Анализ эпихлоргидрина

Эпихлоргидрин реагирует с гидрохлорирующим реагентом количественно, за исключением реакций с хлористым водородом в эфире и хлористоводородной кислотой в водном хлориде магния. Низкое кажущееся содержание, по-видимому, является результатом неполного взаимодействия (в первом случае) и ограниченной растворимости пробы (во втором случае). Есть основания полагать, что анализ эпихлоргидрина с хлористоводородной кислотой в диоксане дает значения, которые несколько ближе [c.242]

На рис. 38 в качестве примера приведены хроматограммы эпихлоргидрина (а), хлористого аллила-сырца (б) и хлористого аллила-ректификата (в). Анализ эпихлоргидрина выполнен на хроматографе с программированием температуры. Неподвижная [c.152]

Гидрохлорирование хлористоводородной кислотой в спиртовом растворе хлорида магния применяется более широко, так как в этом растворителе растворяются многие высшие а-эпокси-ды, например эфиры глицидного спирта и эпихлоргидрин. Однако высокомолекулярные полиэпоксиды, например твердые эпоксидные смолы, не растворяются в спиртовой среде, следовательно, этот метод для их анализа не применим. [c.242]

Результаты анализа водных растворов умеренно растворимых а-эпоксидов (эпихлоргидрин и глицидиловые эфиры) некоторыми из этих методов приблизительно одинаковы независимо от применяемого реактива. Однако хлорид пиридиния в хлороформе нельзя применять для анализа в водных растворах из-за расслаивания реакционной смеси на две жидкие фазы и как [c.245]

Методом ГПХ на колонках со стирогелем в метиленхлориде при комнатной температуре проведен анализ поликарбонатов на основе бисфенола-А [91]. Колонку калибровали при помощи фракций этого полимера. Авторы прищли к выводу, что ГПХ является удобным методом идентификации поликарбонатов. Опубликованы результаты, полученные при изучении ММР трех полимеров — продуктов поликонденсации эпихлоргидрина [c.293]

Калибровку прибора производят с помощью стандартного раствора, вводя от 1 до 10 мкл. Условия калибровки должны быть идентичны условиям анализа. По полученным данным строят градуировочный график в координатах площадь пика (см )—количество эпихлоргидрина (мкг). [c.135]

Гронсберг Е. Ш. Определение окиси этилена, эпихлоргидрина и этиленгликоля при анализе воздуха. — Хим. пром., 1961, № 7, с. 508—509. [c.341]

В тех же условиях анализа проводят холостое определение. Расчет. Содержание эпихлоргидрина. (в%) вычисляют по формуле [c.140]

Анализ проводят в насыщенном растворе хлористого кальция с целью предотвратить возможный гидролиз эпихлоргидрина, который ведет к искажению результатов анализа. Пробу продукта около 0,3 г смешивают с 50 мл 0,1 н. [c.252]

Хроматографическим методом определяют только хлорорганические примеси в эпихлоргидрине. Определение содержания собственно эпихлоргидрина хроматографическим методом связано с возможностью получения систематической ошибки, поэтому этот метод используют для менее ответственных анализов. [c.252]

Плотность технического эпихлоргидрина определяют денсиметром в соответствии со стандартной методикой. Содержание воды определяют электрометрическим или визуальным титрованием с реактивом Фишера. Для уменьшения погрешности анализа навеску берут не менее Зги взвешивают с точностью д6 0,0002 г. [c.252]

Эпихлоргидрин, получаемый дегидрохлорированием дихлоргидрина, содержит более 20 различных примесей. Часть из них вносится с исходными веществами, другие образуются в результате побочных процессов. Большинство примесей содержится в столь незначительном количестве, что обнаружить их можно только с помощью чувствительных методов анализа. [c.104]

Высокий выход эпихлоргидрина можно достичь только при точном дозировании подачи известкового молока. Однако концентрации дихлоргидрина и известкового молока могут колебаться иногда в значительных пределах. Обычные же промышленные приборы для измерения объемов потоков не учитывают изменений концентраций, а дают только ориентировочные данные об отношении между компонентами. Поэтому отношение дихлоргидрин гидроокись кальция регулируют вручную, выдерживая постоянную избыточную щелочность в кубе колонны (1—2 г/л) ее определяют лабораторным химическим анализом. [c.106]

Товарный эпихлоргидрин отбирают только после удовлетворительного анализа его качества. Автоматическое регулирование процесса включают после того, как стабилизируются режим и качество готового продукта. [c.114]

При недостатке или избытке соды корректируют подачу содового раствора. Окончательные коррективы в соотношение компонентов вводят после получения анализа раствора, выходящего из гидролизера высокого давления. Содержание органически связанного хлора в растворе не должно превышать 1 г/л (при строгом соблюдении режима эта цифра бывает значительно ниже). В противном случае проверяют правильность показаний приборов и вводят необходимые поправки. При полном соблюдении регламентных норм (соотношение компонентов и их чистота, температура в гидролизерах и время реакции) достигается полная конверсия эпихлоргидрина. [c.123]

Сумму активного и неактивного хлора определяют воздействием на смолу этиленгликольдиоксанового (3 2) раствора едкого кали и последующим титрованием иона хлора. В этом случае едкое кали воздействует на смолу при более высокой температуре, и поэтому удается отщепить весь хлор, содержащийся в структуре эпоксидной смолы. Метод проводится аналогично описанному выше. Метод определения активного хлора проверен на анализе эпихлоргидрина. Для анализа был взят технический продукт, который по содержанию эпоксидных групп содержал 97,0% эпихлоргидрина. При определении хлора получено 37,72—37,70% С1, что составляет в пересчете на эпилхлоргидрин 96,7%. [c.173]

Смолы могут удалять и перераспределять элементы, и нет сомнения в том, что процедура заливки может внести элементы в анализируемые материалы. Некоторые из эпоксидных смол могут содержать относительно большое количество серы, в то время как смолы на основе эпихлоргидрина содержат малое количество хлора. Низкий уровень хлора (0,73%) в смоле Спурра с низкой вязкостью все еще слишком велик, когда должны проводиться критические исследования хлора. Желательно проводить элементный анализ всех заливочных химикатов перед их употреблением для препарирования образца. Ме-такрилатные смолы теоретически свободны от минеральных элементов, но вызывают сильную усадку при полимеризации и нестабильны под электронным пучком. [c.284]

При исследовании возможности применения описанных методов для анализа водных растворов проб было обнаружено, что водные растворы эпихлоргидрина и глицидиловых эфиров нестабильны. Было найдено, что содержание а-эпоксигруппы заметно снижается при хранении некоторых таких водных растворов в течение нескольких дней при комнатной температуре. Возможно, что гидратация а-эпоксигрупп имеет место даже в нейтральной среде. Поэтому растворы проб эпихлоргидрина и глицидиловых эфиров, содержащих значительные количества воды, следует готовить непосредственно перед анализом. [c.246]

Анализ научных публикаций, а также описаний многочисленных патентов показывает, что развитие органического синтеза, главным образом, основано на использовании в качестве исходного сырья ненасыщенных углеводородов, хлорорганических продуктов, спиртов, аминов различного строения, а также многофункциональных соединений. Из числа этих веществ для синтеза новых полигетерофункциональных соединений алифатического и гетероциклического рядов значительную долю составляют продукты, получаемые с использованием пропилена, получаемого в ходе переработки продуктов нефтяного происхождения. Из пропилена в промышленном масштабе получают эпихлоргидрин, гли-цидол, акролеин, аллилгалогениды, аллиловый спирт, акрило-нитрил, глицерин и т. д. [c.3]

Естественно, при этом можно ожидать целого ряда побочных реакций например, эпихлоргидрин может сразу гидролизоваться в водном растворе щелочи, и образующийся эпоксид этерифицирует лишь один гидроксил гидролиз может наступить также и после присоединения эпихлоргидрина к полимеру. В этом случае происходит лишь этерификация полимера глицерином, а поперечные связи не образуются. До настоящего времени с помощью химического анализа удалось получить довольно слабое представление об истинной структуре геля [8, 9]. На фиг. 5 показана часть сетки сшитого геля, содержащая все предполагаемые специфические фрагменты. Гель декстрана (сефадекс) выпускается в продажу в виде гранул определенных размеров. Условия его получения описаны в патентной литературе. Здесь мы рассмотрим лишь полимеризацию в блоке по Флодину [8] и проследим, как изменяется степень набухания геля в зависимости от концентрации и молекулярного веса декстрана, а также от его соотношения с эпихлорги-дрином (см. табл. 3), [c.32]

При синтезе. эпихлоргидрина эпоксидированием хлористого аллила 2,2-диметилэтилгидропероксидом с целью разработки технологии выделения целевых продуктов—эпихлоргидрина и трег-бутилового спирта— было изучено фазовое равновесие жидкость—пар в бинарных системах, образованных трет-бутиловым спиртом с эпихлоргидрином и хлористым аллилом. Исследования проводили на модифицированном приборе Джи-леспи [1] при атмосферном давлении. Температуру кипения измеряли точностью до О, ГС. Анализ составов равновесных фаз в системе хлорис- [c.28]

Анализ составов равновесных фаз в системе эпихлоргидрин — глицерин — аллиловый спирт осуществляли хроматографически по методике [7], а для систем эпиxлopгидpi н — глицерин — уксусная кислота и эпихлоргидрин — глицерин — гидроперекись грег-бутила использовали методы объемного титрования [8, 9]. [c.56]

Все используемые вещества дополнительно очищались ректификацией на лабораторной насадочной колонке. Анализ смесей проводился методом газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет 100 с детектором по теплопроводности. Колонка длиной 400 мм и диаметром 3 мм была заполнена носителем Рогарак Q в качестве внутреннего стандарта использовали бутапол-1. Точность анализа составляла 5...б о- Уксусную кислоту определяли также титрованием водным раствором КОН — с(КОН) = 0,1 моль/л. Фазовые равновесия жидкость — пар изучали, используя циркуляционный прибор для гомогенных смесей. Пробы паровой и жидкой фазы отбирались через 1,5 ч после достижения постоянной температуры. Исключение было сделано только для системы эпихлоргидрин — уксусная кислота, где во избежание перегревов время циркуляции не превышало 50 мин. Измерение температуры проводилось с точностью 0,1°С. [c.24]

Определение эпихлоргидрина проводят с помощью сернистокислого натрия . Для анализа эпоксидных соединений применяют растворы хлористого водорода в диоксане и других рас-творителяхЧ [c.364]

Определение хлоргидринов в присутствии эпихлоргидрина производится в растворе ацетата аммония по описанной выше методике, только омыление ведется в течение 1 ч. В этом случае для приготовления шкалы используется стандартный раствор с содержанием 0,05 мг/мл и после омыления добавляется 0,5 мл 40%-ной Н2504. Далее анализ проводится как описано выше. [c.78]

Полимеризацию эпихлоргидрина и его сополимеризацию с тетрагидрофураном на каталитической системе А1Е1з/Н20 исследовали также Саегуса с сотр. . Обнаружение циклического димера, поведение эпихлоргидрина в сополимеризации и другие факты обсуждаются в рамках обычного катионного механизма. При анализе продуктов реакции стехиометрических количеств эпихлоргидрина с катализатором в СН2С12 были найдены спирты, образование которых [c.359]

Ампулы с порошками силикатов вскрывались в среде 50%-ного толуольного раствора эпихлоргидрина, глицидола и эпоксидных олигомеров (ЭД-20 и Т-10). Обработка силикатов эпихлоргидри-ном проводилась в трехгорлой колбе, снабженной термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и стеклянной мешалкой. Температура обработки поддерживалась 80° С, время взаимодействия составляло 20 ч. Отбор проб проводился через 5 ч. Взаимодействие глицидола и эпоксидных олигомеров с силикатами осуществлялось в шаровых мельницах в течение 120 ч. Пробы для анализа отбирались через 24 ч. [c.32]

Разработан газохроматографический метод анализа смесей в производстве эпихлоргидрина эпоксидированием хлористого аллила. Реакционная смесь включает до 20 различных по химической природе конпонентов и содержит такие термолабильные соединения, как гидроперекись третичного бутила. Анализ проводится с использованием программирования температуры 50 - 160°С, 1 = 5°/иин, на колонке длиной I , заполненной 15 ди(2-этилгексйл)себа-цйнатом на хроматоне А/-А ДИСЗ, фракция - 0,25-0,5мм. [c.43]

Разработав газохроматографический нетод анализа снесей в производстве эпихлоргидрина эпоксидированиеи хлористого аллила. Реакционная смесь включает до 20 различных по химической природе компонентов и содержит такие термрлабильные соединения, как гидроперекись третичного бутила. Анализ проводится с использованием программирования температуры 50 - 160°С, И = 5°/мин, на о колонке длиной I ы, заполненной тЬ Д0(2-этилгексил)себа- [c.43]

Из анализа экспериментальных данных видно, что кривые сорбции чистых компонентов (см. рисунок) являются типичными изотермами сорбции, причем метакриловая кислота и эпихлоргидрин сорбируются приб.л11зительно одинаково, а оксиэфир несколько хуже. При изучении [c.113]

Необходимо отметить, что физико-химические свойства сополимера не зависят от природы сомономера. Так, например, с помощью дифференциального термического анализа было показано, что температура плавления сополимеров триоксана с диоксоланом, 1,3-ди-оксаном, диоксепаном, эпихлоргидрином линейно понижается ири увеличении концентрации сомономера, но не зависит от его природы [35] (рис. 71). [c.240]

Выполнение анализа. Помещают исследуемый образец в пробирку с 3 мл моноэтилового эфира диэтиленгли-коля. Добавляют 5 капель лепидина и нагревают на масляной бане до 125 °С. Все эпоксидные полимеры, в том числе полимеры, полученные поликонденсацией эпихлоргидрина с полиолами, даже в смеси с другими полимерами дают синюю окраску. [c.170]

Содержание гидроксильных групп в эпоксидных и полигидр-оксифениленовых смолах определяли путем измерения объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксильных групп с алюмогидридом лития [495]. Для определения эпоксидных и гидроксильных групп, а также числа фениленовых колец между эпоксидными группами в сополимерах эпихлоргидрина с дифенилолпропаном использовали [496] пиролитическую масс-снектрометрию. Гидроксильные группы свободных фенолов в эпоксидных смолах, растворенных в диметилформамиде, содержащем серную кислоту и метанол, определяли методом амперометрического титрования с бромат-бромидным раствором [497]. В работе [498] обсуждались методы определения эпоксидных, карбоксильных и гидроксильных групп, а также степени ненасыщенности водорастворимых эпоксидных смол и полиэфиров. Изменение содержания фенольных гидроксильных групп в процессе полимеризации эпихлоргидрина с бисфено-лом А контролировали [499] путем измерения показателя преломления. Содержание сложных эпоксиэфиров и состав жирных кислот в эпоксидных смолах определяли путем проведения омыления [500]. Состав кислотной фракции, в которую входят насыщенные и ненасыщенные кислоты ie и is, был установлен газо-жидкостной хроматографией соответствующих метиловых эфиров. Содержание смолы в слоистых эпоксидных борсодержащих волокнах определяли путем растворения в серной кислоте и взвешивания нерастворимого остатка [501]. Анализ различных полимеров, в частности эпоксидного клея, проводили с использованием ИК-спектроскопии и химических методов [502]. В работе [503] описан метод определения оксида сурьмы в эпоксидных смолах при его содержании до 0,5%. [c.533]

В лакокрасочной промышленности применяется газо-жидкостная хроматография для качественного и количественного анализа сырья и продукции, например для определения жирных кислот, входящих в состав масел, содержания фталевой кислоты, многоатомных спиртов, акрилатов, состава растворителей, изомеров крезолов, ксиленолов и др. По методу газо-жидкостной хроматографии нормировано стандартами содержание основного вещества в н-бутаноле и техническом эпихлоргидрине, содержание примесей (окиси мезитила) в синтетическом феноле. Анализы методом газо-жидкостной хроматографии производят с помощью хроматографов различных марок. [c.28]