Сорбенты-носители для газо-жидкостной хроматографии

Пористые полимерные сорбенты могут применяться и в качестве носителей неподвижных жидких фаз, обычно используемых в газо-жидкостной хроматографии. Эти сорбенты занимают особое место среди других носителей, так как они обладают развитой и химически однородной поверхностью, большим объемом пор, макропористой структурой, высокой механической прочностью и достаточной термостойкостью. Применение пористых полимерных сорбентов в комплексе с неподвижными жидкими фазами открывает широкие возможности для изменения селективности и разделительной способности полимерных сорбентов. [c.73]

Рассмотрим зависимость изменения поверхности сорбента в газо-жидкостной хроматографии от содержания НЖФ на твердом носителе с целью характеристики распределения НЖФ на поверхности твердого носителя [37 38, с. 267]. Используя изложенные выше представления о характере заполнения поверхности твердого носителя НЖФ, можно полагать, что поверхность сорбента [c.75]

В заключение отметим, что исследования, проведенные различными методами, свидетельствуют о сложном характере распределения НЖФ. Вначале НЖФ заполняет, в основном, узкие поры твердого носителя, а затем происходит заполнение пор большего диаметра и увеличение толщины пленки НЖФ на стенках макропор. При содержании НЖФ на твердом носителе более нескольких процентов и хорошей смачиваемости твердого носителя жидкой фазой, по-видимому, на поверхности твердого носителя образуется сплошная пленка НЖФ при плохой смачиваемости НЖФ находится на поверхности в виде отдельных капелек-островков. Большое влияние на характер распределения должна оказывать смачиваемость материала носителя НЖФ и ее раствором [54], способ нанесения НЖФ и условия последующего старения (кондиционирования) колонки [55, 56]. Данные о характере распределения НЖФ необходимо учитывать при рассмотрении закономерностей удерживания хроматографируемых соединений на реальном сорбенте в газо-жидкостной хроматографии. [c.83]

Исследование адсорбционных свойств твердых носителей проводилось во многих работах (см., например, [21—26 93, с. 12 94 95 96, с. 89]), но их адсорбционные свойства оценивались, как правило, в системе газ — твердый носитель. Такой подход в случае обычных сорбентов в газо-жидкостной хроматографии является полезным, но несколько абстрактным и в ряде случаев излишне строгим, так как НЖФ при достаточном содержании покрывает практически всю поверхность твердого носителя и адсорбция происходит на поверхности НЖФ — твердый носитель. Адсорбция на этой поверхности обычно существенно меньше, чем на поверхности газ — твердый носитель. Исключение составляют только твердые носители в поверхностно-слойных сорбентах, получаемых путем введения порошкообразного сорбента (твердого сорбента или НЖФ на твердом носителе) во внешние поры частиц твердого носителя. Для поверхностно-слойных сорбентов справедливо следующее уравнение [97] [c.104]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

Многие исследователи считают, что разделительные процессы на пористых полимерах отличаются от процессов газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии, что здесь одновременно протекают процессы адсорбции и абсорбции. Следует отметить, что пористые полимеры применяются как высокоселективные адсорбенты в газо-адсорбционной и жидкостно-адсорбционной хроматографии для разделения многокомпонентных смесей, а также и в качестве носителей в газо-жидкостной хроматографии. По-видимому, этим сорбентам принадлежит большое будуш,ее. [c.58]

Сущность разделения газовой смеси с помощью метода газо-жидкостной хроматографии заключается в том, что анализируемая проба перемещается потоком газа-носителя по колонке, заполненной неподвижным слоем сорбента. Концентрация вещества в газовой фазе определяется его распределением в системе сорбент — газ-носитель и зависит от коэффициента Генри. [c.66]

Наряду с газо-адсорбционной хроматографией широко применяется также газо-жидкостная хроматография. В этом методе разделения газовых смесей на индивидуальные составные части заложен тот же основной принцип, который описан выше. Однако в качестве неподвижной фазы, на которой происходит поглощение вводимого в колонку газа, в данном случае применяются различные нелетучие жидкости. Для увеличения общей поверхности поглощения жидкий сорбент наносится на крупнопористый инертный носитель (диатомовый кирпич, трепел и др.), не обладающий адсорбционной активностью по отношению к компонентам анализируемой газовой смеси. [c.46]

При газо-жидкостной хроматографии на заполненных сорбентом колонках исследуемые смеси разделяют на сорбенте, состоящем из твердого пористого материала. На этот материал наносят жидкость, которая служит неподвижной фазой, обеспечивающей процесс разделения. Эта жидкость, точно так же как и твердый носитель, должна обладать особыми свойствами, для того чтобы происходило оптимальное разделение. Кроме того, имеют значение форма и материал колонки и способы нанесения жидкости и заполнения колонок. [c.74]

Методами газо-жидкостной хроматографии можно анализировать смесь из 90% двуокиси углерода и 10% окиси этилена, применяемую для окуривания . При этом производят или раздельное определение двуокиси углерода и окиси этилена, или совместное определение обоих компонентов методом внутреннего стандарта. Разделение проводится при 88 °С на колонке длиной 494 см, наполненной стерхамолом (82,4 г) и скваланом (30% от количества стерхамола), с использованием водорода в качестве газа-носителя. Однако лучшим сорбентом является целит 545, покрытый скваланом (20% от количества целита) применение его позволяет провести анализ на колонке длиной 1 м при комнатной температуре. [c.138]

Справочник содержит сведения о различных сорбентах и хроматографических носителях, таких как ионообменные смолы, силикагель, окись алюминия, молекулярные сита, активные угли, целлюлозы, сефадексы и другие гранулированные гели, твердые носители для газо-жидкостной хроматографии. В книге обобщены данные о промышленных образцах материалов, выпускаемых в СССР, США, Англии, Франции, Швейцарии Японии, ФРГ, ГДР, Венгрии, Чехословакии и других странах (отражена продукция примерно 200 фирм). Вместе с перечнем марок сорбентов и носителей приведены основные сведения, необходимые для наиболее рационального использования. [c.2]

При применении твердого адсорбента хроматография называется газовой адсорбционной, в случае жидкого сорбента, нанесенного на твердый носитель, — газо-жидкостной. [c.107]

С 1952 г. в практике анализа смесей органических веществ получил широкое распространение новый метод исследования — газо-жидкостная хроматография (ГЖХ). Этот метод основан на продвижении молекул вещества в потоке газа-носителя через твердый сорбент с нанесенной на него жидкой фазой. Разделение веществ осуществляется за счет многократного перераспределения вещества между жидкой и газовой фазами в хроматографической колонке. Вещества, имеющие различные коэффици- [c.163]

Газовая хроматография применяется для разделения смесей газообразных или легкоиспаряемых жидких и твердых веществ. Принцип метода подобен жидкостной хроматографии. Разделяемую смесь разбавляют газом-носителем (Н2, N2, Не) и вводят в адсорбционные колонны. Газ-носитель является одновременно растворителем и элюентом. В качестве сорбентов используют тонкие порошки силикатных материалов, которые могут быть чистыми (газо-адсорбцион-ная хроматография) или покрытыми пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). Используют также капилляры, покрытые внутри пленкой нелетучей жидкости (капиллярная хроматография). Газ-носитель постепенно десорбирует компоненты [c.18]

Хроматографический метод анализа газовых смесей состоит в их сорбции твердыми или жидкими поглотителями с последующей десорбцией отдельных компонентов смеси. Метод разделения смеси газов в колонках с твердым неподвижным сорбентом с последующей десорбцией компонентов промывкой колонки малоактивным газом (газом-носителем) называется газо-адсорбционной хроматографией. Наиболее употребляемые наполнители активированный уголь марок АГ или СКТ, силикагель марок МСК, КСМ и молекулярные сита. Наряду с газо-адсорбционной хроматографией широко применяется газо-жид-костная хроматография. Здесь в качестве неподвижной фазы применяются нелетучие жидкости вазелин, силиконовые жидкости, сложные эфиры многоатомных спиртов и др. Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различной растворимости индивидуальных газообразных веществ в подобранном жидком поглотителе. [c.102]

С другой стороны, широкопористое стекло как кремнеземный сорбент с гладкой внутренней поверхностью, лишенный мелких пор, является перспективным твердым носителем для газо-жидкостной хроматографии. Особенно заманчивой здесь является возможность подбора оптимального размера пор. [c.70]

Широкопористое стекло, представляя собой известный интерес в качестве сорбента для газо-адсорбционной хроматографии углеводородов от Сг и выше, может также служить твердым носителем для газо-жидкостной хроматографии. Весьма вероятно, что дальнейшие поиски оптимальных структур (размеров пор) позволят получить еще более эффективно действующие широко пористые стекла — сорбенты и носители для газожидкостной хроматографии. [c.76]

В связи с поставленной перед нами задачей мы начали исследование с целью изыскания более эффективных модифицированных сорбентов, позволяющих раздельно определять бутаны, бутилены и дивинил за время не более 10 мин. Результаты этих исследований сообщаются в настоящей статье. Кроме того, в статье приводятся результаты использования метода газо-жидкостной хроматографии с применением инертного носителя отечественной марки ИНЗ-500 и некоторых растворителей. [c.120]

Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смеси производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей над сорбентом. Метод подобен широко применяемой жидкостной распределительной колоночной хроматографии, за исключением того, что подвижная жидкая фаза заменена движущейся газовой фазой. Газовая хроматография (ГХ) подразделяется на газо-адсорбционную хроматографию (ГАХ), где сорбентом является твердое тело с большой поверхностью, и газожидкостную хроматографию (ГЖХ), где сорбент — нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускается с постоянной скоростью через насадочную колонку — трубку небольшого диаметра, содержащую сорбент. Аналитическая к олонка длиной около 1,5 ле и внутренним диаметром 4 мм может иметь эквивалент от 700 до 4000 теоретических тарелок (смотри ниже) в зависимости от типа и равномерности заполнения насадки. То, что говорится о газо-жидкостной хроматографии, об ее аппаратуре, детекторах, взятии пробы газа и т. д., в основном применимо к газо-адсорбционной хроматографии, которая является исторически более ранним методом и применяется преимущественно в случае анализа газов или относительно неполярных веществ с высокой летучестью. Область применения газо-жидкостной хроматографии значительно шире, так как этот метод применим к более широкому многообразию веществ и вместе с тем допускает применение не только насадочных, но и капиллярных колонок. В этой главе рассматривается только газо-жидкостная хроматография. [c.43]

Разработан метод определения содержания диэтилового эфира и дивинила в эфиро-углеводородных продуктах, посредством газо-жидкостной хроматографии. Неподвижная фаза — ацетофенон или диглицерин, газ-носитель — воздух, детектор — термохимический, продолжительность определения 15—30 мин. (в зависимости от применяемого сорбента), относительная ошибка определения эфира 1—8%, дивинила — 10%. [c.469]

Газо-жидкостная хроматография осуществляется на хроматографе марки СКВ ИОХ АН СССР, снабженном катарометром с вольфрамовой нитью (колонка длиной 4 м, внутренний диаметр 3 мм, газ-носитель — гелий, скорость подачи газа 50 мл мин при 80° сорбент — диатомитовый кирпич, зернение 0,25—0,5 мм с 10%-ной неподвижной фазой, в качестве которой использовали эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты). [c.15]

За разработку метода распределительной хроматографии и различных ее вариантов Мартин и Синг в 1952 г. были удостоены Нобелевской премии. Именно с этого момента начался современный этап развития газовой хроматографии (1951—1952 гг.), когда А. А. Жуховицкий с сотрудниками (Россия) предложили хроматермографию, а А. Мартин и А. Джемс — газо-жидкостную хроматографию, с помощью которой им удалось разделить смесь жирных кислот на колонке с диатомитовым носителем (целит-545), пропитанным парафиновым маслом с добавкой стеариновой кислоты. Такой сорбент поглощает анализируемые вещества гораздо слабее, чем, например, активный уголь или оксид алюминия, поэтому Джемсу и Мартину удалось разделить летучие органические кислоты в потоке газа — азота. [c.9]

По природе применяемой стационарной фазы различают газожидкостную (распределительную) и газо-адсорбционную хроматографию. При газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой служат нанесенные на инертный твердый сорбент-носитель (диатомит, кирпич и т. д.) нелетучие растворители — сложные органические эфиры, высшие парафиновые углеводороды, силиконы и др. (всего свыше 50 наименований). В последние годы большое распространение получила разновидность газо-жидкостной хроматографии — капиллярная хроматография. При анализе по этому методу неподвижная фаза (растворитель) наносится непосредственно на стенки капилляра длиной от десятков до сотен метров. [c.155]

К ним относится метод модифицированного сорбента, в котором сочетаются преимущества адсорбционно-проявительной и газо-жидкостной хроматографии, разработанный в 1956 г. Нейтом и др. Было доказано, что небольшие количества нанесенного на твердый носитель жидкого растворителя препятствуют образованию хвостов выходной кривой, причем избирательность адсорбции зависит как от твердого носителя (в данном случае сорбента), так и от растворителя. [c.8]

Известны сорбенты, полученные путем химического взаимодействия адсорбентов, например силикагепей, с различными органическими соединениями, в частности полиэтиленгликолями, хлоругле-водородамж и т. д. Такие сорбенты, известные под названием привитых (полученных путем прививки функциональных групп и углеводородных радикалов) [175—177], обладают существенными достоинствами по сравнению с обычными сорбентами для газо-жидкостной хроматографии, в частности потому, что химическая связь между носителем -и органическим радикалом обеспечивает возможность работй при более высоких температурах чем в случае простого [c.124]

В реальных сорбентах для газо-жидкостной хроматографии свойства адсорбирующей поверхности НЖФ — твердый носитель определяются комплексом свойств твердого носителя и НЖФ. Количественной характеристикой адсорбционных свойств поверхности НЖФ — твердый носитель может служить значение объема удерживания, обусловленного адсорбцией данного хроматографируемого соединения на поверхности кг носителя, покрытого НЖФ [45, 62, 99] [c.105]

Авторы [117J считают, что определение S2, СО2, H2S и OS методом газо-адсорбционной хроматографии на силикагеле плохо воспроизэодимо, так как сорбент изменяет свои характеристики во времени. Для определения малых концентраций указанных газов в воздухе предложен метод газо-жидкостной хроматографии на колонке, заполненной хромосорбом G, содержащим 3% динитрила себациновой кислоты. Использован хроматограф ХЛ-4 с ка-тарометром и газом-носителем водородом. Метод позволяет определять 1-10- % СО2, 5-10-"% S2,3-10- % SO2 [117]. [c.147]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Аналогично и для газо-жидкостной хроматографии остается актуальным вопрос подбора твердых носителей с оптимальной пористой структурой. До сих пор такой подбор проводился эмпирически. Большинство из применяемых сорбентов имеют разнороднопористую структуру, содержащую как крупные, так и мелкие поры, что вызывает размывание задних фронтов пиков сильно сорбируемых веществ и значительно снижает эффективность разделения. Необходимы носители с однороднокрупнопористой структурой, свободные от мелких пор и обладающие по возможности нейтральной поверхностью. Таким образом, газовая и газо-жидкост-ная хроматографии нуждаются в сорбентах с регулируемой в весьма широком интервале пористой структурой, термически и химически стойких, обладающих не слишком высокой полярностью и изотермой адсорбции, близкой к линейно хотя бы на начальном участке (до pips 0,1—0,2). Таким материалом могут служить пористые стекла, получаемые выщела- [c.69]

Однако чистая газо-жидкостная хроматография, в которой величины удерживания и другие хроматографические характеристики соединений определяются только свойствами НЖФ, па практике часто не реализуется, так как она не учитывает полифазности (гетерогенности) реального сорбента, в котором помимо НЖФ имеется, но крайней мере, две поверхности раздела (газовая фаза — НЖФ и НЖФ — тверды носитель), способные к адсорбции (и, следовательно, к удерживанию) хроматографируемых соединений. Простейшая модель такого сорбента показана на рис. 1. [c.215]

Халаш123 для получения неполярного сорбента для газо-адсорб-ционной хроматографии наносил на стенку капилляра диспергированную в летучей жидкости угольную пыль. Таким же образом он получал колонки для газо-жидкостной хроматографии, заменив адсорбент мелкодисперсным носителем, пропитанным неподвижной жидкостью125. При этом четкость разделения увеличивалась вследствие увеличения коэффициента селективности, однако при изготовлении подобных колонок возникает ряд технических трудностей. Существенными достоинствами обладают насадочные колонки малого диаметра, подготовка которых произ-I водится так, как указано в пунктах [c.130]

Халаш [190] для получения неполярного сорбента для газоадсорбционной хроматографии наносил на стенку капилляра диспергированную в летучей жидкости угольную пыль. Таким же образом он получил колонки для газо-жидкостной хроматографии, заменив адсорбент мелкодисперсным носителем, пропитанным неподвижной жидкостью [192]. При этом четкость разделения увеличивалась вследствие увеличения коэффициента селективности, однако при изготовлении подобных колонок возникают технические трудности. [c.129]

В литературе сообщались примеры использования стеклянного порошка и стекля1нных бус в качестве твердого носителя для газо-жидкостной хроматографии. Вследствие однородной формы и низкой пористости, стеклянные бусы являются более слабыми сорбентами , чем пористые материалы. Это их свойство позволяет применять очень малые количества жидкой фазы. Литтлвуд -5 описывал приготовление колонок, наполненных стеклянными бусами диаметром 0,1 мм или меньше и пропитанных приблизительно 3% тритолилфос-фата. [c.255]

Метод газо-жидкостной хроматографии заключается в том, что в хроматографическую колонку, заполненную пористым инертным носителем, пропитанным нелетучей жидкостью (неподвижная фаза), вводят некоторое количество анализируемой смеси и пропускают инертный газ-носитель (подвижная фаза). По мере прохождения газа адсорбированное вещество перемещается вдоль слоя сорбента. Скорость перемещения каждого компонента смеси по слою зависит от коэффициента сорбции этого вещества в неподвижной фазе. Эффективность колонкн зависит от скорости диффузии молекул в неподвижную фазу. В результате многократного процесса сорбции и десорбции проходит четкое разделение определяемых компонентов. [c.464]