Определение хлора в смолах

К 200 2 смолы, отобранной для определения хлора, добавляют 200 мл дистиллированной воды, 1 г сернокислого натрия и кипятят в течение 30 мин с обратным водяным холодильником. После этого колбу с содержимым охлаждают проточной водой. [c.354]

Геллер Б. Э. К методикам анализа смолы хлорин. [Определение хлора. Определение растворимости смолы в ацетоне.] Н.-и. тр. (М-во легкой пром-сти СССР. Всес. н.-и. ин-т искусств, волокна), 1951, вып. 1, с. 57—63. Библ. 5 назв. 9626 [c.266]

Результаты определения хлора в эпоксидных смолах приведе- [c.173]

Определение хлора в сланцевой смоле [c.266]

Для определения хлора в подсмольной воде берут последней 20—50 лд в зависимости от содержания хлора. В случае надобности подсмольную воду предварительно фильтруют от капель смолы и механических примесей. Навеску подсмольной воды выпаривают в присутствии карбоната натрия и нагревают до 600° для разлон ения и удаления органических веществ аналогично тому, как в случае смолы. После растворения остатка от прокаливания и фильтрования поступают дальше как при определении хлора в смоле. [c.269]

Воспроизводимость и относительная ошибка при определении хлора в подсмольной воде и в смоле [c.270]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В СМОЛАХ 237 [c.237]

Определение хлора в смолах [c.237]

Вальтер [248] разработал методику определения хлора в смолах. Рентгеновский луч на пути к образцу проходил в гелии. Спрессованные в виде таблеток порошки показали значительно более высокую воспроизводимость результатов, чем сами порошки. Такие таблетки гораздо удобнее приготовлять, чем таблетки в виде пластинок, полученных плавлением. Точность была превосходной для Ка хлора, в лучшем случае она составляла около 0,001 от величины скорости счета. Эффекты поглощения были незначительными, да они и не могли быть сильными, поскольку основной состав образцов почти не ослабляет излучения (он представлен обычно углеродом и водородом с возможной примесью некоторого количества кислорода, азота или их обоих), а интервал возможных содержаний хлора ограничен. Для разнородных образцов рентгеновские результаты отличаются не более чем на 0,75% от истинного среднего состава, в то время как общепринятые методы дают в 6 раз большие отклонения. [c.237]

Требования к качеству определений оказались настолько хорошо удовлетворенными, что метод вошел в практику. Один человек за восьмичасовой рабочий день может выполнить 40—50 определений хлора в сухой смоле с точностью, которая всегда оказывается сравнимой с точностью трудоемкого и длительного метода сплавления с калием. Методом бомб Парра два человека на протяжении рабочего дня могут сделать 40 анализов. Но та- [c.237]

Определение содержания хлора в каменноугольной смоле (определяются хлористые и роданистые соединения в пересчете [c.353]

Было установлено, что если далее обработка анионита щелочью проводится до уравнивания концентраций исходного и отработанного растворов, то полнота регенерации фильтра, рассчитанная по отношению к ее теоретической емкости, не превышает 50—63% (табл. 1). Малая эффективность регенерации объясняется недостатком щелочи, использованной для обработки смолы. Методика определения конца регенерации титрованием щелочного раствора 0,1 п. соляной кислотой с фенолфталеином, разработанная для смолы, насыщенной ионами хлора i31, неприемлема в данном случае. Выходящий из колонны регенерат, как показали анализы, кроме гидроксильных ионов содержит [c.120]

Одновременное определение серы и хлора в угле [667]. Применение ионообменных смол в анализе угольной золы [668]. [c.347]

Мешающие вещества. Определению мешают окислители, напри- мер. свободный хлор или гипохлориты. Их надо удалить в самом начале, при отборе пробы, добавлением в избытке соли желе- за (И) или арсенита натрия. Мешают также большие количества нефтепродуктов и смол (они могут также содержать фенолы). При их присутствии рекомендуется проводить предварительную экстракцию указанных веществ тетрахлоридом углерода из подщелоченного едким натром до pH = 12—12,5 раствора. [c.374]

