Определение воды по методу Дина и Старка

Остаточное содержание воды в нефти определяют по методу Дина — Старка. Общее количество воды в пробе нефти определяют суммированием отстоявшейся воды и определенной по методу Дина — Старка. [c.173]

Для количественного определения реакционной воды известная барботажная установка для окисления жидких углеводородных смесей была объединена с устройством определения воды по методу Дина — Старка. Возможность прямого определения была достигнута благодаря тому, что в парогазовую смесь, выходящую из реактора окисления, были введены пары углеводородов, способ- [c.28]

Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

Для определения гигроскопической влаги и влаги затворения (общая влажность) существует ряд методов высушивание навески испытуемого вещества в сушильном шкафу до постоянной массы, спиртовой метод, метод отгонки воды с ксилолом или толуолом, метод ускоренной сушки в струе сухого воздуха, карбидный метод и др. Наиболее точные результаты получают при высушивании навески в сушильном шкафу до постоянной массы. Однако на эту операцию затрачивается много времени. Меньше времени занимает определение влаги при помощи перегонки с ксилолом или толуолом (метод Дина — Старка), особенно при большом содержании влаги в веществе, или если при на гревании в сушильном шкафу при температуре 100—110° анализи руемое вещество разлагается. [c.449]

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

Для определения влаги в органическом веществе методом Дина —Старка брали по 10,00 г вещества, а количество воды в приборе соответственно составляло 2,85 [c.26]

Какую навеску смазочного материала, содержащего около 13% влаги, надо взять для определения последней по методу Дина — Старка, учитывая, что объем отогнанной воды должен составлять около 1,5 мл. В каких случаях определение влаги проводят по методу Ди- [c.147]

Рассчитайте навеску для определения влаги по методу Дина — Старка, если в анализируемом веществе содержится воды около 18%. Объем отогнанной воды должен составлять около 2 мл. Почему при определении влаги указанным способом в вычислениях не учитывается плотность воды [c.147]

Для определения содержания воды в смолах пользуются методом Дина — Старка. Определение проводят в приборе, изображенном на рис. 50. [c.208]

Определение содержания воды в новолачной смоле. Определение содержания воды в смоле производится отгонкой воды в присутствии ксилола по методу Дина-Старка (см. рис. 26). Точную навеску смолы 5—10 г растворяют в 30—50 г обезвоженного ксилола и помещают в круглодонную колбу емкостью 300 сл , куда доливают еще 50 сл ксилола (или толуола). Колбу присоединяют к прибору Дина-Старка с обратным холодильником и нагревают на песчаной бане. Образующаяся азеотропная смесь паров воды и ксилола конденсируется в обратном холодильнике и собирается в градуированном приемнике. Ксилол, накапливающийся в верхнем слое, перетекает обратно в колбу, а вода собирается в нижней части приемника. Кипячение продолжают до тех пор, пока слой воды не перестанет увеличиваться и ксилол над водой сделается прозрачным. Отсчет количества воды в приемнике производят к концу работы (через 2 и более часов отстаивания) после выполнения всех других испытаний и выражают в процентах от массы смолы [c.185]

В СССР стандартизован метод обезвоживания высоковязких масел и темных нефтепродуктов (ГОСТ 8656-57) перед определением содержания механических примесей, зольности и коксуемости в тех случаях, когда наличие воды в нефтепродукте затрудняет проведение анализа. Этот метод аналогичен описанному выше методу Дина и Старка. При определении механических примесей раствор обезвоженного нефтепродукта (влага осталась в ловушке прибора) используют непосредственно, а при определении золы или кокса из раствора предварительно отгоняют растворитель, соединяя колбу прибора Дина и Старка при помощи согнутой под углом 75° трубки с металлическим или стеклянным холодильником. Растворитель отгоняют со скоростью 4—5 мл в минуту до появления белых паров в верхней части колбы. [c.24]

Определение содержания воды в битумных эмульсиях за рубежом проводится в соответствии с DIN 52048. Испытание основано на методе Дина и Старка - Для эмульсий с содержанием воды 50 и более % масс, установлен объем пробы 10 г, для более концентрированных эмульсий - 20 г. В качестве растворителя используется бензол или его гомологи (толуол, ксилол) по DIN 51633. Пробу эмульсии тщательно перемешивают со 100 г растворителя и заливают смесь в круглодонную колбу, к которой присоединены термометр и приемник-ловушка, к верхней части которой подсоединен обратный холодильник. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падало 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет абсолютно прозрачным. После охлаждения определяют объем воды в приемнике по делениям на его стенке. Содержание воды вычисляется по формуле [c.113]

Метод Дина и Старка - наиболее распространенный и достаточно точный метод определения количественного содержания воды, который основан на азеотропной перегонке пробы с растворителями. Он применяется в основном для количественной оценки содержания воды в нефтях и нефтепродуктах. В нашей стране определение воды по этому методу проводят в соответствии с ГОСТ 2477-65. [c.189]

Опыт № 2. Определение содержания воды в нефти и нефтепродуктах по методу Дина и Старка [c.117]

Количественное определение воды по методу Дина и Старка основано на отгонке воды нз смеси анализируемого продукта с безводным растворителем. Б качестве раствори- [c.117]

Среди физических методов определения влаги в жидких продуктах наиболее распространена отгонка воды с органическим растворителем (метод Дина и Старка). В твердых веществах влагу определяют по потере массы при высушивании в термостате. [c.31]

Отделитель, показанный на рис, 21, является видоизменением этого прибора, применяемого для определения содержания воды по методу Дина и Старка Размеры отделителя можно изменять в зависимости от индивидуальных целей, поскольку этот вопрос [c.506]

Перед определением основных физико-химических констант, отвечающих общей характеристике нефтей, в них устанавливалось содержание влаги по методу Дина и Старка [45] (ГОСТ 2477-44). Если количество воды превышало 0,5%, то нефть подвергалась обезвоживанию хлористым кальцием, НЧК или в специальном автоклаве-деэмульсаторе под давлением 3—5 атмосфер при температуре 100— 140°. [c.36]

Определение воды по методу Дина и Старка показало, что исследованные образцы нафталанской нефти содержали 0,8 и 0,4% воды. [c.41]

Выполнение определения содержания воды по методу Дина и Старка (ГОСТ 2477- 65) [c.54]

Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

Определение содержания воды по методу Дина и Старка [c.306]

Содержание воды регламентируется техническими условиями или стандартами. Принятый метод Дина и Старка не позволяет произвести определение воды менее 0,3% и, кроме того, он опасен в пожарном отношении. [c.125]

Разработка прибора Дина—Старка [94], позволяющего осуществить непрерывную циркуляцию органической фазы (см. рис. 5-2), повысила интерес к использованию метода дистилляции для определения воды в пищевых и нефтяных продуктах, [c.270]

При изучении методов определения влажности хмеля Бишоп [46 ] установил, что толуол и вода в приборе Дина—Старка образуют устойчивые эмульсии. Гептан и метилциклогексан таких эмульсий не образуют. [c.289]

Наиболее простым и достаточно точным методом количественного определения воды является способ Дина и Старка, основанный на отгонке воды из смеси испытуемого продукта с безводным растворителем. [c.175]

Влажность веществ, разлагающихся при нагревании, определяют по методу Дина и Старка. Этот метод основан на отгонке воды с не растворимыми в воде органическими жидкостями, образующими с водой азеотропные смеси, и описан при определении воды в нефтепродуктах (см. стр. 174). [c.199]

Кислые гудроны. В качестве исходного материала для исследования взяты масляные кислые гудроны (МКГ) от очистки автолового дистиллята-15 из малосернистой нефти месторождения Арчеда. С целью получения правильной характеристики кислых гудронов пробы отбирались в различное время на протяжении полутора лет непосредственно на установке сернокислотной очистки масел Львовского нефтеперерабатывающего завода. Согласно аналитическому методу [6], проба свежего МКГ, подогретого на водяной бане (45°С) и перемешанного тщательно, но быстро, растиралась в фарфоровой ступке. Из полученной однородной массы отбирались пробы для анализа органического вещества, определения серной кислоты и воды. Определение серной кислоты проводилось гравиметрическим методом после экстракции кислоты разбавленной соляной кислотой из раствора МКГ в смеси изоамилового спирта и бензола, а определение воды — по Дину и Старку с добавлением анилина. [c.35]

В работах, посвященных методу дистилляции, описаны многочисленные варианты его осуществления. Однако в большинстве случаев применяется несколько видоизмененный метод Дина— Старка. Типичным примером является описанная ниже методика, принятая ASTM. Для определения малых количеств влаги с высокой точностью может применяться методика Барра и Ярвуда. Предложенные этими авторами прибор и техника выполнения анализа позволяют устранить ряд трудностей, присущих методике Дина—Старка. Описаны также гравиметрический метод Миллера и прибор Голденсона—Даннера, находящий широкое применение при работе с переносящими агентами, плотность которых выше, чем у воды. [c.289]

Угли Подмосковного бассейна содержат до 30% влаги в образце. Рассчитайте навеску угля для определения в нем влаги по методу Дина — Старка, чтобы собрать не менее15 мл воды. [c.37]

Учащиеся должны уметь собирать прибор Дина — Старка и подготавливать его к работе. Основные части П жбора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку - с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной бане или водяной (если отгонку ведут с бензолом). При кипячении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там охлаждаются и расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе, принимая массу 1 мл воды равной 1 г. Приемник градуирован по 0,1 мл, для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методикой определения влаги по методу Дина - Старка пользуются для анализа веществ с большим содержанием влаги. [c.245]

