Термостаты для жидкостной хроматографии

Рис. 60. Схема лабораторной установки для пиролиза i — сборник с дистиллированной водой 2 — бюретки для реактивов с воронками для заполнения 3 — фильтры 4 — расходомеры жидкости 5 — подогреватель 6 — подогревательная труба из нержавеющей стали, заполненная стружкой из нержавеющей стали 7 — смеситель 8 — реактор 9 — тигельная печь ю — холодильник Либиха (максимальная температура 70 С) II — медная трубка, обмотанная нагревательной проволокой i2 — газопровод, обмотанный нагревательной лентой 13 — водоотделитель (темперагура 40 °С) 14 — сушильная башня с ВаО (температура 40 С) 15 — водосборник 16 — буферная емкость 17 — ртутный затвор 18 — баллон для проб газа 19 — восьмиходовой кран с трубкой для проб газа в термостате при 40 °С 20 — колонка для газо-жидкостной хроматографии 21 — катарометр в термостате при 40 °С 22 — впрыск жидкости 23 — сигнал катарометра на измерительный щит и регистрирующий прибор 24 — кран прецезионной регулировки 25 — осушитель 2в — открытый жидкостной манометр 27 — счетчик пузырей 2 — подогреватель для нагревания азота-разбавителя. (В подогревателе, смесителей в реакторе имеются термоэлементы платина/

Рис. 11.2. Схема высокоэффективного жидкостного хроматографа [7] 1,2 — насосы 3 — дозатор 4 — предколонка 5 — колонка 6 — термостат колонки 7 — детектор 8 — коллектор фракций 9 — блок управления коллектором 10 — интефатор 11 — регистратор 12 — блок регулирования температуры 13 — микропроцессор 14 — блок автоматики ввода пробы 15 — блок управления фадиентного элюирования 16,17 — резервуары с растворителем. Сплошная линия — электрический кабель, пунктирная — поток растворителя.

Хроматографический анализ системы спирт-кетон. Анализ проводить на газо-жидкостном хроматографе, блок-схема которого представлена на рис. 113. Прибор состоит из четырех блоков термостата 1, газораспределительного блока II, блока управления III, потенциометра IV. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции 1) пустить воду в холодильник 2) открыть редуктор на баллоне с газом-носителем и при помощи вентиля на манометре установить заданное давление 3) включить питание прибора 4) поставить ручку переключения рода работы в положение температура колонки и при помощи регулятора установить заданную температуру. Температура фиксируется на шкале [c.266]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Хроматограф, на котором можно осуществить такое разделение, представляет собой довольно сложный прибор, по крайней мере по сравнению с лабораторной ректификационной колонной обычного типа. Для разделения смеси, содержащей компоненты с сильно различающейся летучестью, требуются сложные многоступенчатые газовые хроматографы или приборы с программированием температуры термостата. Поэтому при современном уровне развития техники целесообразно начинать фракционирование с тщательной разгонки на колонке, а полученные фракции с узким интервалом температур кипения затем анализировать или разделять посредством газо-жидкостной хроматографии. Таким образом, оптимальным вариантом можно считать комбинирование обоих методов. [c.217]

Любой жидкостный хроматограф состоит из следующих частей (рис.1) 1 - насос, 2 - узел ввода пробы, 3 - хроматографическая колонка, 4 - детектор, 5 - регистратор (самописец, интегратор или компьютер) 6 - термостат колонок, 7 - узел подготовки элюента с емкостями для элюента, 8 - слив элюата или коллектор фракций. [c.8]

Современный жидкостный хроматограф включает в себя следующие системы и устройства систему подготовки и подачи элюента, в которую входит резервуар для элюента и насос, система ввода пробы, хроматографические колонки, термостаты колонок и детекторов, детекторы и сборники фракций. Кроме того, к нему может быть присоединен интегратор или ЭВМ. [c.315]

Разделения с помощью жидкостной хроматографии в больщинстве случаев проводят при комнатной температуре, реже (например, при хроматографии синтетических полимеров) используют нагревание, причем обычно не выше 100 °С. Для термостатирования часто применяют водяные термостаты. В современных жидкостных хроматографах используют обычно воздущное термостатирование с открытым нагревателем и быстрым принудительным перемешиванием. Чтобы исключить при этом опасность взрыва в случае негерметичности жидкостных систем хроматографа, через термостат иногда продувают поток инертного газа (азота или аргона). Программирование температуры колонки в жидкостной хроматографии так же эффективно, как и в газовой. [c.318]

ВЭЖХЗ Многоцелевой высокоэффективный жидкостной хроматограф. Включает градиентный насос высокого давления для смешивания до 4-х растворителей, проточный вакуумный дегазатор, ручной инжектор, спектрофотометрический и флуоресцентный детекторы, программное обеспечение, компьютер, принтер, ком-пле сг расходных материалов и принадлежностей. Дополнительно система может оснащаться автоматическим дозатором на 160 проб с возможностью предколоночной химии, разбавления, экстракции и добавления стандарта, а также различными вариантами термостатов для колонок и кранов GB , Австралия [c.548]

В газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (силиконовое масло, высококипящие углеводороды), смачивающая частицы твердого инертного носителя (керамика, стекло, полимеры и пр.), которым заполнена хроматографическая колонка. Последняя представляет собой длинную и тонкую металлическую трубку и-образной или спиральной формы, изготовленную из нержавеющей стали, алюминия или меди (рис. ХП1.7). Подвижной фазой (элюентом) яв-ля ется газ (гелий, аргон, водород, азот или диоксид углерода), пропускаемый через колонку с постоянной скоростью. С помощью термостата в колонке можно поддерживать высокую постоянную температуру, выбранную исходя из данных о температуре кипения определяемых компонентов, и их термической устойчивости. Обычно эта температура чуть выше точки кипения самого высококипящего компонента в анализируемой смеси. [c.422]

В большинстве случаев жидкостные хроматографические колонки работают при комнатной те. мпературе. Однако, как установлено иа практике, в каждом конкретном случае существует определенная температура, прн которой обеспечивается оптимальная работа колонки. Поэтому в последних конструкциях жидкостных хроматографов предусмотрено использование термостата для хроматографических колонок. Поскольку при анализе полимерных систем для повышения растворимости полимеров в подвижной фазе необходимо работать при повышенной температуре, термостат конструируют для работы при температуре до 250° С. [c.338]

Жидкостный хроматограф АЬС-200 является наиболее совершенным прибором из серии. Детектором хроматографа является дифференциальный рефрактометр. Термостат колонок позволяет [c.355]

Хроматограф. Любой газо-жидкостный хроматограф с двумя колонками, снабженный термостатом, допускающим нагрев до 350 °С с точно заданной скоростью. [c.296]

Термостат колонки должен иметь соответствующие размеры, чтобы в него можно было поместить колонку любой требуемой длины и диаметра он должен быть достаточно большим, чтобы в случае необходимости можно было пользоваться и сравнительной колонкой или даже серией колонок. Когда проектируется термостат для жидкостной хроматографии, для определения точности контроля температуры необходимо учитывать теплоемкость циркулирующей среды и скорость ее циркуляции. Воздух имеет низкую теплоемкость, но скорость его циркуляции может быть очень большой, так что во многих случаях воздушные термостаты могут обеспечить лучший температурный контроль с меньшими трудностями, чем жидкостные бани. [c.61]

Единственным существенным достоинством водяного термостата применительно к жидкостной хроматографии является то, что он в большинстве случаев легко доступен. Поддерживать требуемую температуру достаточно просто в рубашке колонки циркулирует жидкость из термостата. Скотт [16] описал водяной термостат, используемый для температурного программирования в жидкостной хроматографии. [c.62]

На рис. 5.14 показан воздушный термостат колонок, применяемый в жидкостной хроматографии. Для обеспечения безопасности при работе с воспламеняющимися растворителями термостаты такого типа иногда снабжают системой для продувки азотом. Воздушные термостаты удобны при температурах, превышающих 200 °С кроме того, при использовании таких термостатов коррозия представляет минимальную опасность. Однако, чтобы получить точность регулирования температуры [c.109]

Анализ веществ методом газо-жидкостной хроматографии производится с помощью газовых хроматографов. В настоящее время в аналитических лабораториях применяются хроматографы различных марок. Независимо от марки и конструктивных особенностей применяемых хроматографов они строятся по одной схеме и состоят из баллона с газом-носителем 7, регулятора и измерителя скорости газа-носителя 2, дозатора 5, термостатов для дозатора, колонки и детектора 4, колонки 5, детектора 6 и ленточного самописца 7 (рис. 3). [c.59]

Действительное разделение компонентов смеси достигается в колонке, которая является главной составной частью хроматографа. В связи с этим успех или неуспех какого-либо разделения будет зависеть главным образом от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются как капиллярные, так и заполненные (или набивные) колонки. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Набивные колонки заполняются твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала обычно ее скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата хро.матографа. [c.49]

Анализ фракции проводился на газо-жидкостном хроматографе с пла-менно-ионизационным детектором. Длина стального капилляра 90 м, диаметр 0,25 мм неподвижной фазой служил сквалан. Температура термостата 94°С. Газ-носитель — гелий входное давление 1,5 атм. [c.426]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Адсорбция в ЖХ и ГХ - процесс термодинамический, зависит от температуры. Следовательно, величина удерживания зависит от температуры. Кроме того, от температуры зависит вязкость растворителя, что определяет эффективность колонки. Таким образом, все три основные характеристики колонки селективность, емкость и эффективность зависят от температуры. Для стабилизации условий разделения, чтобы получить воспроизводимые времена удерживания, амплитуды пиков и хорошее разделепие необходимо термостатирование колонок. Обычно температура термостата 30-50 °С, стабильность поддержания температуры - 0.3-0.5°С. Как видно, условия разделения очень мягкие, не то что в ГХ (100-300°С). Многие жидкостные хроматографы не имеют термостатов, так как колебания температуры в комнате не очень велпкп и воспроизводимость показаний приемлемая. [c.12]

Устройство для подогрева участка перехода хроматографических колонок от объема термостата к детекторам. Go TQm из двух одетых на указаннв е участки колонок керамических трубок, на которые намотаны соединенвсые последовательно две-нихромовые спирали внутри трубок помещены термопары. Максимальная температура внутри керамических трубок при работающем в данном оптимальном режиме газо-жидкостном хроматографе за 20 мин достигает 400— 410 С. Устройство включают через 60 мин после ввода пробы, что соответствует появлению на хроматограмме пика н-парафша б. выключают после полного выхода пробы. [c.45]

Ход определения. В стеклянный капилляр помещают 20 2 мкл анализируемого продукта. Капилляр опускают в пробирку из термостойкого стекла размером 100x8 мм (толщина стенок 2 мм), пипеткой вводят 0,4 мл реактива — раствора 45%-ного по массе НВг в ледяной уксусной кислоте. Пробирку запаивают, помещают в химический стакан и выдерживают 3 ч при 150 1 °С в термостате. Затем пробирку охлаждают до комнатной температуры, вскрыйают и содержимое переносят в стеклянную пробирку размером 100 х 10 мм с пришлифованной пробкой. В пробирку наливают 1,5 мл СВг, Встряхивают и после отстаивания отбирают из нижнего слоя микрошприцом пробу около 0,5 мкл для подачи в газо-жидкостной хроматограф. [c.252]

Лабораторный жидкостный хроматограф L L-901 пригоден как для проведения исследовательских работ, так н для массо-В1>1х анализов. Давленне в систе.ме может достигать 18 МН/м . В хроматографе установлены ультрачувствительный ультрафиолетовый детектор и дифференциальный рефрактометрический детектор. Температура термостата — до 90° С. [c.356]

Колонки. В хроматографиадской колонке происходит разделение компонентов смеси. В связи с этим успех или неуспех анализа во зушо-гом зависит от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяют насадочные (набивные) и капиллярные колонки. Насадочные колонки имеют длину 1—20 л , внутренний диаметр 3—Q мм. Их заполняют твердым носителем, на который в виде тонкой пленки наносится жидкая фаза. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра (0,2—1,5 мм), на стенки которых нанесена тонкая пленкая жидкой фазы. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала. Трубки обычно скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата, при этом отношение диаметра спирали к диаметру колонки должно быть больше 20. [c.134]

Работу выполняют на газо-жидкостном хроматографе (рис. 3.9). Основной частью хроматографа является спиральная медная колонка длиной 4 м, диаметром 4—5 мм. Колонка заполнена диатомитом (фракция с диаметром зерна 0,25—0,55 мм) с нанесенной жидкой фазой (р, р -оксидипропионитрил) в количестве 20 /о от массы твердого носителя. Колонка помещена в термостат. Вход колонки соединен с испарителем. На выходе помещен проточный цилиндрический счетчик ядерных излучений. Колонка соединена также с диффузионной ячейкой катарометра — детектора по теплопроводности (3.10), который также помещен в термостат. Аналитическая ячейка катарометра соединена через проточный счетчик и систему сжигания газовой смеси с выходом колонки. В систему сжигания входят микропечь с кварцевой трубкой, набитой СиО [c.160]

Для анализа метолом молекулярной жидкостной хроматографии. Современная элементная база. Автоматизированная микропроцессорная система для обработки результатов анализа с выводом данных на тепловую печать. Температура термостата до 100°С. Модели Цпет-3010 и Цвет-3030" имеют по два детектора (спектрофото-метрический, область длин волн 200...700 нм, и рефрактометрический), которые могут работать одновременно. Модели Цвет-3040" и Цнст-3050" снабжены системой градиентного элюирования. [c.101]

Многие детекторы, применяемые в жидкостной хроматографии, существенно зависят от температуры и требуют термостатирования. При использовании как микро-адсорбцнонного, так и рефрактометрического детекторов требуется регулирование температуры термостата детекторов с гораздо большей точностью, чем в термостате колонок (см. гл. 5). В большинстве случаев наилучшее регулирование температуры достигается либо при погружении детектора в водяной термостат, либо при осуществлении циркуляции воды через теплообменник, смонтированный в детекторе, при помощи водяного ультратермостата. [c.130]

Температура в утке поддерживалась термостатом с точностью 0,5° С. Для гидрирования использовался электролитический водород. Система перед опытом продувалась азотом и водородом, после чего в утку загружался в токе водорода катализатор в небольшом количестве растворителя. Катализатор насыщался водородом до прекращения изменения объема газа в бюретке. Загрузка циклогептатриена в опыте составляла 0,18 г (0,002 моля) катализатора 0,05-0,5 г, растворителя 20 мл. В качестве растворителя использовали н-гептан и этиловый спирт. Опыты проводили при температурах 20—30° С. Началом гидрирования считали момент включения электродвигателя, приводящего в движение качалку. Скорость поглощения замерялась по газовой бюретке. Анализ продуктов реакции производился методо.м газо-жидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4 с детектором по теплопроводности. Стационарная фаза — триэти-ленгликольглутарат (20%) на кизельгуре, дл ина колонки 2 м, температура 100°С, газ-носитель гелий. Расчет хроматограмм выполнялся методом внутреннего стандарта. В качестве стандарта применялся н-диоксан. [c.94]

Скорость газового потока измеряют ротаметром, peo-метром или прибором, основанным на измерении скорости поднятия мыльной пленки. Ротаметры являются хорошими индикаторами, однако не очень пригодными для измерения скорости потока с точностью, необходимой в анализах при помощи газо-жидкостной хроматографии. Показания ротаметра и реометра зависят от вязкости газа, и поэтому приборы требуют термоста-тирования иногда их помещают внутри термостата, регулирующего температуру колонки и температуру фиксирующего прибора (или одного из этих приборов). [c.103]