Применяя вместо чистого углерода каменный уголь , можно синтезировать продукты с гораздо более высокой молекулярной. массой. Получаются также газообразные вещества, причем при определенных условиях можно добиться образования только газообразных продуктов. Если смешать каменный уголь с алюминиевой стружкой, нагреть эту смесь до 370 °С и пропускать через нее смесь трехфтористого хлора с азотом, получаются тяжелое масло в количестве, равном массе угля, густая смазка (5%) и твердая термопластичная смола (5%). Масло содержит менее 2% хлора и, по данным анализа, представляет собой соединение состава Ср1,8. Это обстоятельство, как и то, что результаты трудно воспроизводимы (по-видимому, образование высокомолекулярных продуктов зависит от состояния металлической поверхности аппарата) доказывает, что основным процессом является образование и полимеризация тетрафторэтилена. Масло перегоняется в пределах от 100 (при атмосферном давлении) до 250°С (при остаточном давлении 20 мм рт. ст.), причем остается немного твердого остатка. [c.73]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИД-ИОНА И ОРГАНИЧЕСКИ СВЯЗАННОГО ХЛОРА В ЭПОКСИДНЫХ СМОЛАХ [c.170]

В настоящее время определение хлорид-иона в эпоксидных смолах проводят различными методами. Однако эти методы продолжительны п недостаточно точны. Нами предлагается метод определения свободного хлора в эпоксидных смолах, основанный на растворении смолы в ацетоне, добавлении небольшого количества воды и последующем потенциометрическом титровании ионов хлора на потенциометре ЛП-5 с серебряным и каломельным электродами раствором нитрата серебра. Добавление небольшого количества воды не вызывает выпадение смолы и поэтому не препятствует титрованию. [c.171]

Вследствие того, что хлор в эпоксидных смолах легко отщепляется, нет необходимости для его определения использовать те методы, которые обычно применяют нри анализе органических хлорсодержащих соединений. [c.172]

Для определения активного хлора эпоксидная смола подвергается воздействию спиртового раствора едкого кали при нагревании. Затем ионы хлора титруют потенциометрическим методом нитрата серебра. [c.173]

Таким образом, нами показана возможность определения различных типов хлора, находящихся в эпоксидных смолах. [c.174]

Буферные вещества. Для поддержания определенного pH применяют следующие буферные вещества, обеспечивающие отделение воды и устойчивость смолы при хранении ацетат натрия, третичный фосфат натрия, соли железа, алюминия, калия, аммония, меди, магния, цинка, кальция, натрия, серной, хлор- [c.276]

Разработаны методы определения свободного и связанного хлора в полиэпоксидах путем потенциометрического титрования растворов смол в ацетоне азотнокислым серебром , [c.197]

Для определения хлоридов в воде она была выделена из смолы центрифугированием или же простым отстаиванием после разбавления бензолом. В табл. 1 приведены содержания воды и хлоридов в разных смолах газогенераторных станций (ГГС) сланцеперерабатывающего комбината им. В. И. Ленина. Там же показано содержание хлоридов в эмульгированной воде смолы и количество хлора в водной фазе от общего содержания хлоридов в смоле. Как видно из табл, 1, самое высокое содержание хлоридов 130 г/л (СГ) в водной фазе тяжелых смол, что составляет 15— 16% от общего содержания хлоридов в тяжелых смолах. [c.285]

Сумму активного и неактивного хлора определяют воздействием на смолу этиленгликольдиоксанового (3 2) раствора едкого кали и последующим титрованием иона хлора. В этом случае едкое кали воздействует на смолу при более высокой температуре, и поэтому удается отщепить весь хлор, содержащийся в структуре эпоксидной смолы. Метод проводится аналогично описанному выше. Метод определения активного хлора проверен на анализе эпихлоргидрина. Для анализа был взят технический продукт, который по содержанию эпоксидных групп содержал 97,0% эпихлоргидрина. При определении хлора получено 37,72—37,70% С1, что составляет в пересчете на эпилхлоргидрин 96,7%. [c.173]

Для определения в смоле хлоридов в твердом состоянии смолу профильтровали через стеклянные фильтры, и после промывки фильтра бензолом хлориды растворяли в воде и определяли по методу Фольгарда. При этом определялись и нерастворимые в бензоле вещества, так называемые механические примеси смолы. В табл. 2 приводится содержание механических примесей и количество в них хлора, а также общее содержание хлора в смолах и количество его в твердо11 фазе. Из таблицы видно, что больше всего твердых хлоридов имеется в тяжелых смолах. От общего количества хлоридов в тяжелых смолах до 82,5% находится в твердой фазе, в то время как в средних смолах количество твердых хлоридов доходит только до 5,9% от общего содержания хлора в смоле. При этом количество хлора в механических примесях тяжелых смол достигает 20 %, а у средних смол содержание хлора [c.286]

Такое же явление имеет место и при подсмольных водах, которые, помимо растворимых солей, содержат целый ряд органических соединений, а пос-чедние сделают невозможным применение общеизвестных методов определения хлора. Все это вызвало необходимость в разработке снециальных методов определения хлоридов в смоле и подсмольной воде полукоксования сланца. [c.266]

Данные о воспроизводимости и относительной ошибке при определенни хлора в подсмольной воде и в смолах приведены в табл. 3. [c.269]

Определение хлора в смолах является одним из примеров промыщленно важных анализов легких элементов. Такое же определение можно успешно осуществить и при использовании абсорбционных методов анализа в полихроматическом (см. 3.8) или монохроматическом (см. 5.3) излучениях. Однако рентгеновская эмиссионная спектроскопия является лучшим методом такого анализа до тех пор, пока состав наполнителя (весь образец, кроме хлора) меняется незначительно, или когда для сравнения с образцом можно применить подходящий стандарт. [c.237]

Определение хлора, брома или иода. Для перевода галогенида аммония в соответствующую кислоту НХ (где X — хлор, бром или иод) используют колонку с катионообменной смолой КУ-2 в Н-форме (или другим катионитом). [c.55]

Оба метода можно применять для определения хлора в поливинилхлориде, перхлорвиниловой смоле, поливинилидеихлориде и его сополимерах с хлористым винилом но первый метод неприменим для определения содержания хлора в смесях хлорвинила с хлоркаучуком и в трифторхлорэтилене. [c.35]

Следующий метод — ионообменный метод фильтрации. Он требует для своей реализации ионитов — ионообменных (катионных и анионных) смол или искусственных материалов с такими же свойствами. Эти свойства состоят в том, что ионообменный материал способен захватывать из воды одни ионы, насыщая ее другими ионами, входящими в его состав, то есть обменивать свои ионы на чужие . Чтобы пояснить этот процесс, рассмотрим воду, в которой имеется соль КаС1, диссоциировавшая на ионы Ка и С1". Пропустим ее через два фильтра катионный, который обменивает ион Ка на ион водорода Н , и анионный, который обменивает ион С1"на Ион гидроксильной группы ОН . В результате ионы натрия и хлора будут захвачены фильтрующими материалами, тогда как в воде окажутся Н и ОН", по суги, та же вода. Ясно, что такая избирательность является самым замечательным свойством ионитов, а в остальном они подобны сорбционным материалам тоже пористые, также забиваются извлеченными из воды примесями и имеют определенный ресурс. Ионообменные фильтры обычно используют для очистки воды от катионов тяжелых металлов и смягчения ее жесткости — захвата избыточных ионов магния и кальция. У них естъ важное достоинство если заложить в фильтр ионит обменивающий находящиеся в воде ионы на ионы йода или серебра, то микрофлора в такой среде погибнет При этом, однако, придется проследить, чтобы концентрация йода или серебра не превысила допустимую. [c.104]

Конструкционные материалы для изделий, используемых в глубинах океана или в космосе, должны характеризоваться высоким значением прочности, приходящейся на единицу массы. Перспективными в этом отношении являются полимерные материалы, армированные стеклянным волокном, наматываемым в определенном порядке на каркас. Однако подобного рода композиции имеют огромные площади адгезионного взаимодействия, и вода оказывает, как правило, очень вредное влияние на связи между органическим субстратом и стеклом. Поэтому необходимо изучать долговечность таких материалов под воздействием механических нагрузок непосредственно в воде. Вероятно, для изготовления такого рода изделий было бы желательным применять связующие с минимальным сродством к воде. Однако в литературе не имеется точного ответа на вопрос об оптимальном выборе связующего. Часто в рекламных проспектах сообщают, что галогенированные эпоксидные смолы поглощают меньше влаги, чем обычные эпоксидные смолы. В научной литературе же сведения относительно сравнительных характеристик указанных смол скудны и противоречивы. Следовательно, необходим было произвести испытания свойств связующих содержащих хлор, бром или фтор. Хлорированные и бромированные материалы были промышленного изготовления, а фторированные эпоксисмолы еинте-зировали специально. [c.322]

С1 ] есть концентрация ионов хлора в элюенте, а z — число кислотных групп в полностью диссоциированной кислоте. Удерживаемый объем значительно менялся в зависимости от температуры, и ширина пика была прямо пропорциональна квадратному корню скорости потока элюента. В растворы хлорида натрия, используемого для элюирования, добавляли буфер, затем буфер удаляли из элюата на колонке с катионообменной смолой амберлит ХЕ-64 и дауэкс-50 W и кислоты определяли титрованием 0,01 н. раствором NaOH или путем измерения окрашивания, образованного красителем бромфеноловый синий. Таким способом были разделены уксусная, янтарная, малеиновая, фумаровая и лимонная кислоты. Для элюирования использовали 0,01 М раствор хлорида натрия при pH 2, 0,1 М раствор хлорида натрия при pH 4 или 0,15 и 0,2 М растворы хлорида натрия при pH 12. Ввиду линейности изменения окрашивания и нестабильности индикатора раствора определение не являлось количественным [60, 61]. [c.178]

В табл. 2 приведены содержания хлоридов в смолах и подсмоль-ных водах. Там же изложены некоторые характеризующие данные смол и нодсмольных вод. Нужно отметить, что определение хлоридов во влажных смолах проводилось по методике, изложенной в литературе (Хюссе и др., 1961). Из табл. 2 видно, что в средних смолах содержание хлоридов гораздо меньше, чем в тяжелых. Это объясняется тем, что тяжелые смолы не имеют контакта с водой при конденсации, а из средних смол часть хлоридов вымывается подсмольной водой, так как средняя смола конденсируется вместе с нарами воды. Содержание хлоридов в средней смоле составляло 0,976 г л. Для примера рассчитаем количество хлоридов в средней смоле ГГС-5 (опыт I) в случае, если бы не произошло вымывания хлоридов подсмольной водой. Например, вместе с 16 л средней смолы конденсируется 28,5 л подсмольной воды с содержанием хлоридов 1,65 г/л, что составляет 28,5 X 1,65 = = 47 г хлора, которое вымывалось из 16 л смолы. Количество вымываемого хлора на 1 л смолы составляет 2,94 з. Следовательно, количество хлоридов в средней смоле составляло бы 0,976 -Н [c.200]

Тип смолы Молеку- лярный вес Навеска смолы, г Количество 0,05 N AgNOз, .мл Содержание хлора, % Разница между параллельными определениями, % [c.172]

Шпиглер и Кориелл [893] сравнили определенные с помощью радиоактивных индикаторов подвижности Ма, и Са в суль-фофенольных мембранах с рассчитанными из измерений электропроводности. Для первых двух ионов они нашли полное совпадение хотя подвижности, определенные из электропроводности, были иногда выше подвижностей, определенных из самодиффузии. Для Са отношение подвижности, определенной по первому методу, к подвижности, определенной по второму методу, составляло 1,9. Эта разница была приписана электроосмосу. Работая с колоннами из смолы Дауэкс-50, эти авторы [592] изучили одновременную миграцию ионов различных катионов под действием приложенного поля. Они сделали детальный теоретический анализ и показали, что, как и в водных растворах, связь между двумя мигрирующими ионами остается неизменной, если медленный ион догоняет быстрый, например если следует за N3. Это наблюдали также Манеке и Бон-хоффер [М13] в опытах с анионитовой мембраной, в которой красный ион фенолфталеина следовал за хлор-ионом. Если медленный ион предшествует быстрому, связь становится нечеткой. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология