Базовая дрейф

Дрейф базовой линии при градиентном элюировании [c.235]

Низкая Фон, дрейф базовой линии [c.477]

Дрейф базовой линии при пользовании рефрактометрическим детектором [c.235]

Дрейф базовой линии при изократическом режиме работы, без ввода проб [c.234]

Электронные цифровые интеграторы представляют собой высокоточные приборы, автоматически измеряющие время удерживания и площадь пиков, которые фиксируются печатающим устройством. Более сложные модели интеграторов учитывают дрейф базовой линии, рассчитывают плохо разделенные пики методом перпендикуляра, а пики малой площади, выходящие на хвосте другого пика,—по наклонной нулевой линии, тангенс угла наклона которой определяется автоматически. [c.160]

Для усиления полезного сигнала следует использовать те или иные различия между ним и шумом, в первую очередь различия в их частотах. Частота электронного шума прибора обычно гораздо выше, чем полезного сигнала. В то же время, компонента, имеющая частоту значительно более низкую, чем сигнал, также является помехой и соответствует сдвигу или дрейфу базовой линии (рис. 12.3-1). [c.478]

Еще более важны в аналитической практике фильтры, позволяющие рассчитывать вторые производные. После двукратного дифференцирования пик сохраняет форму пика (с изменением направления), но становится уже. Кроме того, двукратное дифференцирование устраняет линейный (или близкий к нему) дрейф базовой линии. Коэффициенты для вычисления вторых производных приведены в табл. 12.3-2. [c.490]

Перед измерением проб через систему в течение 10 мин пропускают растворы С, R иКг, устанавливают базовую линию на ноль и добиваются отсутствия ее дрейфа. [c.170]

Объем памяти постоянное запоминающее устройство со служебными программами и программами обработки 8К, оперативное запоминающее устройство 0,5К. Время выполнения команд 32 мкс. Аналого-цифровой преобразователь имеет четыре канала с верхними пределами шкал 1, 3, 15 и 30 В и динамическим диапазоном измеряемых напряжений на каждой шкале 2 . Вывод информации на печать. В сочетании с хроматографом обнаруживает и рассчитывает пики в условиях шума и дрейфа базовой линии, автоматически вычисляет ПЧ, рассчитывает неразделенные пики методом перпендикуляра и касательной, фиксирует время удерживания, подсчитывает импульсы радиометрических детекторов [c.254]

Подготовку колонки следует проводить при наивысшей рабочей температуре для снижения дрейфа базовой линии за счет продувки наполнителя колонки. [c.256]

Холостой анализ необходим из-за того, что вблизи максимальной температуры колонки происходит подъем базовой линии. Факторами, влияющими на стабильность базовой линии, являются продувка колонны, продувка мембраны, детектор температурного контроля, постоянство расхода газа-носителя, течи, дрейф прибора и т.д. [c.260]

В данном сообщении описан удобный способ определения этилена в растительных объектах, позволяющий использовать любой газовый хроматограф с пламенноионизационным детектором и коммерческие газы без дополнительной очистки. Как уже было указано, в различных растительных объектах этилен содержится в концентрациях порядка 0,01—2000 частей на миллион. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором позволяет определить минимальное количество этилена порядка 0,001 мкл при отсутствии дрейфа базовой линии, используя коммерческие газы без дополнительной очистки. Из сказанного следует, что для определения этилена при концентрациях порядка 0,01 части на миллион в хроматограф необходимо ввести 100 мл исследуемого газа, что по ряду причин для количественного определения не желательно или вообще невозможно наблюдается размывание хроматографического пика гаснет водородное пламя и т. п. [22]. [c.85]

Устройство автоматической корректировки базовой линии необходимо в первую очередь для систем детектирования, у которых наблюдается значительный дрейф (как, например, у термосопротивлений катарометра при их старении). Наибольшее распространение получили схемы с компенсацией изменения сопротивления отдельных плечей моста путем подключения последовательно или параллельно с чувствительными элементами пассивных сопротивлений (рис. 17). [c.28]

Кроме того, есть и другие рабочие параметры, которые также должны быть известны или исследованы это дрейф базовой линии при изменении скорости потока изменение чувствительности со скоростью потока зависимость чувствительности детектора от температуры комнаты чувствительность детектора к изменению температуры подвижной фазы мертвый объем и уширение в кювете и в подводящих трубках простота в эксплуатации. [c.76]

Дрейф — постоянное отклонение базовой линии в одну сторону шкалы самописца. Дрейф маскирует шумы, и пока величина дрейфа не станет сравнительно малой по отношению к значению шумов, оценить уровень последних не представляется возможным. Шумы [c.77]

Рис. 4.7. Влияние температуры на дрейф базовой линии для некоторых стационарных фаз

Перед измерением проб через систему в течение 10 мин пропускают растворы реагентов и отмечают базовую поглощающую способность, которую принимают за ноль. Добиваются отсутствия дрейфа базовой линии и удовлетворительного соотношения сигнал/шум. Затем проводят измерение проб. [c.258]

Если обсчет хроматограмм интегратором производится в автоматическом режиме, потенциометром 14 задать наклон (крутизну) сигнала хроматографа, при котором начинается и заканчивается интегрирование пика. Чувствительность по наклону интегратора И-02 регулируется в пределах от 0,9 до 90 мкВ-с. Вращение лимба потенциометра по часовой стрелке приводит к загрублению чувствительности интегратора. При установке чувствительности по наклону следует иметь в виду также стабильность нулевой линии на хроматограмме. Если положительный дрейф (наклон) нулевого сигнала превысит установленное значение чувствительности по наклону, то при этом отключается система коррекции базовой линии и включается интегрирование нулевого сигнала, что в конечном итоге приводит к завышению рассчитанных площадей пиков на хроматограмме. Интегратор И-02 обсчитывает только положительные сигналы, поэтому при отрицательном дрейфе система коррекции не отключается, даже когда наклон [c.219]

На результатах анализа не будут сказываться влияние неселективных загрязнений и дрейф нуля, если оптическую плотность определять по базовой линии. [c.179]

Электрохимический Селективный Нет 10-12 10 Чувствителен Дрейф базовой Линии 1,5%/°С 48 [c.50]

Поскольку детекторы данного типа измеряют сигнал одновременно на нескольких длинах волн спектра, появляется возможность выделить внутренний стандарт для повыщения чувствительности. Интенсивность стандартного сигнала постоянно вычитается из интенсивности анализируемого сигнала. Этот прием позволяет исключить влияние незначительных колебаний в составе подвижной фазы, а также на дрейф базовой линии. К тому же применение внутреннего стандарта эффективно для ослабления дрейфа базовой линии при градиентном элюировании. [c.188]

Важнейшей процедурой, осуществляемой ЭВМ, яЕляется и коррекция нулевой линии, так как от этой процедуры зависит точность вычисления площадей, а следовательно, и точность всего количественного анализа данной смеси. Чаще всего используется так называемая локальная коррекция нуля. Так как дрейф нуля хроматографического сигнала носит случайный характер, аналитическое выражение нулевой линии для всей хроматограммы найти не удается. Осуществляют поиск базовой линии для некоторой группы пиков. Особым случаем при определении нулевой линии является вычисление площадей малых пиков на хвосте больших. Алгоритм этой процедуры предусматривает, например, [c.94]

Техника выполнения анализов. Иа 1/3 занолляют реактор катализатором N10 и подсоединяют его к металлическому блоку реактора. На редукторе баллона с гелием устанавливают давление 4—5 атм. Включают печи нагрева. Включают хроматограф и устанавливают ток детектора 100 мА. На чувствительности 1 проверяют герметичность газо1юй линии. Для этого пенным расходометром устанавливают скорость гелия равной 40 см /мин. После выхода хроматографа на режим (отсутствие дрейфа базовой линии) проверяют герметичность газовой линия проведением холостого опыта . Кранами переключения газов отключают реактор от хроматографа (гелий проходит по байпасной линии) и 1 течение 5—6 мин нагревают реактор большой печью, затем печь снимают и, охладив реактор в точение 1 мин, направляют газ через него. [c.211]

Прибор УС-ЮИ выполнен как базовый прибор агрегатного комплекса средств неразрушающего контроля (АСНК) с использованием унифицированных элементов и блоков, полупроводников и интегральных микросхем. Диапазон рабочих частот составляет 5—25 МГц, а измерения затухания 0,5—70 дБ. Толщина контролируемого материала равна 0,2—50 мм диапазон контролируемых величин зерен 5—10 баллов шкалы ГОСТ 5639—65 основные размеры прибора 490x210x520 мм масса не более 25 кг. Прибор укомплектован искателями в диапазоне частот 5— 25 МГц, предназначенными для работы в иммерсионном и контактном вариантах. Малая погрешность измерения достигается благодаря применению одного генератора экспоненциального напряжения и одной балансорегенеративной схемы сравнения, обеспечивающей малый временной дрейф. Прибор в основном пред- [c.73]

Детектор, пламенно-ионизационный или теплопроводный. Детектор должен быть достаточно чувствительным, чтобы определять массовую фракцию 1,0% доде-кана с высотой пика не менее 10% от всей шкалы прибора в условижс данного метода, без потерь разрешения. При работе на этом уровне чувствительности стабильность детектора должна быть такой, чтобы дрейф базовой линии был не более 1% от всей шкалы в час. Детектор должен быть пригоден для постоянной работы при температуфе, эквивалентной максимальной температуре колонки. Детектор должен быть присоединен к колонке таким образом, чтобы исключить непрогретые места межцу детектором и колонкой. [c.254]

Нулевая (базовая, основная) линия представляет собой запись сигнала дифференциального детектора во время выхода из хроматографической колонки чистого газа-носителя. В идеальном случае нулевая линия записывается в виде прямой, равноотстоящеп б течение всего времени от нуля шкалы самопишущего прибора. Практически для любого хроматографа характерны дрейф и флуктуации нулевого сигнала. [c.16]

Кроме того, детектор по теплоте адсорбции из-за саморазо-грева термисторов чувствителен к скорости потока. В органических растворителях этот эффект достигает 2-10 °С/мин. Таким образом, постепенное изменение в скорости может приводить к дрейфу, а пульсация поршневых насосов при отсутствии хорошего демпфирования вызывает постоянные шумы. Градиентную подачу растворителя можно использовать только при низкой чувствительности детектирования, иначе базовая линия дрейфует из-за изменений температуры, связанных с изменением подвижной фазы. [c.89]

Еще одним требованием, предъявляемым к растворителю, является совместимость растворителя и детектора. Ультрафиолетовые детекторы не могут быть использованы с растворителями, поглощающими на интересующей нас длине волны. При использовании детекторов транспортного типа возникают трудности, так как из-за наличия в растворителе неорганических солей может разрущиться транспортирующая проволока. Рефрактометр дает пониженный или нулевой сигнал, если показатель преломления растворителя и одного или нескольких компонентов образца подобны. Обычно градиентная подача растворителя не может быть использована, если применяется рефрактометр или микроадсорб-ционный детектор, так как базовая линия очень сильно реагирует на изменения состава растворителя. В некоторых случаях можно подобрать различные растворители с одинаковым показателем преломления, так что он будет оставаться постоянным для изменяющейся системы растворителя [1]. Однако сделать это достаточно сложно, и, кроме того, чувствительность детектирования при этом существенно снижается из-за усиления дрейфа базовой линии. При градиентной подаче растворителя и использовании УФ-де-тектора необходимо обратить внимание на поглощаемость различных компонентов растворителя, но это гораздо менее серьезная проблема (см., например, [2]). [c.100]

Для нормальной работы системы ГХ — МС важна не абсолютная величина ионного тока, обусловленного фоном, а скорее распределение этого ионного тока по шкале масс. Тем не менее, при выборе стационарной фазы можно в качестве критерия использовать дрейф базовой линии хроматограммы в-зависимости от температуры (рис. 4.7). Если колонка может работать пр температурах ниже той, при которой быстро возрастает базовая линия, фоновый масс-спектр не вызовет затруднений при анализе. Для устранения возможной конденсации и термической полимеризации высокомолекулярного вещества стационарной фазы в переходных линиях и в камере ионизации масс-спектрометра и для уменьшения влияния фона колонки используют промежуточную короткую фонопоглощающую колонку перед ГХ — МС интерфейсом [125], [c.109]

Затем увеличивают скорость газа-носителя примерно на 10 мл/мин, дожидаются исчезновения дрейфа базовой линии, корректируют ее положение на диаграммной бумаге (т. е. сдвигают перо на 5-е — 10-е деление шкалы) и вновь несколько раз (не менее трех) записывают пик бытового газа (метана) или азота, отмечая на хроматограмме точное значение скорости газатносите-ля, при которой производится анализ. [c.238]

Интегратор — электронный интегратор, позволяющий регистрировать полностью и не полностью разделенные пики, а также имеющий коррекцию положительного и отрицательного дрейфа базовой (нулевой) линии. При отсутствии интегратора суммарную площадь пиков определяют с помощью планиметра — инструмента, лсполь-зуемого для определения площадей фигур неправильного профиля кроме того, можно вырезать ножницами по контуру хроматографических пиков хроматограммы и взвешивать на аналитических весах. Хроматографическая колонка — две спиральные или U-образные колонки из нержавеющей стали или стекла внутренним Диаметром 2—5 мм и длиной 2—3.5 м, заполненные инертным носителем с 5— 10% стационарной фазы по массе. [c.102]

При сопряжении устройства-измерителя сигнала с хроматографом необходимо согласовьшать выходной диапазон источника аналогового сигнала с входным диапазоном измерителя. Наиболее сложно это согласование выполнить в случае самописцев их входной диапазон обычно составляет от 1 до 10 мВ, и все сигналы приходится приводить к этому диапазону. Особые сложности регистрации хроматограммы на самописце возникают при заметном дрейфе базовой линии хроматограммы (например, в случае программирования температуры в газовой хроматографии или градиентного элюирования в жидкостной хроматографии). При этом зачастую нужно измерять небольшие пики на фоне большого фонового напряжения. Например, [c.398]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология