Температура колонки на стабильность нулевой линии

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Одно из основных требований к жидкой фазе —низкая летучесть при рабочей температуре колонки. В изотермическом режиме для стабильности нулевой линии достаточно, чтобы скорость ис парения жидкой фаз(ы сохранялась неизменной. При работе с программированием температуры на стабильность нулевой линии 28 [c.28]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

Выполнение работы. Подготавливают хроматограф ЛХМ-72 в соответствии с пп. 1-9 описания порядка работы на приборе. Температуру термостата колонок устанавливают равной 50 С, температуру детектора 110 °С, расход газа-носителя 45 мл/мин. Токовую нагрузку на плечи катарометра задают равной 130 мА. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии (п. 8) вводят в испаритель с помощью предварительно промытого (п. 10) микрошприца пробу смеси жидких хлорметанов объемом 0,02 мл. Записывают хроматограмму, имеющую три пика. [c.301]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Убедившись в герметичности соединений отдельных деталей, узлов установки и стабильности нулевой линии самописца, в колонку 7 через узел ввода пробы 6 впустить разделяемую смесь в жидком виде шприцем, охлажденным жидким азотом или твердой двуокисью углерода. Можно вводить смесь и в газообразном состоянии, однако в этом случае эффективность разделения намного хуже. Чтобы отобрать жидкую смесь из ампулы, шприц сначала погрузить в хладагент, затем, наполнив его, быстро ввести пробу в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы 6. Попав в колонку, смесь сжиженных газов мгновенно испаряется даже при комнатной температуре, при которой проводят процесс разделения. Увлекаемая потоком газа-носителя смесь, пройдя через слой сорбента, разделяется на отдельные компоненты. Последние выходят из колонки в такой последовательности 1) бутен-1 вместе с метилпропеном (общий пик / на хроматограмме) 2) транс-бутен-2 (пик //) 3) цис-бутен-2 (пик ///) (рис. 91). [c.218]

Задают строго одинаковые расходы потоков газа носителя, водорода и воздуха в каждом из двух параллельных каналов соответственно, пользуясь заранее составленными градуировочными зависимостями расход — давление. Включают электрическое питание хроматографа и интегратора и выводят их на рабочий режим. Переключатель задания температуры испарителя устанавливают в положение 300 °С, тумблер Сеть на лицевой панели блока задания температуры колонок устанавливают в положение Вкл. Термостат хроматографа разогревается до начальной температуры анализа за 3—5 мин. Через 5—10 мин после задания расходов газов поджигают водород, включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. [c.286]

Для стабильности нулевой линии при работе с постоянной температурой необходимо только, чтобы скорость испарения жидкой фазы была постоянной. Однако при работе с программированием температуры стабильность нулевой линии зависит от изменения скорости испарения жидкой фазы с температурой. Верхний температурный предел для ГЖХ с температурным программированием может быть расширен на 50—100° С применением двойной системы колонок, при которой колонка, идентичная аналитической, помещается в сравнительный поток для компенсации испаряющейся жидкой фазы. [c.143]

Стабильность нулевой линии самописца на колонке с силиконовой смазкой, работающей в условиях высоких рабочих температур достигалась лишь после 7—10 дней термостати-рования при 325°С. [c.153]

Очень часто для получения достаточного количества разделенных веществ требуется несколько раз повторять один и тот же цикл разделения. В связи с этим большие усилия были затрачены на автоматизацию процесса сбора разделенных веществ. К сожалению, такая автоматизация возможна лишь в случае относительно простых разделений, выполняемых с помощью обычных методов. Смеси же, используемые в исследовательских лабораториях, часто настолько ценны, что потери разделенных веществ, происходящие при переключении автоматического устройства для отбора фракций, совершенно недопустимы. Успешная автоматизация возможна лишь в случае абсолютно стабильной нулевой линии детектора. Обычно такие нулевые линии получают лишь на хроматограммах, специально предназначенных для публикации (si ). Программирование температуры колонки еще больше затрудняет дело. Рассмотрим, например, хроматограмму разделения эфирного масла, приведенную на рис. 7.22. Если пороговый уровень переключения устройства для отбора фракций установить на уровне, равном 5% полного отклонения пера самописца (это не такой уж высокий уровень), то будет утеряна возможность отбора малых хроматографических пиков. Можно установить разные уровни для разных пиков, но это очевидно можно сделать лишь после тщательного хроматографирования данной смеси. В этом случае с точки зрения исследовательской лаборатории задача уже окажется решенной. Поэтому автоматизация действительно нужна лишь в тех случаях, когда необходимо многократное повторение одних и тех же разделений. [c.241]

Ход анализа. Перед началом анализа все соединительные линии, колонку и ловушку осушают продувкой газом-носите-лем при температуре колонки 80 и ловушки — 100° С до тех пор, пока на хроматограмме не прекратится фиксирование площади пика воды. После установления стабильной нулевой линии через ловушку при 25° С пропускают анализируемую пробу в виде газа со скоростью не более 0,2 л мин. Изопентан испаряют из ампулы, помещенной в теплую воду (20°С). Вода не появляется на выходе из ловушки в течение 1 часа (шестиходовой кран находится в первом положении). По истечении этого времени включают обогрев ловушки и при 90—100° С устанавливают шестиходовой кран во второе положение, переводят пробу из ловушки в хроматографическую колонку и записывают хроматограмму. [c.87]

Применение более точных регуляторов давления позволит повысить стабильность нулевой линии и тем самым увеличить чувствительность. Стабильность нулевой линии зависит также от точности регулирования температуры колонок и диафрагмы. [c.27]

Стабильность поддержания температуры колонок, и особенно детектора по теплопроводности, должна быть очень высокой. Заметить ее колебание при помощи термометра, встроенного в прибор, как правило, не удается. Чаще всего признаком плохого регулирования температуры является волнистая нулевая линия. [c.50]

Готовый наполнитель помещают в колонку и пропускают через нее газ-носитель до тех пор, пока не будут удалены последние остатки растворителя, что контролируется стабильностью нулевой линии. Для продувки колонки газом-носителем рекомендуется выбирать несколько более высокую температуру, чем рабочая температура, так как это значительно ускоряет процесс стабилизации наполнителя. [c.52]

Выполнение работы. Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. После установления в жидкостном термостате требуемой температуры в устройство с переменным объемом из медицинского шприца емкостью 20 мл вводят 10 мл водного раствора исследуемых углеводородов. При этом поршень устройства с помощью шаблона устанавливают в положение, соответствующее предварительно откалиброванному объему внутреннего пространства. Количество введенного раствора, т. е. объем жидкой фазы, определяют по массе вытесненной из медицинского шприца жидкости. Объем газовой фазы вычисляют как разность объемов внутреннего пространства устройства с переменным объемом и введенной жидкости. Далее, прибор А герметизируют с помощью навинчивающегося колпачка с эластичной силиконовой прокладкой и выдерживают в течение 15—20 мин при периодическом встряхивании для установления равновесного распределения вещества. По окончании выдержки во внутреннее пространство прибора А вводят стальную капиллярную трубку, соединяющую его с газовым краном. После этого перемещением поршня 1 равновесную газовую фазу вытесняют из внутреннего пространства прибора Л в газовый кран и затем вводят в хроматографическую колонку. При этом для полной замены газа, находящегося в дозируемом объеме крана, в процессе первого заполнения необходимо пропустить 10—15 мл анализируемого газа (контроль по мыльно-пленочному измерителю), а в последующих заполнениях достаточно 5—7 мл. Поворотом газового крана пробу равновесного газа вводят в хроматографическую колонку, и на хроматограмме регистрируются пики анализируемых углеводородов, площади которых 5°, вычисленные электронным интегратором, соответствуют значению с этих веществ. (Включение интегратора следует производить после введения пробы в колонку, когда самопишущий потенциометр будет писать стабильную нулевую линию.) Эту операцию повторяют 5—6 раз для получения воспроизводимых результатов. Оставшийся объем газовой фазы полностью вытесняют из прибора Л. Для этого отсоединяют стальную капиллярную трубку и прибор Л устанавливают в вертикальное положение. Далее в прибор [c.279]

Жидкую фазу наносят обычно на твердый носитель, смешивая раствор ее в подходящем растворителе (ацетоне, диэтиловом или петролейном эфире, низших спиртах, хлороформе и др.) с определенным количеством носителя. Затем растворитель удаляют при непрерывном осторожном перемешивании смеси. Готовую насадку желательно просеять для удаления пыли. Удаление летучих примесей производят тренировкой колонки при повышенной температуре, продувая в течение нескольких часов инертный газ (до получения стабильной нулевой линии). [c.29]

Выбор температуры кондиционирования определяется рядом факторов и требует компромиссного решения. При высокой температуре кондиционирования нулевая линия стабильна, однако срок службы колонки сокращается. Менее высокие темнературы кондиционирования способствуют продлению срока службы колонки, однако для получения стабильной нулевой линии требуется более длительное кондиционирование. При выборе темнературы кондиционирования следует у п-геывать рабочие темнературы и температурные пределы применимости нанесенной ПФ. Если предполагается проводить анализ нри температуре ниже 200°С, нет никакой необходимости проводить кондиционирование нри температуре, превышающей 250°С. Вполне достаточно кондиционировать колонку в течение ночи нри 220° и обычных объемных скоростях газа-носителя. Такое кондиционирование будет способствовать продлению срока службы колонки. Во избежание конденсации жидкой фазы и загрязнения детектора при кондиционировании рекомендуется отсоединять колонку от детектора. Перед тем как нагреть новую колонку до темнературы выше 50°С, необходимо продуть ее в течение 5 мин чистым газом-носителем с обычной объемной скоростью. При этом из колонки удаляется адсорбированный кислород. Кроме того, необходимо убедиться в том, что газ-носитель проходит через колонку. Под действием высоких температур в отсутствие газа-носителя или нри его малом расходе колонки быстро приходят в негодность. Важно, выяснить у поставщика колонок температурные пределы их иснользования, поскольку у разных фирм они различны. Когда жидкая фаза становится негодной, эффективность колонки резко надает. Часто нри вводе пробы без делителя потока или нри неносредственном вводе в колонку может произойти вытеснение жидкой фазы с первых 1-2 м колонки. В этом случае рекомендуется отрезать исиорченную часть. Укороченную колонку можно продолжать использовать уменьшение ее длины на 1-2 м не должно существенно повлиять на общую эффективность. [c.25]

О качестве проведенного кондиционирования колонки судят по стабильности нулевой линии при рабочей температуре и максимальной чувствительности прибора. [c.15]

Методика определения. Приготавливают смесь азота и водорода с концентрацией азота от 3 до 10% навеску стандартного образца (стандарта) с известной удельной поверхностью насыпают в маленькую стеклянную и-образную колонку, которую соединяют с измерительной ячейкой катарометра вместо колонки включают хроматограф на рабочий режим (температура колонки с образцом должна быть комнатной) и ожидают, пока не установится стабильная нулевая линия и-образную колонку со стандартным образцом погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом и на хроматограмме записывают пик адсорбции азота охлаждающую баню убирают и записывают на хроматограмме пик десорбции азота (с противоположной стороны от нулевой [c.186]

Ход работы. Хроматографическую колонку заполняют одним из указанных сорбентов и присоединяют к установке. Устанавливают требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включают детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09 или КСП-4. Устапавливают нулевое положение стрелки на шкале самописца и проверяют стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. [c.184]

Тренировка (кондиционирование) колонок Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках]), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40—60 мл/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования) повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20—30 °С выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее выходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки ). Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить кондиционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго — десятки часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики [c.263]

Определение молекулярно-массового распределения приведено в работе [444 ] на ацетилированных образцах оксиэтилированного лаурилового спирта с различным числом оксиэтильных групп (в пределах 1,02 до 6,02). Получение на хроматограммах стабильной нулевой линии, необходимой для успешного расчета площадей пиков автоматическим интегрирующим устройством, достигнуто за счет применения термически устойчивой (до 380 °С) жидкой фазк в следующих условиях хроматографирования. Стальная колонка размером 300 х X 4 мм заполнена предварительно промытым кислотой и силанизиро-ванным хромосорбом О (фракция 0,160—0,127 мм) с нанесенной жидкой фазой апиезон М (4%) температуру колонки программируют от 130 до 350 °С со скоростью 7,5 °С/мин, детектор — по теплопроводности, расход газа-носителя (гелий) —. 50—60 мл/мин, температура испарителя пробы 425 °С, объем пробы — от 0,5 до 2 мкл. [c.211]

Хроматограммы разделения триметилсилиловых эфиров окси-алкилированпых продуктов на основе п-третбутилфенола представляют собой четко отделенные симметричные пики со стабильной нулевой линией пик п-треиг-С Нд— СвН —031 (СНз)з выходит при достижении температуры колонки 143 °С, а пик п-трет-0. —0. ш —0 [c.215]

Джеррард и другие [31 ] нашли, что верхний предел температуры для жидкой фазы зависит от скорости газа-носителя. Изучение стабильности нулевой линии нри применении колонки с динонилфталатом (рис. УХ-З) показало, что при высоких температурах порядка 150° С можно работать только с низкими скоростями газа-посителя, не превышающими 80 мл мин. [c.145]

Временем выхода на режим принято считать то время, которое необходимо выждать от начала включения прибора до начала работы (впуска первой пробы для анализа). В хроматографах с детектором по теплопроводности это время всегда значительно (1—3 ч), поскольку должно установиться тепловое равновесие в термостате с детектором и колонкой. Оно все же весьма различно у приборов разных, типов и определяется конструктивным оформлением анализатора, применяемой системой регулирования температуры п конструкцией детектора. Время начала анализов определяется установлением в термостате заданно температуры. Пока температура достаточно не стабилизируется, нулевая и1кпя будет сильно отклоняться от прямо , параллельно краю ленты регистратора, и, наоборот, стабильность нулевой линии укажет на достаточно установившуюся постоянную тел[пературу термостата. Поэтому постоянство и качоскю нулевой линии является показателем, по которому судят о выходе прибора на режим. [c.146]

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, высупшвают в токе газа-носителя и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Заполненную колошу помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см мин при температуре 100 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе. [c.78]

При заданной температуре колонки обогрева кварцевой петли 700 °С и при постоянном токе накала вольфрамовых спиралек детектора 75 ма через хроматограф пропускают азот с определенной скоростью. При помощи переменных сопротивлений I и II мост балансируют и через 20—30 мин, когда на самопишущем погенциометре записывается стабильная нулевая линия, вводят исследуемую смесь. [c.38]

Теплоты адсорбции одних и тех же адсорбатов на широкопорис-тых стеклах и силикагелях близки, что указывает на близость геометрии и химической природы поверхности обоих этих адсорбентов [1621. Ждановым, Киселевым и Яшиным [162] впервые были применены широкопористые стекла в газо-адсорбционной хроматографии для разделения жидкостей с температурами кипения до 200° С. На рис. 108 показаны полученные при различных температурах хроматограммы разделения смеси ароматических углеводородов бензола, толуола, этилбензола, изопропилбен-зола и предельных нормальных углеводородов Се—Сю на колонке длиной 100 см диаметром 4 мм с применением широкопористого стекла в качестве адсорбента. Полученные пики достаточно симметричны. Хроматограммы определения двух типов смесей технического изопропилбензола приведены на рис. 109, а и б. В обоих случаях интерес представлял только ник этилбензола, после выхода которого могла проводиться обратная продувка из колонки более тяжелых компонентов. Анализ этой смеси можно проводить за 5—8 мин. Стабильность нулевой линии при этом сохраняется. [c.168]

Приготовление сорбента. В качестве твердого носителя применяют хромосорб , который кипятят в концентрированной соляной кислоте в течение 1 ч для удаления окислов железа и других примесей и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый хромосорб высушивают в сушильном шкафу при 150 °С, прокаливают при 400 °С в течение 4 ч и хранят в склянке с притертой пробкой. Обрабатывают 20—25 г готового носителя 5% (от массы носителя) себациновой кислоты, растворенной в этиловом спирте, а затем отгоняют спирт на водяной бане. На этот модифицированный носитель при тщательном перемешивании наносят 15% ПЭГА, растворенного в хлороформе. Через 15—20 мин хлороформ-отгоняют на водяной бане, носитель сушат в сушильном шкафу при 100 °С и помещают б чистую колонку. Колонку помещают в термостат прибора УХ-1, устанавливают температуру и расход гелия согласно выбранному режиму и продувают колонку гелием до получения стабильной нулевой линии. [c.29]

Предполагалось, что удастся анализировать тристеарин при температуре менее 300° С. Была изучена термическая стабильность по изменению положения нулевой линии при программировании температуры. Большие отклонения нулевой линии при температуре свыше 300° С на колонке с верзамид-900 показали, что эта колонка не пригодна для анализа триглицеридов. Далее было показано, что рр-1, 0У-17 и [c.127]