть повышено при выдерживании эфирного раствора транс-фепил-(а-метил-р-хлорвиг[ил)кетона на рассеянном солнечном свету. Чистый i u -изомер был выделен из смеси препаративной пластинчатой хроматографией. Однако наиболее удобным путем разделения изомеров оказался химический путь, основанный па том, что транс-изомер реагировал с сульфитом натрия в диметилформамиде значительно быстрее г/мс-изомера [34]. В случае а-метилзамещенных фенил-р-хлорвинилкетонов отнесение конфигурации базировалось на данных ПМР-спектров и методе химических корреляций [284], так как ни ИК-, ни УФ-спектры не дают необходимой информации. Таковы основные работы, связанные с определением конфигурации -хлорвинилкетонов. [c.122]

    Цель работы. Ознакомление с методическими особенностями осуществления тонкослойной хроматографии в препаративном варианте. Приготовление пластин для препаративной ТСХ с незакрепленным слоем адсорбента. Разделение смеси цис- и транс-изомеров азобензола методом препаративной адсорбционной ТСХ с использованием в качестве неподвижной фазы оксида алюминия, выделение индивидуальных изомеров и установление количественного состава исходной смеси гравиметрическим (весовым) методом. [c.550]


    Практические успехи ВЭЖХ как метода разделения и анализа смесей уже не требуют специальных комментариев. Но нельзя утверждать, что ее возможности полностью отвечают наиболее типичным аналитическим и препаративным задачам. Чаще всего при анализе или препаративном выделении необходимо не полное разделение всех компонентов объекта, а получение индивидуальных зон лишь некоторых соединений, интересующих исследователя. Решаются такого тииа задачи главным образом за счет высокой эффективности колонок, что неоптимально с точки зрения продолжительности разделения. Более широкое исиользование факторов селективности позволило бы сократить расход растворителей, что особенно важно в препаративной хроматографии, ири разработке хроматографических технологий. Поэтому создание новых, более селективных систем представляется нам актуальной практической задачей. Помимо упомянутого выигрыша экономического характера сверхселективные системы обеспечат также качественно новый уровень решения ряда задач (например, позволят создавать лекарственные препараты новых поколений на основе индивидуальных оптических изомеров). Разработка подобных систем на основе химической модификации силикагеля ведется иочти повсеместно в мире. [c.352]

    В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

    В последние годы необычайно выросло значение газовой и молекулярной жидкостной хроматографии на адсорбентах для разделения разных классов веществ, от изотопов и изомеров водорода до технических и биополимеров (вплоть до выделения вирусов). Молекулярная хроматография на адсорбентах быстро развивается в аналитическом, препаративном и производственном масштабах, а также становится мощным методом физикохимических исследований. В связи с этим возник ряд технических проблем приготовления избирательных адсорбентов с pell [c.11]

    Разделение изотопов водорода и спиновых изомеров водорода относится к одной из наиболее удивительных возможностей газовой хроматографии [479]. В препаративных целях изотопы могут быть разделены методами фронтальной или вытеснительной хроматографии [713—718] на нанесенной на целит палладиевой черни. Последовательность выделения тритий, дейтерий, водород. В этом случае имеющийся НВ, соответственно НТ и ВТ, подвергаются диспропорционированию и никогда пе существуют в виде чистых фракций. Для аналитических целей более подходящим оказался проявительный метод. Разделение с успехом осуществляли на молекулярных ситах 5 Л ж 13 X [719—724], окиси алюминия [725—731], окиси алюминия с папесенными окислами трехвалентного хрома [727] и трехвалентного железа [72(1, 732—736] при температуре —196° С. хотя в некоторых случаях и при более высокой температуре —160° С [737] и при более низкой температуре, ниже —200° С [725, 731]. Ядерно-спиновые изомеры молено разделить лишь в случаях отсутствия катализаторов, обеспечивающих их равновесие при температуре опыта [738]. По этой методике р-водород элюируется перед о-водородом, а о-дейтерий перед р-дей- [c.279]

    Смешанные хлоро(трифтороэтокси)фосфазены были разделены фракционной дистилляцией [169] и газо-жидкостной хроматографией в препаративных масштабах [135]. Последним методом было достигнуто выделение соединений со всеми степенями замещения, однако разделение этих изомеров находится почти на пределе возможностей современных методов. [c.60]

    Разделение компонентов смесей ароматических углеводородов, содержащих изомеры алкилбензолов Сд-С д и выше, возможно лишь с использованием высокоэ4фективных капиллярных колонок. Ввделение же индивидуальных компонентов этих смесей методом препаративной газовой хроматографии в обычном ее всполнекии не представляется возможным из-за недостаточной эффективности на-садочных колонн. Вместе с тем выделение этих компонентов из смесей необходимо для целей идентификации компонентов нефтяных фракций, смол коксования углей и продуктов их переработки. [c.155]


    После того как основная масса посторонних примесей удалена из экстракта, дальнейшая очистка феромона может быть проведена тонкослойной хроматографией (ТСХ). ТСХ является доступным, простым и дешевым методом очистки и частичной идентификации феромонов насекомых. Добавление к адсорбенту небольшого количества AgNOj позволяет разделить компоненты на предельные и непредельные и пространственные изомеры между собой. Однако рассматривая ТСХ как метод препаративного разделения, необходимо учитывать летучесть феромонов и нестабильность, связанную с возможностью их окисления кислородом воздуха. Это обстоятельство усложняет применение ТСХ, заставляя использовать этот метод в атмосфере инертного газа. Неудобно также и то, что ТСХ оперирует мик-рограммовыми количествами веществ [216].Тем не менее во многих работах, особенно японских и китайских исследователей, ТСХ [45 74, 89, 11Q 116f 124,129,217] используется как метод препаративного выделения, так и метод предварительной идентификации компонентов феромона сравнением Rf эталона с Rf компонента феромона [197]. [c.24]


Смотреть страницы где упоминается термин Препаративные методы выделения и разделения изомеров: [c.483]    [c.86]    [c.263]    [c.30]    [c.30]   
Смотреть главы в:

Изомеризация углеводородов -> Препаративные методы выделения и разделения изомеров




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Выделения методы

Изомеры разделение

Методы разделения



© 2022 chem21.info Реклама на сайте