Количественный анализ нормализации площадей

ТАБЛИЦА IV.26. Площади ликов на хроматограммах и результаты количественного анализа методом внутренней нормализации [c.312]

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Как уже указывалось, количественные измерения можно проводить, выделяя из смеси отдельное соединение и оценивая его соответствующими аналитическими методами. В жидкостной хроматографии количественный анализ также включает построение калибровочных. графиков, нормализацию площадей пиков, введение поправочных коэффициентов, использование метода внутреннего стандарта и дополнительную стандартизацию. Для определения поправочных коэффициентов предпочтительна методика, описанная применительно к ДИП в газовой хроматографии. [c.71]

К наиболее широко распространенным методам обработки результатов при количественном анализе следует отнести следующие 1) метод абсолютной калибровки 2) метод относительной калибровки 3) метод внутреннего стандарта 4) метод внешнего стандарта 5) метод внутренней нормализации площадей пиков характеристических продуктов пиролиза 6) метод определения по одинаковым характеристическим продуктам пиролиза. Несмотря на то что некоторые из перечисленных методов обработки результатов общеизвестны в газохроматогра- [c.86]

Площадь или высота пика. Обе эти величины используются при количественной обработке хроматограмм, выбор той или иной из них диктуется отчасти методом количественного расчета. Так, при использовании метода нормализации допустимо только измерение площадей, в то время как методы внутреннего стандарта и абсолютной калибровки допускают пользование и высотами, и площадями пиков. С физической точки зрения, конечно, более обоснованно измерение площади пиков. Однако при использовании современного оборудования и методических приемов во многих случаях ширина данного пика есть постоянная величина, и, значит, площадь пика определяется лишь его высотой. В то же время измеренная вручную ширина пика, по-видимому, служит основным источником суммарной погрещности анализа. Поэтому во всех случаях, где это возможно, после соответствующей проверки необходимо рекомендовать ручное измерение высоты пика вместо его площади как более простое и не менее точное. [c.227]

Анализ многокомпонентных полимерных систем описан в работах [28, 62, 65, 97, 98, 130, 132]. Для расчета количественного состава полимерных смесей или содержания полимеров в образце сложного состава на основе полученных разными способами пирограмм были применены различные методы градуировки хроматографов и соответствующие расчеты метод внутреннего или внешнего стандарта [97] построение зависимости площадей пиков характеристических продуктов пиролиза от содержания соответствующего полимера в анализируемом образце [62, 65], метод треугольных диаграмм [132], метод внутренней нормализации характеристических продуктов пиролиза [98], по соотношению площади пика, характерного [c.166]

Для определения количественного состава смеси используют хроматограммы, полученные при программировании температуры анализа. Расчет производят методом внутренней нормализации площадей, измеренных умножением высоты на полуширину пиков или интегратором, принимая чувствительность детектора одинаковой ко всем компонентам смеси. Усредненные результаты анализа представляют в таблице, по форме близкой к табл. IV.27. Заданный состав смеси, необходимый для оценки абсолютных и относительных погрешностей определения, сообщается студентам по выполнении ими эксперимента и расчетов. [c.318]

Количественный анализ был проведен методом внутренней нормализации с использованием калибровочных коэффициентов по площадям пиков. При содержании воды и диметиламина менее 1,5% величина калибровочного коэффициента зависит от концентрации и определяется по соответствующему графику. Минимально определяемые концентрации диметиламина 0,01, воды — 0,1 и уксусной кислоты— 1,0%. При анализе товарного диметилацетамида и близких по составу продуктов за счет увеличения объема дозы минимально определяемые концентрации диметиламина составляют 0,005 и воды 0,05%. [c.53]

В табл. 2 и 3 приведены составы исследованных продуктов. Количественный анализ проводили по площадям пиков- хроматограмм методом внутренней нормализации. [c.212]

