Отгонка основы

Отгонка основы, угольный порошок [c.105]

Ag, Al, Bi, d, u, Fe, Mg, Ni, Pb Отгонка основы на раствора H l -f Brj и упаривание дистиллята с УП 10-S-IO- [50а] [c.163]

Наиболее часто основу отделяют отгонкой в виде летучих соединений, в этом случае исключена потеря золота, поскольку галогениды золота нелетучи при сравнительно низких температурах, необходимых для отгонки основы. Очень редко используют осаж- [c.179]

Метод фотометрии пламени применен для определения малых количеств Ь1, Na, К и Са в мышьяке особой чистоты [946]. Метод включает предварительное концентрирование указанных примесей отгонкой основы в виде хлорида в токе хлора. Такой способ концентрирования обеспечивает очень низкое значение холостого опыта и возможность определения очень малых содержаний указанных примесей (Ю" —10 %). [c.190]

НМОз, НР, 81, 8 - 5-10 " Отгонка основы 45 [c.314]

Отгонка основы. Основу переводят в более летучее соединение, обрабатывая ее химически. Например, для анализа окиси кремния навеску обрабатывают плавиковой кислотой, а полученный четыреххлористый кремний отгоняют испарением. В случае анализа элементов, образующих летучие окислы, как, например, молибден, пробу сначала окисляют, а затем отгоняют окислы основы. [c.255]

При спектральном анализе нефтепродуктов для концентрирования примесей обычно используют отгонку основы, озоление, экстракционные методы, осаждение и соосаждение, ионообменные методы, которые используют также при анализе неорганических веществ [12, 18, 128—131]. [c.77]

Высоковязкие неочищенные масла (например, нигрол) даже при высокой температуре испаряются слабо, поэтому канал электрода быстро заполняется нелетучим углистым остатком. Это не позволяет испарять большую навеску пробы. Для облегчения испарения тяжелых продуктов целесообразно заполнять канал электрода окисью алюминия, которая выполняет роль катализатора крекинга, ускоряя отгонку основы. Кроме того, окись алюминия адсорбирует примеси и сокращает их потери при высокой температуре испарения. Более эффективна окись алюминия, активированная, для хроматографии . [c.46]

Сублимация большой массы вещества при атМосферном давлении с удовлетворительной скоростью происходит только при температурах, близких к температуре его возгонки. Но при отгонке основы не рекомендуется превышать 800°С. Низкие температуры сублимации позволяют использовать нагревательные печи сопротивления, свести к минимуму загрязнение проб и потери летучих примесей. На воздухе без существенных осложнений при этом могут быть отогнаны I, 2п, Аз, 5Ь. Прочие элементы интенсивно окисляются при температуре сублимации. Как правило, коэффициент обогащения в методах концентрирования, основанных на отгонке металлов, определяется количеством остающихся после отгонки нелетучих окисных соединений. Чтобы избежать интенсивного окисления, сублимацию проводят в потоке инертного газа или в вакууме. Чистые вещества, для которых разработаны методы спектрального анализа с предварительным концентрированием примесей в остатке после отгонки основы, и некоторые условия отгонки представлены в табл. 32. [c.251]

Оригинальным способом отгонки основы является синтез летучего соединения в запаянной ампуле с последующей разгонкой смеси в той же ампуле. В качестве реагентов применяют газы и летучие вещества (5, Ь). Таким путем можно анализировать чистые металлы — германий, галлий, олово, сурьму, мышьяк, а также фосфор и некоторые полупроводниковые соединения типа А В " [252]. Например, нагревая смесь германия, серы и угольного порошка (коллектор) в запаянной ампуле из кварцевого стекла, получают моносульфид германия, который отгоняют затем при 650° С с конденсацией в холодной, выступающей из печи части ампулы. Аналогично проводят процесс иодирования германия и отгонки тетраиодида германия [253]. Примеси концентрируются на угольном порошке при иодировании теряются Оа, 1п, Сс1, Т1, Т1, 8п, 5Ь. [c.255]

Достаточно надежным способом предотвращения потерь примесей при отгонке основы является медленное проведение процесса И присутствии коллектора. Коллектором примесей может служить, как и в общем случае, специально вводимое перед испарением пробы диспергированное вещество. Но обычно проводится частичная отгонка основы с концентрированием примесей в остатке. В последнем случае для получения воспроизводимого веса остатка важно тщательно стандартизировать процессы испарения пробы и ее подготовки. В частности, скорость сублимации или гетерогенной реакции зависит как от температуры процесса и условий удаления реакционных продуктов (паров), так и от физико-химической формы основы и ее дисперсности (рис. 85). [c.256]

Дистилляция является важным методом концентрирования при анализе жидких полупродуктов производства основных полупроводников — германия и кремния. Однако простое упаривание (в сухой атмосфере) неполярных хлорпроизводных также может сопровождаться значительными потерями примесей, как показывают примеры отгонки тетрахлоридов олова [897] или кремния [511]. Поэтому концентрирование примесей в продуктах особой чистоты про-, водят, сочетая отгонку основы с адсорбцией примесей или со связыванием примесей перед испарением жидкости в нелетучие Комплексы. [c.266]

При подготовке пробы проводят, главным образом, однократную перегонку анализируемой жидкости. Ректификация имеет безусловные преимущества в отношении эффективности разделения веществ и ее используют в целях очистки реагентов (воды и летучих кислот). Однако для аналитического концентрирования путем отгонки основы ректификацию практически не применяют. Длительный контакт жидкости с большой поверхностью аппарата для ректификации приводит к заметным загрязнениям концентрата. [c.267]

Отгонка основы. 2. С ПК с разделением зон испарения и возбуждения [520, стр. 25]. [c.377]

При количественных определениях 100 мг металлического кадмия помещают в угольный электрод с каналами 3,7 X 4 мм и производят отгонку основы на испарительной установке. Концентрат примесей далее поступает на спектральный анализ. Навески эталонов окиси кадмия по [c.403]

Распространенным методом отгонки основы служит реакция хлорирования. В концентрате могут быть зафиксированы элементы, соединения которых нелетучи и не хлорируются в условиях проведения процесса, а также элементы, образующие хлориды, которые при температуре отгонки основы нелетучи [812]. При анализе отгонку металлов проводят в токе сухого хлора, а окислов — в токе хлористого водорода или в парах четыреххлористого углерода, разбавленных, при необходимости, азотом, углекислым или инертными газами (табл. 33). После отгонки металла образуется нелетучий остаток, состоящий из окислов и оксихлоридов, особенно [c.254]

При анализе в-в высокой чистоты, когда требуется определять элементы, содержание к-рых меньше 10 -10 %, а также прн анализе токсичных и радиоактивных в-в пробы предварительио обрабатывают напр., частично или полностью отделяют определяемые элементы от основы и переводят их в меньший объем р-ра или вносят в меньшую массу более удобного для анализа в-ва. Для разделения компонентов пробы применяют фракционную отгонку основы (реже-примесей), адсорбцию, осаждение, экстракцию, хроматографию, ионный обмен. АЭСА с использованием перечисленных хим. способов концентрирования пробы, как правило, наз. химико-спектральным анализом. Дополнит. операции разделения и концентрирования определяемых элементов заметно повышают трудоемкость и дта-тельность анализа и ухудшают его точность (относит, стандартное отклонение достигает значений 0,2-0,3), но снижает пределы обнаружения в 10-100 раз. [c.393]

Как правило, прием применяли для отгонки основы, при этом натрий и другие микрокомпопепты остаются. Методы применяли для определения натрия в чистых металлах и их соединениях боре [4051, алюминии 1114], германии и диоксиде германия [1255], сурьме [221, хроме [6791 и соляной кислоте [405]. [c.39]

При определении натрия в вольфраме (триоксиде вольфрама) вольфрам хлорируют насыщенными парами I4 в токе воздуха [798]. Образец помещйют в лодочку. После отгонки основы остаток растворяют в 5 мл 0,1 раствора НС1и раствор фотометрируют на фотометре фирмы К. Цейсс (модель III). [c.167]

Хром в металлическом натрии определяют фотометрически дифенил карбазидом [23], Хром определяют также методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией после отгонки основы при 1050—1400° С [758]. Аналитическая линия хрома 357,9 нм. Предел обнаружения зависит от анализируемого объекта 0,062 мкг/мл при анализе Na l и 0,08 мкг/мл при анализе N82804. При определении 5-10" % хрома относительное стандартное отклонение 0,01— 0,056. [c.195]

Флуориметрические методы определения Зе и Те [56—58, 236] характеризуются очень высокой чувствительностью (%) Те — 1-10 и Зе— 5-10- . В качестве реагентов для экстракционно-флуориметрического определения Зе и Те используют 2,3-диами-нонафталин и 3,3 -диамипобензидин образовавшиеся комплексные соединения экстрагируют толуолом или циклогексаном. При использовании предварительного концентрирования Те путем низкотемпературной вакуум-отгонки основы в виде АзС1з чувствительность определения Те достигает 1-10 % [236]. [c.190]

Описан способ определения включений в металлическом ванадии [40]. Ванадий имеет сплошной спектр, линии которого, как правило, накладываются на линии определяемого компонента. В связи с этим необходимо химическое концентрирование. Хорошие результаты получены при отгонке основы в виде VO I3 и V I4 путем пропускания через пятиокись ванадия газообразного НС1 при [c.119]

Анализ антиыонида галлия производят с отделением основы хлорексом из 12 JV НС1. Лучше экстрагировать из бромидных растворов (многократное выпаривание анализируемого раствора с 8 7V НВг) [76]. Спектральный анализ арсенида галлия осуществляется после отгонки основы в виде бромидов [359]. [c.121]

В методе, предложенном для анализа высокочистого мышья-к а [513], примеси концентрируют отгонкой основы в виде легколетучих галоидных соединений после разложения в смеси НС1 4--f НВг. К остатку добавляют угольный порошок и выпаривают досуха с добавкой Na l для повышения чувствительности. Чувствительность метода по линии Са 3179,33 А составляет 5-10 %. Такая же чувствительность достигается при анализе хлорида [c.125]

Соли циркония гасят излучение кальция [496, 648, 897[. В пламени в нитратных растворах образуется соединение состава 1 1 (GaZrOj) в солянокислых растворах предполагается образование соли agZrjO (Са Zr = 3 2) [463]. На содержание циркония можно внести поправку [648]. Особенно эффективно устраняет влияние циркония и гафния оксихинолин. При добавлении его непосредственно в анализируемый раствор можно определять кальций в соединениях циркония и гафния, не прибегая к приемам отделения [462 . Описана отгонка основы в виде хлорида циркония при определении кальция методом пламенной фотометрии [1278]. [c.142]

В случае анализа бора, борного ангидрида и борной кислоты [75] концентрат примесей на основе смеси угольного порощка с 57о NaNOs получается путем отгонки основы бора смесью HNO3 и HF. Чувствительность определения галлия 4 10 7о- [c.164]

В.ВгОз. НзЮз, фосфид бора Концентрирование примесей путем отгонки основы со смесью HNO3 и HF Спектральный анализ концентрата 10- —10- [22, 75] [c.201]

Таблица 17.2. Химико-атомио-эмиссионный анализ веществ высокой чистоты, основанный на отгонке основы из растворов после химических превращений

При анализе продукта неизвестного состава, оптимальную температуру иопарения которого не определяли, пробу испаряют при заведомо низкой температуре, затем электроды с остатком прокаливают в муфельной печи 20 мин при 550 °С. Это позволяет получить приблизительно такие же результаты, как и в случае испарения при оптимальной температуре. Высоко-вязкие неочищенные масла (например, иигрол) даже ири высокой температуре испаряются слабо, поэтому канал электрода быстро заполняется нелетучим углистым остатком. Это не позволяет испарять большую навеску пробы. Для облегчения испарения тяжелых продуктов целесообразно заполнять канал электрода смесью (1 1) графитового порошка с оксидом алюминия, который играет роль катализатора крекинга, ускоряя отгонку основы. Кроме того, оксид алюминия адсорбирует примеси и сокращает их потери при высокой температуре испарения. Оксид алюминия служит еще и хорошим буфером (энергия ионизации алюминия 6,0 эВ), действующим в течение всей экспозиции. [c.15]

При анализе хрома концентрирование 19 примесей производят отгонкой основы (летучего хлористого хромила СгОаС12) из раствора пробы в смеси хлорной и соляной кислот, используя низкую температуру перегонки хлористого хромила (200—220 °С), который практически полностью отгоняется (до 99,7% от общего количества). Потери примесей составляют О—10%. При анализе кремния пробу растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот (5 1) и летучий флорид кремния выпаривают [315]. Методы испарения подробно рассмотрены в обзорах [332, 333] и монографии [15]. [c.128]

В последнее время получил развитие метод отгонки основы в виде летучего галогенида в сочетании с растворением анализируемого металла в неводной среде — галогенированием в среде метанола, четыреххлористого углерода или обработкой галоген-производными углеводородов. Возможность глубокой очистки жидких реагентов и высокая селективность являются положительными сторонами подобных методов концентрирования примесей. Например, при анализе чистого алюминия металл растворяют в бромистом этиле и отгоняют диэтилбромид алюминия при 130° С под вакуумом [1304]. В нелетучем остатке, состоящем из окисла и бромида алюминия, концентрируется большинство примесей, за исключением кремния, галлия и цинка. [c.267]

Сурьма (50 г, 200—1000) Ад, Си (0,03), Сё, Со, Сг, Гп, Мп, N1 (0,1), А1, Мд (1). 1. Норм, направл. кристаллизация с дополнительным обогащением примесей в концентрате экстракцией основы [921] или отгонкой основы в виде бромида [494]. 2. С (4% МаС1) пост, т., 40 сек [931]. [c.376]

Метод заключается в предварительном химическом концентрировании примесей с последующим спектральным анализом полученного концентрата в дуге постоянного тока между угольными электродами. Концентрат примесей на основе смеси угольного порошка с 5% NaNOs получается путем отгонки основы бора смесью HNO3 и HF. Коэффициент обогащения примесей в концентрате равен 25. Эталоны готовятся также на основе смеси угольного порошка и NaNOs. Одновременно по одной спектрограмме определяются 24 элемента-примеси Ве, Mg, Са, Ва, А1, Ti, V, W, Сг, Мп, Fe, Со, N1, Си, Ag, Au, Zn, d, In, Sn, Pb, Bi, Ga и Sb с точностью 15—20%. [c.483]