При определении воды по методу Дина и Старка следует тщательно просушивать металлическую колбу и растворитель загрузку смеси п отсчет сконденсированной в ловушке воды проводить нри одной и той же комнатнвй температуре. Если содержимое ловушки мутное, то рекомендуется ее выдержать в нагретой водяной бане до наступления посветления, а затем после доведения до комнатной температуры отсчитать показания. [c.162]

Содержание воды в яиролизной смоле определя от, отгоняя ее по методу Дина и Старка. Для этого к пробе смолы добавляют определенное количество бензина и смесь нагревают. Выделившиеся Пары бензина и воды конденсируют и объем воды замеряют, что позволяет рассчитать содержание ее в смоле. [c.89]

Большим недостатком в работе установок (и в особенности. дегидр ационных) является отсутствие автоматических приборов для определения содержания воды в сырье. До сих пор её содержание в сырье определяется громозкими, трудоёмкими и длительными по затрате времени методами (по Дину — Старку или центрифугами). [c.80]

Определение содержания воды. В зависимости от природы нефтепродукта применяют различные способы определения наличия воды. Присутствие воды в светлых нефтепродуктах бензине, керосине, реактивных и дизельных топливах, бензоле и т.д. определяют по способу Клиффорда. Для определения воды в смазочных маслах и других темных нефтепродуктах используют пробу на потрескивание . Количественное содержание воды в нефтепродуктах определяют по способу Дина и Старка. Этот метод наиболее дост>т1ен и достаточно точен. [c.53]

Наиболее простым и достаточно точным методом количественного определения воды является способ Дина и Старка, основанный на отгонке воды из смеси испытуемого продукта с безводным растворителем. В качестве растворителя применяют бензин, от которого отогнаны фракции, кипящие до 80°С, лигроин, толуол, бензол и др. Перед употреблением растворитель обезвоживают и профильтровывают. Для обезвоживания растворитель взбалтывают с вы-сушснным И охлажденным сульфатом натрия. Смесь [c.54]

Первые приборы, применявшиеся для определения воды, были весьма просты по конструкции. Конденсат собирали в градуированный цилиндр, с помощью которого измеряли объем водного слоя [61, 128, 129, 143, 191, 260, 287]. В качестве примера можно привести прибор (рис. 5-1, а), предложенный Брауном и Дювелем для определения влаги в зерновых продуктах [61]. В настоящее время сбор всего конденсата осуществляют лишь в специальных случаях, например при определении влаги в вяжущих материалах [106] или в креозоте [3]. В последнем случае в качестве приемника применяли сосуд типа делительной воронки с узкой трубкой в его нижней части, градуированной выше крана в пределах О—20 мл через 0,1 мл. Метод дистилляции находил лишь ограниченное применение до тех пор, пока не был разработан прибор Дина и Старка [94] с обратным холодильником и ловушкой, обеспечивающей возвращение углеводородного агента в нерегон- [c.243]

Джонс и Маклахлан [160] при анализе различных материалов путем дистилляции в приборе Дина—Старка сравнивали результаты, получаемые при использовании бензола, толуола и петролейного эфира (т. кип. 90—100 °С). Результаты определения влаги в сливочном масле и маргарине оказались одинаковыми для этих растворителей и с правильностью 0,2—0,3% совпадали с данными, полученными при высушивании анализируемых материалов при 100 °С в воздушном сушильном шкафу с водяным обогревом и при 108 °С в воздушном сушильном шкафу. При анализе джемов, меда, пшеничных и солодовых экстрактов, бобов какао, подвергнутых ферментации, крахмала и мыла определяемое содержание воды было тем выше, чем выше температура кипения применяемого растворителя. Тем не менее все результаты укладываются в пределы широкого интервала значений, получаемых при сушке в воздушном сушильном шкафу при 100, 108 и 135 °С. Было показано, что результаты, получаемые методом дистилляции при анализе джема, меда и солодового экстракта, более надежны, чем данные, найденные при высушивании [160]. При использовании перечисленных выше переносящих агентов для моногидрата лактозы были найдены значения содержания воды соответственно 5,0 5,0 и 5,3%. Высушивание при 100 и 108 °С показало присутствие лишь 0,1 % влаги. [c.270]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

Определение концентрации воды в топливах осуществляется различными способами при помощи реактива Фишера или гидрида кальция, по Дину-Старку и т.д. Большая часть их для анализа ВТЭ неудобна, хотя в принципе применима. Госко-миссия по испытаниям топлив, масел, смазок и спецжидкостей утвердила хроматографический метод определения воды в ВТЭ (решение № 1/23-295), основанный на адсорбции воды на ин дикаторном силикагеле, обработанном хлоридом кобальта. Метод заключается в пропускании образца через колонку, заполненную высушенным (120 °С, 4-5 ч) силикагелем фракции 0,05-0,15 мм. Длина обесцвеченной зоны соответствует концентрации воды в ВТЭ. Метод позволяет анализировать эмульсии, содержащие 2,5-20,0 % (об.) воды [143], [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология