Обнаружение ионов циркония

Обнаружение ионов цирконила. Анализ смеси ионов цирконила и ртути (II). Через колонку пропускают две-три капли 2 н. раствора соляной кислоты, затем две-три капли раствора ализарина и две-три капли исследуемого раствора, при этом образуется розово-фиолетовая зона, содержащая цирконил-иопы, которая быстро перемещается вниз. Затем в эту же колонку вносят раствор иодида калия. Вверху колонки образуется оранжево-красная зона, содержащая ионы окисной ртути. Через несколько минут хроматограмма имеет следующий вид вверху—белая зона, затем—оранжевая, ниже—розово-фиолетовая зона. [c.81]

Обнаружение ионов циркония (IV) [c.309]

Она образуется при смешивании водного раствора солей двухвалентного кобальта с водным раствором цианата калия. Реакция лучше удается при добавлении к исследуемому раствору сухого цианата калия. Чувствительность обнаружения возрастает при добавлении ацетона (можно обнаружить 0,02 мг Со) или при экстракции окрашенного соединения изоамиловым спиртом. Цианат позволяет обнаруживать кобальт в присутствии ионов трехвалентного железа, которые не дают окрашенных соединений с реагентом. Не влияют на чувствительность обнаружения ионы ртути, мышьяка, сурьмы, олова, золота, родия,, палладия, осмия, платины, селена, теллура, молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, хрома, урана, титана, бериллия, цинка, марганца, рения, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Несколько затрудняют обнаружение кобальта большие количества ионов с собственной окраской— меди, ванадия, хрома, платины. Ионы серебра, свинца, висмута, кадмия, редкоземельных элементов, церия, циркония и тория образуют осадки белого цвета. [c.49]

Анализ смеси ионов цирконила и уранила. Обнаружение ведут на колонке с сорбентом. Хроматограмму проявляют раствором а-нитрозо-Р-нафтола, Образование желто-оранжевой зоны свидетельствует о присутствии цирконил-понов. Ионы иО обнаруживают в отдельной колонке по реакции с ферроцианидом калия (образование темно-коричневой зоны) [c.81]

Наконец, в тех случаях, когда отсутствует ион РО4, для обнаружения иона F" можно использовать циркон-ализариновую реакцию ( 91, п. 5), растворив для этой цели часть осадка в разбавленной НС1. [c.375]

Осадок отделяют на центрифуге и раствор испытывают на полноту отделения РО -ионов. Раствор, свободный от PO -ионов, используют для обнаружения катионов I, П и III аналитических групп. В растворе остаются небольшие количества ионов циркония (IV), которые в случае необходимости отделяют. [c.351]

Различные оксисоединения образуют с ионами циркония окрашенные соединения и применяются для его обнаружения и фотометрического определения. Из таких реагентов следует назвать оксиантрахиноны (ализарин, хинализарин, пурпурин, руфигалловая кислота и др.), оксипроизводные флавона (кверцетин, морин и др.), карминовую кислоту, гематоксилин, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый и многие другие. [c.151]

Применение. Обнаружение ионов титана, циркония, тория, молибдена, вольфрама, урана, железа. [c.271]

Обнаруженное нами возмущающее действие катиона на состояние воды в кристаллогидратах несколько ослаблено в соединениях с еще более легко гидролизующимися ионами циркония и гафния. Такой вывод следует из рассмотрения их ИК-спектров, которые в области частот валентных колебаний воды несколько упрощаются. На рис. 8 представлен в качестве примера спектр поглощения воды (в области 2800—3600 см ) четырехводного сульфата циркония. Скорее всего, это является следствием процесса гидролиза, когда катион оказывается экранирован ОН-группами, к которым уже координируется вода. [c.275]

Оксихинолин (НА) дает хелатные комплексы состава МАг с рядом двухвалентных ионов металлов, МАз с трехвалентными ионами и МА4 с торием и цирконием все они нерастворимы в воде. Систематические исследования в этой области Берга [49] показали, что, хотя это соединение реагирует с ионами многих металлов, его реакции путем подбора подходящих условий могут стать избирательными во многих случаях. Например, этот реагент пригоден для избирательного обнаружения ионов алюминия (III) или железа(III) в присутствии маскирующих лигандов фосфата, тартрата, оксалата или малоната. [c.65]

Промывание хроматограммы азотной кислотой необходимо для исключения мешающего действия цирконил-ионов, которые при этом сильно смещаются вниз. Обнаружение должно происходить при pH не менее 2 То же [c.264]

Большинство обычных катионов не мешает обнаружению кобальта. Катионы трех- и двухвалентного железа легко маскируются фторидом натрия. Ионы серебра, молибдена, вольфрама, циркония, таллия и анион хромовой кислоты образуют желтые осадки и. мешают обнаружению кобальта уже при отношении 1 1. Ионы ртути (I), меди и церия дают оранжевые осадки, а ионы родия и палладия — осадки фиолетового цвета. [c.55]

Обнаружению циркония мешают ионы фтора, фосфата и органических оксикислот. Серная кислота при концентрации выше 1 N заметно уменьшает чувствительность. [c.48]

При добавлении к растворам соли циркония в 0,08—0,1 N H I водного раствора арсеназо I розовая окраска реагента переходит в фиолетовую. При оптимальном значении pH около 1,5—1,8) обнаружение циркония возможно при разбавлении 1 5-10 . Кроме циркония, при таком pH с арсеназо взаимодействуют титан и гафний. Мешают ионы S04 , а также фториды, фосфаты, органические оксикислоты и др. Мешают большие количества тория и урана. Влияние больших количеств железа (Fe +) можно устранить, прибавляя аскорбиновую кислоту или соли гидроксиламина (восстановление до Fe - "). [c.49]

Ионы элементов Ад, Нд, Си, РЬ, В1, Сё, Аз, 8Ь, 8п, Аи, КЬ, Рё, 1г, Р1, 5е, Те, V, НЬ, Та, А1, Ре, Сг, и, редких земель. Се, У, ТЬ, Ве, Т1, 5с, 2п, Мп, Со, N1, щелочноземельных и щелочных металлов при предельном отношении 300 1 реакции не мешают. Ионы этих элементов не мешают обнаружению, если после нанесения на бумагу исследуемого раствора и реактива прибавить каплю перекиси водорода, однако при предельном отношении 100 1 чувствительность реакции циркония снижается до 10 (1 3. 10 ). [c.127]

Ионы Т1 образуют фиолетовый осадок, который мешает обнаружению циркония. [c.129]

Капельная проба. Полоску фильтровальной бумаги пропитывают циркон-ализариновым раствором и высушивают. В центр бумаги помещают каплю 50%-ной уксусной кислоты и сверху каплю нейтрального исследуемого раствора. В присутствии фторид-иона появляется желтое пятно. Предел обнаружения 1 мкг иона Р . Предельное разбавление 1 50 000. Цир-кон-ализариновый реактив получают следующим образом. Оксид циркония-4 нагревают с разбавленной соляной кислотой н отфильтровывают нерастворившийся остаток. К 5 мл раствора хлорида циркония прибавляют избыток раствора ализарин-сульфоната натрия. Раствор нагревают 10 мин на водяной бане, и теплым раствором пропитывают фильтровальную бумагу. [c.177]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Для обнаружения ионов фторида готовят циркон-али-зариновую бумагу. К 0,1 %-ному раствору цирконилхлори-да ZrO la в 5 н. растворе НС1 приливают небольшой избыток 0,2 %-ного этанольного раствора ализарина С. Чтобы убедиться в наличии избытка ализарина С, пробу смеси взбалтывают с эфиром ализарин С окрашивает эфирный слой в желтый цвет. Смесь нагревают на водяной бане 10 мин и теплым раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги. Полоски сушат на воздухе. Для проведения реакции на фторид-ион на бумажку помещают каплю 50 %-ной уксусной кислоты и каплю исследуемого раствора. В присутствии иона F образуется желтое пятно па красно-фиолетовом фоне (окраска свободного красителя). Реакцию ускоряют нагреванием в парах воды. [c.108]

Ряд органических реагентов количественно осаждает ионы циркония из кислых растворов. Многие гидроксилсодержащие реагенты (ализарин 5, пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, арсеназо и др.) дают с ионами циркония окрашенные соединения в кислых растворах и используются для обнаружения циркония. Причины высокой селективности ряда реагентов на циркойий обсуждаются в некоторых работах [159, 160]. [c.46]

Анализ смеси ионов цирконила и цинка. К исследуемому раствору добавляют 0,0018 н. раствор соли кобальта, затем две-три капли полученного раствора вносят в колонку с сорбентом. Хроматограмму проявляют раствором тетрароданомеркуроата аммония, при этом образуется голубая зона Zn -ионы). Дирконил-ионы обнаруживают реакцией с ализарином на другой колонке или на этой же колонке до обнаружения ионов цинка. [c.81]

Фильтрат после отделения катионов IV и V групп, содержащий катионы остальных трех групп, нагревают в фарфоровой чашке до кипения (для полного удаления сероводорода). Затем раствор переносят в пробирку, прибавляют хлорида аммония, 0,5 мл нитрата циркония и водного аммиака до щелочной реакции. Полученную смесь в течение нескольких минут нагревают на кипящей бане. При этом образуется 2Гз(Р04)4 избыток ионов циркония выладает в виде Zr(OH)i, а катионы П1 группы образуют осадок гидроокисей. После этого к смеси приливают б н. раствор НС1 до кислой реакции (рН=3) и нагревают смесь до полного растворения гидроокисей. При этом Zr(0H)4 превращается в нерастворимую метациркониевую кислоту HjZrOg, а Гз(Р04)1—в 2г(НР04)г. Осадок отделяют на центрифуге, раствор испытывают на полноту отделения POi -ионов. Раствор используют для обнаружения катионов I, П и "П1 аналитических групп. В растворе остается немного 2г+++-ионов, которые в случае необходимости отделяют, хотя они особенно и не мешают дальнейшему анализу. [c.433]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Цирконий широко распространен в земной коре, но концентрированные руды его сравнительно редки. Основными его ми нераламп являются бадделеит, разновидность ZrO.j, и циркон ZrSiOj. Химическое подобие циркония и гафния заметно проявляется и в их геохи-лши, так как гафний обнаружен во всех циркониевых ли нералах, где его содержание обычно не превышает нескольких процентов от содержания циркония. Разделить эти элементы очень трудно, даже труднее, чем соседние лантаниды это удается сделать лишь при помощи ионного обмена и экстракции растворителями. [c.339]

Минералов, в которых обнаружен иттрий, известно больше сотни. Он есть в полевых шпатах и слюдах, минералах железа, кальция и марганца, в цериевых, урановых и ториевых рудах. Но даже если примесь иттрия сравнительно велика — 1—5% (напомним, что медная руда, содержащая 3% Си, считается очень богатой), извлечь чистый иттрий чрезвычайно трудно. Мешает сходство, прежде всего сходство с другими редкими землями, и более отдаленное — с кальцием, цирконием и гафнием, ураном и торием, другими крунноатомными элементами (радиус ионов 0,8—1,2 А). [c.184]

Обнаружение рассматриваемых ионов редких элементов в предварительных испытаниях не всегда возможно, что заставляет их открывать из смеси, главным образом дробным путем. Сами ионы редких элементов несколько влияют на открытие других катионов 3-й группы. Так, например, ион иОз" мешает открытию Ре " действием К4[Ре(СМ)в] в присутствии больших количеств Се " видоизменяется внешний эффект при открытии Мп" действием РЬОз, для открытия хрома трилоном Б необходим очень большой избыток реактива перед открытием алюминия из раствора алюмината следует проверять полноту отделения циркония. [c.232]

Обнаружение фтора. Ион фтора, образовавшийся в исходном щелочном растворе, обнаруживают реакцией с красным цирконализариновым лаком. В присутствии фтор-иона катион циркония превращается в бесцветный комплексный анион [2гРбР и освобождается окрашенный в желтый цвет ализаринсульфонат натрия. [c.29]

По химическим свойствам цирконий и гафний очень близки между собой. Реагенты, которые позволили бы надежно отделить ноны циркония от ионов гафния, отсутствуют ионы этих элементов взаимодействуют с неорганн ескими и органическими реагентами почти при одинаковых условиях, а продукты реакции мало отличаются друг от друга по свойствам. Надежное обнаружение и количественное определение гафния в присутствии циркония возможно физическими методами — рентгеноспектральным, оптическим спектральным, а также радиоактивационным методами. Некоторые успехи достигнуты при использовании фотометрического метода и органических реагентов (см. стр. 163) для раздельного определения циркония и гафния в их с.меси. [c.147]

Применение. Обнаружение неорганических ионов, в том числе ионов бария, кальция, магния, алюминия, титана железа, цинка, лития, тория, аммония, селена, серебра ртути, свинца, меди, кадмия, висмута, хрома, марганца кобальта, никеля, галлия, индия, бериллия, циркония, це рия, скандия, палладия, платины, урана и редкоземель пых элементов (пятна окрашены в цвета от фиолетового до красного) [55]. [c.221]

Для обнаружения различных ионов известно несколько реагентов. Так, для обнаружения молибдена, цинка, марганца и кобальта использовали 10 %-ный раствор 8-оксихинолина в аммиачном спирте, а для обнаружения урана и железа — 1 %-ный раствор ферроцианида калия. После обработки пластинок парами аммиака титан обнаруживали с помощью пероксида водорода и цирконий — с помощью кверцетина. Грэм н др. [50—54] и Бринкмен и др. [55—61] исследовали применение для тех силикагеля и целлюлозы, пропитанных разными жидкими анионообменными веществами, использовав для элюирования ряд растворителей. [c.487]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология