Выделение лигнина из древесины

Выделение лигнина из древесины проводят с различными целями для получения препаратов лигнина и их последующего исследования для количественного определения лигнина в древесине и другом растительном сырье прямыми методами. При делигнификации сырья с целью получения технической целлюлозы и других волокнистых полуфабрикатов можно из отработанных варочных растворов выделить технические лигнины. В зависимости от цели подбирают соответствующие методы выделения. При получении препарата лигнина для исследования метод выделения должен обеспечить минимальное изменение самого лигнина. Выделить же природный лигнин из древесины в неизмененном состоянии практически невозможно. При количественном определении лигнина метод выделения должен обеспечить выход препарата лигнина, более или менее соответствующий его количеству в древесине. При делигнификации древесины в производстве целлюлозы основная задача заключается в получении целлюлозы с большим выходом и определенными показателями качества, в том числе с малым содержанием остаточного лигнина. В этом случае глубокие химические изменения, происходящие при его удалении, неизбежны. Технические лигнины, выделенные из отработанных варочных растворов, значительно изменены по сравнению с природным лигнином. [c.366]

При выделении лигнина из древесины с целью получения препаратов лигнина для исследования его строения, свойств и механизмов его реакций древесину предварительно измельчают до опилок или муки. Измельченную древесину освобождают от экстрактивных веществ (во избежание их возможной конденсации с лигнином) экстрагированием органи- [c.366]

Совершенного метода выделения лигнина из древесины в неизмененном состоянии пока не найдено. Существует много методов, которые можно подразделить на две группы [c.149]

Рассмотрим важнейшие методы выделения лигнина из древесины. [c.149]

При выделении лигнина из древесины с целью получения его препарата или с целью количественного определения необхо- [c.79]

Методы выделения лигнина из древесины можно разделить на две группы [c.80]

С аналитической точки зрения под лигнином понимают ту часть растительного материала, которая удаляется при выделении холоцеллюлозы и которая остается в нерастворимом остатке после гидролиза углеводов крепкими кислотами. Это понятие в некоторой степени условно. Возможно, что при выделении лигнина из древесины от природного лигнина (протолигнина) отщепляются какие-то группы, поэтому выделенный лигнин по своему составу и свойствам будет значительно отличаться от исходного природного лигнина. Однако, несмотря на условность, кислотные методы количественного определения лигнина до сих пор считаются наиболее приемлемыми. Результаты, полученные при прямом определении лигнина путем гидролиза углеводов крепкими кислотами, совпадают с потерей в весе при выделении холоцеллюлозы. Поэтому ту часть растительной ткани, которая в последнем случае переходит в раствор, можно практически считать идентичной с лигнином, выделенным при прямом определении. [c.81]

При выделении лигнина из древесины с целью количественного его определения полисахариды — целлюлозу и гемицеллюлозы — подвергают гидролизу до простых сахаров действием минеральных кислот. В жестких условиях кислотного гидролиза (продолжительная обработка, повышенная температура, высокая концентрация кислоты) сахара могут претерпевать гумификацию с образованием нерастворимых продуктов. Однако путем соответствующего подбора условий обработки гумификацию можно свести до минимума. Возможна также конденсация с лигнином фурфурола, образующегося из пентоз при кислотном гидролизе. Поэтому в случае растительных материалов с высоким содержанием пентозанов (некоторые лиственные породы, солома) иногда применяют предварительный гидролиз разбавленными (1—5%) кислотами, хотя эти кислоты могут частично удалять и лигнин. [c.81]

Выделение лигнина из древесины 56/ [c.567]

ВЫДЕЛЕНИЕ ЛИГНИНА ИЗ ДРЕВЕСИНЫ [c.567]

Недавно этот метод был еще более изменен и использован для выделения лигнина из древесины пихты, а также бука 5. [c.569]

Выделение лигнина из древесины 571 [c.571]

Щелочный метод. При обработке одревесневших материалов растворами едких щелочей лигнин переходит в раствор. Однако растворение лигнина в щелочах протекает для различных растительных материалов по-разному. Так, например, для удаления лигнина из соломы достаточна обработка разбавленным водным или спиртовым раствором щелочи на холоду, а для выделения лигнина из древесины необходима многочасовая варка с относительно концентрированным (8—10%-ным) раствором едкого натра под давлением. При щелочной варке вместе с лигнином в раствор переходят гемицеллюлозы, пектиновые вещества и смолы. В этом случае растворение лигнина объясняется наличием в лигнине гидроксильных (фенольных) групп. При подкислении щелочного раствора серной кислотой лигнин осаждается. В более чистом виде лигнин осаждается при пропускании в щелочной раствор газообразной углекислоты. Щелочный лигнин, так же как и кислотные лигнины, представляет собой продукт, значительно измененный по сравнению с природным лигнином. [c.571]

Выделение лигнина из древесины 573 [c.573]

Другие методы выделения лигнина из древесины [c.575]

Недавно был описан новый способ выделения лигнина из древесины путем каталитического гидрирования [c.606]

Об алкоголизе, как об одном из методов выделения лигнина из древесины, уже говорилось на стр. 572. Из всех видов алкоголиза наибольший теоретический интерес представляет этано-лиз. Этот метод дал принципиально новые ценные факты в области химии лигнина. [c.613]

Метоксильные группы (-ОСН3). В лигнине - это группы с арилал-кильной простой эфирной связью. В лигнинах хвойных пород (гваяциль-ных лигнинах) массовая доля метоксильных групп составляет 15... 17%, в лигнинах лиственных пород (гваяцил-сирингильных) - до 20...22%. Эта массовая доля при выделении лигнина из древесины несколько уменьшается. Содержание метоксильных групп служит критерием чистоты препарата лигнина (доли нелигнинных примесей) и отсутствия в нем значительных химических изменений. [c.376]

Природный лигнин в древесине либо бесцветен, либо очень слабо окрашен, что свидетельствует о незначительном содержании в нем хромофорных групп, в процессах выделения лигнина из древесины в нем накапливаются хромофоры (сопряженные с бензольным кольцом двойные связи и карбонильные группы и др.) и может происходить образование хромофоров, поглощающих в видимой области, таких как хинонные структуры различного типа. Поэтому цвет препаратов лигнина зависит от метода выделения и может быть обусловлен как изменениями в самом лигнине, так и наличием окрашенных примесей нелигнинной природы. Так, нативный лигнин Браунса и ЛМР имеют светло-кремовый цвет, а кислотные лигнины - темно-коричный. [c.411]

Лигшш Бьеркмава (лигнин механического размола - ЛМР). В 1954 г. Бьеркман сообщил о выделении лигнина из древесины ели экстракцией нейтральным растворителем [14] с выходом 35 % от лигнина Класона, отметив при этом, что препарат содержит небольшое количество углеводов (1-2 %). В [15-19] обстоятельно описаны режимы размола, свойства препаратов, полученных из древесины хвойных и лиственных пород, разработана методика выделения лигноуглеводных комплексов и изучен их состав. [c.96]

Данные табл. 4 показывают, что по-видимому, ароматические структурные звенья лигнина претерпевают е значительной степени ядерную конденсацию при выделении лигнина из древесины в более жестких условиях, не только в кислой (лигнин Класова), яо и в щелочной среде. [c.593]

Если рассматривать выделение лигнина из древесины как процесс, эквивалентный беспорядочному распаду трехмерной макромолекулы бесконечного молекулярного веса, то конечный продукт деструкции должен иметь равновесное молекулярно-весовое рас-Щ1ед ение, для которого обязательна степень полидисперсности MJMn = 2 1 [40] Как видно из табл IX 1, подобное распределение никогда не наблюдается [c.260]

Макромолекулы ДЛБ, как и ДЛС, содержат небольшое количество сложноэфирных фупп, что связано со способом выделения лигнина из древесины, при котором, вероятно, происходит их гидролиз Косвенным подтверждением присутствия практически такого же их количества, как и в ЛМРО, может служить средняя структурная формула ЛМР березы, рассчитанная исходя из элементного состава и функционального анализа [316] [c.141]

Известно большое число способов выделения лигнина из древесины. Одни из этих способов основаны на переводе в растворимое состояние углеводов тогда лигнин остается в виде нерастворимого, окрашенного в желто-коричневый цвет аморфного продукта. При других способах в раствор переводится лигнин. К первым относятся кислотные способы, например гидролиз древесины холодной 72%-ной серной кислотой (способ Класона), гидролиз холодной 41%-ной, (дымящей) соляной кислотой (способ Вильштеттера), многократна псперэ леннт обработка К1шящей 1%-ной серной кислотой и холодным швейцеровым реактивом (способ Фрейденберга) и др. Ко второй группе способов относятся алкоголиз (нагревание с абсолютными спиртами в присутствии НС1), варка древесины с раствором бисульфита кальция или натрия, варка с раствором ш,елочи при 160—180 . Последние два способа применяются в промышленном масштабе для получения целлюлозы из древесины, [c.344]

Периодатный метод. Ритчи и Парвес предложили для выделения лигнина из древесины окислять углеводную часть древесины водным раствором перйодата натрия по методу Джексона и Гудсона. После 5—6-кратных попеременных обработок предварительно освобожденной от смолистых веществ древесной муки водным раствором перйодата натрия при pH = 4,1 и 20° и горячей водой остается периодат-лигнин в виде коричневой порошкообразной массы. Выход — около 80% от содержащегося в древесине (от определяемого по сернокислотному методу). [c.570]

Выделение лигнина из древесины разбавленным раствором едкого натра Древесные опилки нагревают с 4%-ным раствором NaOH в течение 1—IV2 час. под давлением 8 ат. Выход лигнина составляет 15,6—17,1% от веса опилок. Получаемый лигнин растворим в органических растворителях. [c.571]

Метод алкоголиза. Этот важный метод выделения лигнина из древесины был предложен в 1893 г. Класон показал, что при кипячении еловой древесины с этиловым спиртом в присутствии соляной кислоты часть лигнина переходит в раствор. Значительно позднее было найдено, что и другие спирты (метиловый, бутиловый, амиловый, бензиловый), а также гликоли и фенолы в присутствии незначительного количества соляной кислоты или других кислот также обладают способностью более или менее полно делигнифицировать древесину. Растворенный в спирте лигнин высаживается из раствора водой. Получаемые препараты (алкоголь-лигнины) представляют собой химические соединения лигнина с применяемыми реагентами. Сущность реакций лигнина со спиртами и фенолами до сих пор не ясна. Алкоголь-лигнины растворимы в органических растворителях и разбавленных растворах щелочей. [c.572]

Выделение лигнина при помощи одноатомных спиртов. Метод этанолиза предложен в нескольких модификациях. Наиболее целесообразной, повидимому, я-вляется модификация Гиб-берта . Древесную муку экстрагируют в течение 48 час. смесью спирта и бензола (1 1), затем — абсолютным спиртом в течение 24 час. Экстрагированную древесную муку промывают горячей водой в течение 12 час. и высушивают. 1 кг сухой древесной муки помещают в сосуд емкостью 12 л, снабженный мешалкой и обратным холодильником, прибавляют 8 л сухого этилового спирта, содержащего 2% хлористого водорода. В сосуд пропускают ток сухого углекислого газа и кипятят смесь с обратным холодильником в атмосфере углекислого газа в течение 48 час. Смесь охлаждают, отсасывают нерастворившееся вещество и промывают его 2 л абсолютного спирта. Объединенные спиртовый экстракт и промывной спирт упаривают в вакууме в токе углекислоты до объема 1500 мл, остаток выливают тонкой струей при энергичном механическом перемешивании в 9 л дестиллированной воды. Осажденный этанол-лигнин отсасывают от маточного раствора, экстрагируют бензолом и сушат. Для выделения лигнина из древесины метанолизом необходимо нагревать древесину с абсолютным метиловым спиртом в присутствии 2% хлористого водорода в автоклаве при 90—100°. [c.572]

В 1916 г. Паули 33 впервые предложил делигнифицировать древесину уксусной кислотой в присутствии серной кислоты. Значительно позднее он сообщил з , что при обработке древесины кипящей уксусной кислотой в присутствии 0,3% серной кислоты весь лигнии переходит в раствор. Полученный лигнин содержит значительное количество фенольных гидроксильных групп. Выделение лигнина из древесины кипячением с уксусной кислотой может быть осуществлено и в присутствии хлористого магния 35. [c.576]

На стр. 574 было указано, что одним из способов выделения лигнина из древесины является нагревание ее с фенолом в присутствии катализатора. Лигнин образует соединение с феноломц растворяющееся в избытке последнего. [c.627]

Несмотря на эти вполне убедительные данные, многие из которых приводились выше, заграницей (в Германии) все еще пользуется поддержкой выдвинутая Гильпертом 9° в начале тридцатых годов теория, согласно которой природный лигнин пе является ароматическим веществом, а представляет собой лабильный углеводный комплекс, который превращается в вещество ароматического строения в самом процессе выделения лигнина из древесины, проводимом по любому способу. Эти высказывания встретили резкую и убедительную критику со стороны советских ученых — П. П. ШорыгинаН. И. Никитина П. Н. Одинцова Ф. П. Комарова а также виднейших [c.628]

Лигнин также выделялся при помощи альдегидов, таких как формальдегид, в присутствии минеральной кислоты 179 или хлораля [1801, который не требует кислого катализатора, так как во время реакции образуются небольшие количества соляной кислоты. Для выделения лигнина из древесины квебрахо и красной ивы Леммел [181] рекомендовал этиловый эфир ацетоуксусной кислоты в присутствии соляной кислоты, который ранее использовал Вирасоро [182]. [c.363]

Несколькими исследователями проводилось выделение лигнина из древесины и других лигнифицированных материалов при помощи водного или спиртового растворов едкого натра. Бекман и сотрудники [224, 225] нашли, что большая часть лигнина однолетних растений может быть выделена 1,5%-ным водным раствором едкого натра при комнатной температуре, а остальной — при 100 , тогда как из древесины растворяется только небольшая часть лигнина и должна быть применена температура 160—180 . Лигнин из щелочного раствора регенерируется подкислением соляной кислотой. Лигнин, выделенный таким путем, называется щелочным, или натронным, лигнином. [c.366]