Анализ треххлористого бора

Контроль за содержанием нримеси в треххлористом боре осуществляется радиоактивационным, хроматографическим и радиометрическим методами анализа. [c.180]

Так как четыреххлористый германий обычно получают нз золы, то примесь бора может, очевидно, присутствовать в растворах четыреххлористого германия только в виде аниона борной кислоты. Более того, если бы почему-либо четыреххлористый германий получали другим способом, при котором примесь бора оказалась бы в виде треххлористого бора, то вследствие исключительно большой склонности треххлористого бора к гидролизу при проводящемся на первых стадиях анализа соприкосновении четыреххлористого германия с содержащей воду соляной кислотой и т. п. примесь бора немедленно перешла бы в состояние аниона борной кислоты. [c.97]

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТРЕХХЛОРИСТОГО БОРА [c.65]

Особые трудности вызывает анализ смесей диборана с хлор-бораном, образующихся при получении диборана из треххлористого бора и водорода [2502]. [c.111]

С диметиловым эфиром реакцию проводят в запаянной трубке при соотношении эфир треххлористый бор, равном 3 1, и избытке диборана [41]. Спустя 36 час. при комнатной температуре избыток диборана удаляют и в остатке получают комплекс хлорборана с диметиловым эфиром. Комплексы с диэтиловым эфиром, тетрагидрофураном и тетрагидропираном получают при применении избытка эфира. Полученные комплексы не подвергались анализу и заключения [c.175]

Газовое борирование в смеси диборана с водородом не получило промышленного применения из-за высокой взрывоопасности и токсичности газовой смеси. Чистый диборан В. Нв воспламеняется в сухом воздухе при температуре 398 К, а диборан, содержащий влагу и следы других гидратов, может воспламеняться со взрывом даже при комнатной температуре. В связи с этим большинство исследователей сосредоточили свое внимание на менее опасном источнике бора — треххлористом боре ВС . Группа исследователей во главе с А. В. Смирновым [88, 97] провела термодинамический анализ процесса газового борирования железа в средах, [c.24]

Единственным методом анализа треххлористого и трехбромистого бора является их гидролиз с образованием кислот, содержание которых определяют описанными в литературе методами [5, 32, 33, 36, 49]. [c.256]

Используя-свойство фосгена [58] разлагаться нацело при 800° на Хлор и окись углерода, определение фосгена можно осуществить следующим образом. Известное количество треххлористого бора пропустить через нагретую до 800° трубку, выделившийся хлор поглотить раствором иодистого калия, избыток иода оттитровать раствором тиосульфата натрия и вычислить общее содержание элементарного хлора, а по разности последнего со свободным хлором — содержание хлора в фосгене. Анализ технического треххлористого бора на содержание фосгена [59] показал, что расхождение между параллельными пробами не превышает 0,2%. [c.257]

Однако если учесть, что ксилольная фракция представляет собой смесь эвтектического типа [6], то нетрудно видеть, что колонны с пульсирующей ячейкой, как и поршневые колонны, все же не отличаются большой эффективностью. В настоящее время разработаны и другие конструкции кристаллизационных колонн, отличающиеся в основном устройством для создания противотока фаз и геометрическими размерами. Известны также примеры успешной очистки в этих колоннах ряда веществ. Например, при очистке трифенилхлорсилана, содержащего 0,61 мол.% примесей, в центробежной кристаллизационной колонне количество примесей удалось снизить в 16 раз с выходом продукта 10 % [7]. После очистки стирола, в котором находилось 0,5 вес.% примесей, так называемой противоточной кристаллизацией в тонком слое с принудительным температурным градиентом был получен продукт с выходом 50 вес.%, содержащий менее 0,02 вес.% примесей [8]. Из бензола с исходным содержанием примесей 0,5 вес. % после его очистки в шнековой колонне был получен бензол особой чистоты [9] использованный при этом метод газохроматографического анализа зафиксировал лишь следы отдельных примесей в очищенном бензоле. Метод противоточной кристаллизации используется и для очистки неорганических веществ 10, 11]. В результате очистки элементарной серы от углеродсодержащих примесей, концентрация которых в исходной сере составляла 10 вес.%, были получены образцы серы с содержанием этих примесей не более 10 вес. % [12]. Хорошие результаты получены при очистке методом противоточной кристаллизации хлоридов элементов III—IV групп треххлористого бора [13], треххлористого галлия [14], треххлористого мышьяка [15], четыреххлористого титана [16]. [c.49]

Этот способ, по-виднмому, более удобен, чем непрерывное внесение треххлористого бора во время анализа в поток газа-носителя [2]. [c.66]

Кроме целита 545, были испытаны диатомитовый носитель хроматон N и политетрафторэтиленовый носитель полихром-1 зернением 0,25 0,50 мм. После указанной обработки на эти носители наносилось по 15% полиэтилсилоксановой жидкости ВКЖ-94. Эти сорбенты показали удовлетворительные результаты при анализе технического треххлористого бора, т. е. постоянное время удерживания всех разделяемых компонентов и узкие симметричные пики на хроматограмме. [c.66]

В работе [125] были подвергнуты анализу моносилан, полученный при реакции диспропорционироваиия триэтоксисилаиа в присутствии металлического натрия моногерман, полученный при реакции между тетрахлоридом германия и борогидридом иатрии диборан, полученный путем восстановления треххлористого бора водородом арсин, фосфин, сероводород и селеповодород, полученные путем разложения разбавленной соляной кислотой арсенидов, фосфидов, селенидов цинка, магния и алюминия. [c.195]

Анализ образцов треххлористого бора. [c.66]

Условия анализа температура колонки 40°, расход газа-носителя (гелия) 60 мл/мин, величина пробы в ампуле 15—25 мг, тщательная осушка газа-носителя. Для осушки на линии газа-носителя были установлены две колонки длиной 300 мм и диаметром 20 мм. Первая по ходу газа заполнена ангидроном, вторая — пятиокисью фосфора, нанесенной на пемзу. Перед каждым анализом производится несколько холостых вводов треххлористого бора до тех пор, пока на хроматограмме установится постоянный пик хлористого водорода Результаты анализов представлены в таблице. [c.66]

Переэтерификация липидов с применением треххлористого бора. (Анализ при программированном нагреве 125—300° НФ SE-30 и ПДЭГС на хромосорбах W и Р) [c.56]

Точные сведения о числе метильных групп в метилированных сахарах дает элементарный анализ и анализ на метоксильные группы. Для установления природы родоначального сахара проводят деметилирование реагентами типа треххлористого бора [180] или трехбромистого бора [181] в дихлор-метане. [c.260]

Тре.ххлористый бор является чрезвычайно реакционно- и ад-сорбционноснособным соединением, газохроматографический анализ - оторого требует специальных условий проведения. В статье описан анализ треххлористого бора на макете хроматографа с ампульным дозатором и детектором по теплопроводности с остеклованными нитями. В качестве твердого носителя был использован целит 545, а неподвижной фазой являлась полиэтилсилоксановая жидкость ВКЖ-94 [1]. Содержание примесей НС1, СОСЬ, СЬ и Si L в треххлористом боре возможно определить на хроматографе ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности Г-26 с заменой обычного дозатора на ампульный, металлической колонки на стеклянную длиной 4,5 м и диаметром 3 мм, а также капиллярной трубки на выходе из детектора на металлическую диаметром 3 мм. [c.65]

Джонсон, Миллер и Прозен [2267] также определили теплоту сгорания аморфного бора в хлоре. В отличие от работ Гальченко и др. [37, 140] сжигание осуществлялось в проточной системе смесь хлора с гелием пропускалась над бором. Кварцевый тигель с бором подогревался печью сопротивления до 400° С. Найденное в работе [2267] значение теплоты образования газообразного треххлористого бора — 97,51 + 0,32 ккал/моль хорошо согласуется с найденным Гальченко и др. [140а, 37, 40]. Однако погрешность значения, полученного Джонсоном и др. [2267], может, по-видимому, значительно превышать указанное значение, так как проведенный авторами работы [2267I спектральный анализ не мог дать сведений о наличии в образцах важнейших примесей — кислорода, водорода и азота. [c.747]

В химии боразотных соединений реакция треххлористого бора с аммиаком была одной из первых когда-либо изученных. Однако данные этих первых исследований довольно неопределенны, а сообщение о существовании соединений В(Ы Н2)з и В2(НН)з [56, 57] не было подтверждено (см. гл. I, Г). С другой стороны, еще в 1889 г. Райдил [58] получил белый твердый продукт при реакции треххлористого бора с анилином анализ этого соединения привел к эмпирической формуле ВСШСбНб. Пятьдесят лет спустя [c.144]

Для количественного анализа образцов треххлористого бора на содержание хлорированных углеводородов была проведена абсолютная калибровка и построены графики. Так как чувствительность термоионного детектора постоянно меняется, то необходимо пользоваться стандартной смесью известной концентрации и вводить определенную дозу этой смеси до или после анализа и при проведении калибровки. В качестве стандарта брали H2 I2. Воспроизводимость параллельных определений оказалась вполне удовлетворительной. [c.84]

Разработана методика эмиссионного спектрального анализа четыреххлористого кремния, треххлористого бора, четыреххлористого германия, треххлористого фосфора, трихлорсилана, треххлористого мышьяка и гексахлордиоилана с пред- варительным концентрированием примесей методом вакуумной дистилляции осно- вы. Пределы обнаружения составляют 4 10- —7-10- . Таблиц 4. Иллюстраций 1. Библ. 5 назв. [c.274]

Получение диалкоксиборанов [126]. Опыт проведен в высоковакуумной аппаратуре Штока 1115] (см. стр. 140). Реакционный сосуд представляет собой небольшую пробирку с капилляром, подсоединенным к вакуумной линии при помощи вентиля Штока. U-образная ловушка применялась для конденсации летучих продуктов реакции. Определенная навеска органического соединения перегнана в пробирку туда же перегнан затем определенный объем диборана. Пробирка погружена в сосуд Дьюара с жидким азотом затем сосуд Дьюара удален, при этом диборан испарялся и реагировал с органической жидкостью. В случае циклических окисей пробирка охлаждалась в процессе эксперимента смесью твердой углекислоты и спирта. К концу реакции, после того как неспособные конденсироваться газы удалены при помощи насоса Теплера, непрореагировавшие диборан и органическое соединение вместе с летучими продуктами переведены в вакуумную аппаратуру для разделения фракционированной конденсацией. Нелетучие продукты реакции могут быть удалены для анализа запаиванием капилляра. Примененный для эксперимента диборан получен восстановлением треххлористого бора литийалюминийгидридом [127]. [c.260]

Модификация неподвижной фазы была предложена в первой классической работе Джемса и Мартина [59], которые показали, что для разделения жирных кислот можно использовать колонку с силиконовым маслом и стеариновой кислотой [60]. Именно такой прием был использован в дальнейшем для анализа реакционноспособных соединений. Так, при анализе фосфорорганиче-ских соединений, склонных к изомеризации, к неподвижной фазе добавляли ингибитор изомеризации, что позволило осуществить анализ этих веществ [61 ]. Примерно на таком же принципе было основано разделение дихлорборана и монодихлорборана при 40°С на колонке, заполненной хромосорбом с 30% н-гексадекана, насыщенного треххлористым бором, так как было известно, что дихлорборан и монохлордиборан наиболее устойчивы в присутствии треххлористого бора [44]. Иногда для разделения смеси веществ используют составные колонки с разными неподвижными фазами и с введением в них добавок. Разработан способ разделения и количественного определения тетраметилсвинца, тетраэтилсвинца и смешанных этилметилсвинцовых соединений в бензине на составной колонке (2,85 м х 3 мм и 0,15 м X 3 мм), заполненной 2% 5Е-30 на хромосорбе зернением 0,18—0,25 мм, обработанном 8%-ным раствором едкого натра в метаноле, и 20% насыщенного раствора нитрата серебра в карбоваксе 400 на хромосорбе зернением 0,18 и 0,25 мм соответственно. [c.40]

Были проведены систематические исследования взаимодействия ряда смешанных простых эфиров с треххлористым бором (Gerrard et al., 1951, 1952). Реагенты смешивали при —80° С и оставляли на некоторое время, пока они не достигали комнатной температуры. Комплексов не выделяли вместо этого следили за расщеплением эфиров, время от времени отбирая пробы для анализа. Предлагаемый механизм реакции можно изобразить следующим образом [c.56]

Аналогично реагирует с треххлористым бором пропилен (взято в реакцию 55 г). После того как были собраны летучие продукты, жидкий шлам был отфильтрован в результате перегонки сырого борорганического вещества ( 140 г) получены фракции с т. кип. от 65 до 180° С/ 4 мм, из них 6 г двухлористого -пропилбора с т. кип. 78° С, наличие которого подтверждено ИК-спектрами. Остальные фракции содержали смесь алкилборгалогенидов и углеводородов (масс-спектрографический анализ). [c.104]

Получение двухлористого феноксибора в виде комплекса с пиридином [6]. Трифенилборат (3,25 г) в 20 мл метилендихлорида добавлен при —70° С к треххлористому бору (3,48 г). После того как смесь была оставлена на 15 мин. при 20 С, она снова охлаждалась до —70° С, затем медленно добавлялся при встряхивании в течение 2 час. пиридин (3,3 г) в 50 мл пентана. Смесь оставлена на 40 час. при 20° С. Образовавшийся комплекс двухлористый феноксибор — пиридин отделен для анализа от сопутствующего ему комплекса пиридин — бортрихлорид гидролизом холодной водой, в которой последний нерастворим. После перекристаллизации из метилендихлорида и пентана получен продукт с т. пл. 98— 102°С. [c.258]

Для выделенных метиловых эфиров сахаров можно определить степень метилирования и при помощи хроматографии осуществить их идентификацию со свидетелями известного строения. В ряде случаев метиловые эфиры можно идентифицировать по физико-химичеоким свойствам (температура плавления, ИК-спектры, рентгеноструктурный анализ, масс-опектрометрия). Возможно деметилирование полученного эфира треххлористым или трехбромистым бором и идентификация образовавшегося моносахарида. [c.82]