Анализ трехкомпонентных полимерных смесей и соответствующих сополимеров на основе изопрена, стирола и метилметакрилата рассмотрен выше при описании точности метода ПГХ [98, 130], при этом для расчета пирограмм использовали либо относительные величины, либо метод внутренней нормализации площадей пиков характеристических продуктов пиролиза. При определении количественного состава многокомпонентных систем, включающих сополимеры, расчет можно проводить как на основе одной градуировочной зависимости аналогично предыдущим случаям, так и на основе нескольких градуировочных прямых для каждого сополимера, входящего в состав анализируемого образца, в зависимости от числа мономерных звеньев разного строения в сополимере. Рассмотрим примеры определения количественного состава многокомпонентных систем, включающих сополимеры. [c.175]

Интегральные сигналы на хроматограммах по полному ионному току допускают их обычную обработку (измерение площадей) так же, как и сигналы любого другого хроматографического детектора. Линейный диапазон масс-спектрометров сопоставим с линейным диапазоном пламенно-ионизационных детекторов ( 10 ), следовательно, они могут применяться для количественного анализа методами абсолютной градуировки и стандартной добавки. Особую осторожность необходимо соблюдать при использовании метода внутреннего стандарта, так как относительные коэффициенты чувствительности даже к соединениям близкой структуры в масс-спектрометрии могут варьировать в очень широких пределах (в зависимости от различной эффективности ионизации). По этим же причинам такой способ количественного анализа, как внутренняя нормализация, в хромато-масс-спектрометрии неприменим. [c.313]

Количественный расчет хроматограмм проводят методом внутренней нормализации по площадям пиков с учетом коэффициентов чувствительности компонентов, рассчитанных на основании анализа искусственных смесей по формуле (19), Содержание каждой примеси [в % (масс.)] вычисляют по формуле (27). [c.149]

Цель работы. Сопоставление возможностей газохроматографического анализа в изотермическом режиме и с программированием температуры на примере многокомпонентной смеси м-алканов. Определение количественного состава контрольной смеси методом внутренней нормализации площадей пиков. [c.514]

Количественный расчет хроматограмм проводят методом внутренней нормализации по площадям пиков с учетом коэффициентов чувствительности компонентов, рассчитанных на основании анализа искусственных смесей по формуле (19). [c.151]

Расчет количественного состава проводился методом внутренней нормализации площадей пиков с учетом поправок на теплопроводность. Разработанная методика воспроизведена на хрома-термографах ХТ-2М и ХТП-2, а также на приборе с датчиком от газоанализато2>а ГЭУК-21 и использовапа для текущего анализа пирогаза и фракций продуктов термического крекинга. [c.258]

OM занимается более 50 фирм [Л. 122]. По данным опроса, проведенного фирмой Varian Aerograph [Л. 107] (было опрошено 10 000 специалистов, примерно треть общего количества хроматографистов США, получено 1 600 ответов), установлено, что хроматографисты применяют в своей деятельности в основном три методики количественного анализа внутреннюю нормализацию, внутренний стандарт и абсолютную калибровку. При этом 28% используют в качестве определяющего параметра высоту пика, остальные 72%—площадь пика, применяя следующие методы для ее вычисления [c.6]

Микропроцессор интегратора позволяет определять площадь пика и выполнять разнообразные вычисления. Большинство автономных интеграторов позволяет определить относительную концентрацию по площади, высоте пика, проводить количественный анализ по методу абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и внутренней нормализации. Если интегратор позволяет проводить многоуровневую градуировку, то при определении концентрации неизвестного компонента составляется ряд стандартных смесей, покрываюпщй концентрационный диапазон, в который, как предполагается, попадает концентрация компонента в анализируемой пробе. Процедуры градуировки в интеграторе позволяют подгонять кривую к выбранному пользователем типу по нескольким точкам градуировки для каждого пика. В зависимости от типа применяемого детектора пользователь выбирает тот или иной способ заполнения градуировочной кривой. Использование многоуровневой градуировки дает возможность программам интегратора компенсировать нелинейности детектора, что во многих случаях приводит к улучшению точности результатов. [c.154]

Адсорбция н-гексана, бензола и четыреххлористого углерода на поверхности кремнезема. В качестве адсорбента использован тот же силикагель, что и в предыдущем примере. Количественный анализ хроматограмм проводился методом внутренней нормализации , Площади пиков определялись методом треугольника . Хроматограммы были получены на хроматографе Цвет-3 с катарометром при 100° С на стеклянной колонке, наполненной носителем с неподвижной жидкой фазой полиэтиленгликольадипатом, при скорости потока газа-носителя (гелия) 26 мл1мин. На рис. 165 представлен пример хроматограмм исходной и равновесной смеси бензола, н-гексана и четыреххлористого углерода. Каждая смесь вводилась в колонку 3—4 раза, причем объем проб мог отличаться. [c.407]

При использовании системы on-line возможна простая и комплексная обработка данных расчет площадей и времен удерживания хроматографических пиков проведение количественного газохроматографического анализа смесей по специальным программам, хранящимся в памяти ЭВМ или переданным в нее непосредственно перед обработкой (градуировка, расчет концентраций методом внутренней нормализации и внутреннего стандарта, рас- [c.249]

Японская фирма Shimadzu специально для хроматографии выпускает два типа самопишущих микропроцессорных устройств обработки данных достаточно простое для рутинных анализов модели Хроматопак -RIB и более сложное с дисплеем модели Хроматопак -R2A . В модели -RIB предусмотрена печать на термочувствительной бумаге и запись хроматограмм на графопостроителе печать наименований пиков обработка до 339 пиков на хроматограмме линеаризация сигнала для нелинейных детекторов полностью автоматизированный анализ по временной программе и изменение параметров в ходе анализа измерение высоты, площади и времени удерживания пиков точная калибровка на основе получения коэффициентов чувствительности собственная диагностика неисправностей воспроизводимая обработка различных по форме пиков, в том числе узких (шириной до 0,2 с), плечевых , не полностью разделившихся, при сильном шуме и дрейфе нулевой линии воспроизводимая идентификация пиков по абсолютным или относительным временам удерживания вычисление количественного состава смесей методами нормализации, внутреннего стандарта, абсолютной и экспоненциальной калибровки исключение не представляющих интерес и отрицательных пиков повторение вычислений в любой момент времени и некоторые другие операции. [c.387]

По энергии пиков и их периодам полураспада идентифицировали радиоактивные изотопы. После этого на счетной машине, используя стандартные формы спектров идентифицированных изотопов, разлагали анализируемый спектр на отдельные компонетгты. Для анализов был сделан набор спектров 69 элементов, подвергнутых активации. Количественное определение проводили сравнением площадей пиков. Общее машинное время, требуемое для введения поправок, нормализации и вычитания трех компонентов, составляло около 2 ч. При использовании более совершенных методов обработки и быстродействующих вычислительных машин можно проводить анализ всего за несколько минут. [c.246]

В некоторых случаях калибровочную смесь приготовляют в несколько стадий. Пусть в первую пипетку емкостью 500 мл введен 1 мл определяемого вещества. Тогда концентрация его составит около 0,2%. Затем из первой пипетки во вторую того же объема переводят 1 мл полученной смеси. Концентрация примеси в новой смеси уже составит около 4-10 4%. Метод внутренней нормализации очень редко применяется для определения микропримесей, так как точность количественной интерпретации мала даже в том случае, если основной пик записан на хроматограмме полностью. Метод внутреннего стандарта также применяется редко, в основном лишь при анализе жидких смесей. Это объясняется тем, что для получения достаточно точных результатов количество стандарта в пробе долж- но быть соизмеримо с количеством опре- Рис yil, з Схема определяемой примеси, т. е. необходимо при- деления площади пика готавливать смеси с весьма малым содер- примеси [c.287]

Использованный сорбент не исключает наложения при хроматографическом анализе третбутилбензола на о-этилто-луол и вторбутилбензола на мезитилен. Однако спектральный анализ большого количества проб, выделенных из тяжелого компонента гидроформинга, подтвердил отсутствие втор- и третбутилбензолов в анализируемых продуктах. Количественная интерпретация выполнялась по методу внутренней нормализации [10]. Величина поправочных коэффициентов к площадям пиков на хроматограмме принималась одинаковой. Метод дает хорощую воспроизводимость результатов, относительная ощибка между параллельными определениями, как правило, не превыщает 10% отн. Разработанная методика позволила определить состав фракции тяжелого компонента гидроформинга (до гемимеллитола). [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология