Анализ хлористого винила

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ХЛОРИСТОГО ВИНИЛА [c.82]

Подобное определение примесей было проведено на промышленном потоке хлористого винила, температура кипения которого ниже, чем хлористого этила. Этот анализ происходил, по существу, без изменений описанного метода. [c.163]

Идентификация хлористого винила осуществляется по чистому веществу, поскольку все мешающие анализу примеси, кроме хлоруглеводородов, удаляют с помощью форколонки в процессе отбора пробы воздуха для анализа. [c.134]

Ряд методов, описанных в первом издании, пересмотрен и заменен более рациональными и усовершенствованными, позволяющими производить анализ быстрее, в меньшем объеме воздуха, с большей точностью (цианистый водород, хлористый винил, хлористый водород и др.). [c.12]

Чувствительность хроматографического анализа к различным примесям хлористого винила с использованием ДИЛа [c.84]

Это было подтверждено анализом сточных вод, полученных при полимеризации хлористого винила в присутствии метилцеллюлозы значительно снижались количество загрязнений и содержание в воде взвешенных частиц поливинилхлорида, частицы полимера быстро осаждались. [c.108]

АНАЛИЗ СОПОЛИМЕРОВ ХЛОРИСТОГО ВИНИЛА С ВИНИЛАЦЕТАТОМ [c.68]

При анализе готовых изделий (пленки, листы) навеска должна быть 200—500 мг. Ее растворяют ъ Ъ мл диоксана и охлажденный раствор обрабатывают 20 мл 0,5 н. раствора едкого натра в эти-ленгликоле. Продолжительность омыления—от 2 до 10 ч в зависимости от состава сополимера (например, если сополимер содержит 78% хлористого винила и 22% винилацетата, продолжитель- [c.68]

Помимо этих методов, сополимеры хлористого винила с винилацетатом можно анализировать, омыляя их этилатом натрия после омыления смесь разбавляют водой, полученный раствор ацетата натрия подкисляют серной кислотой. Из этого раствора отгоняют с водяным паром уксусную кислоту, добавив предварительно к нему сульфат серебра. В дистилляте уксусную кислоту определяют титрованием раствором щелочи . Описаны и другие методы анализа сополимеров . [c.69]

Для анализа смеси 1,1-дифторэтана, хлористого винила и [c.105]

Идентификацию компонентов проводили методом сравнения времени удерживания индивидуальных веществ и компонентов смеси. Количественное определение компонентов смеси выполняли методом внутренней нормализации. Метод проверен на искусственных смесях. Указанная методика позволяет осуществлять анализ смесей, содержащих 1,1-дифторэтан, хлористый винил, 1,1-фторхлорэтан в пределах концентраций от 0,5% об. до 100% об. Средняя ощибка не превышает 2,2% относительных. [c.105]

Хроматография газов. 2. Анализ с.меси хлористого винила с ацетиленом и водорода с хлором, [c.114]

Анализ смеси галогенированных углеводо родов методом газо-жидкостной хроматогра фин. (Смесь хлористого винила, дифтор-дихлор- и фторхлорэтанов при 100° НФ ДБ на ИНЗ.) [c.27]

Описанным способом был определен кальций в количествах 5-10 —1 10" % в воде, соляной, серной и плавиковой кислотах, 5- 10" % в хлористом калии, а также в винной кислоте. При анализе солей 0,2—1,0 г анализируемой соли вносили непосредственно в раствор едкого кали. Навеску винной кислоты в количестве 2—10 г сжигали предварительно в кварцевом тигле на огне газовой горелки, дальше определения выполняли так же, как и в случае анализа жидкостей. [c.29]

При определении кальция в лимонной и винной кислотах, хлористом или углекислом аммонии, навеску кислоты предварительно сжигают, а навеску соли возгоняют, далее весь ход определения такой же, как при анализе кислот. [c.88]

Из первого ряда чисел получен удельный вес пара = 2,32, из второго = 2,43. Теоретическая плотность пара пропильного алкоголя = 2,07, бутильного = 2,56. Свойства жидкости и ее отношение к действию различных реактивов подтверждают выведенное из анализов заключение о ее алкогольной природе. Вещество обладает запахом, похожим на запах винного спирта и одновременно напоминающим запах камфоры, оно легче воды и довольно легко смешивается с последней, имеет жгучий и ароматичный вкус.— Металлический натрий действует на него постепенно, причем выделяется газ, и образуется белая порошкообразная щелочная масса, которая при обработке водой дает едкий натр и прежнюю алкогольную жидкость. Если часть жидкости превратить в алкоголят натрия, то остающаяся часть при охлаждении затвердевает значительно легче и даже при обыкновенной температуре может сохранять кристаллическую форму. Это обстоятельство заставляет предполагать, что здесь, как и для фенола, более легкое затвердевание обусловливается полным отсутствием влаги и действительно, нри прибавлении к веществу небольшого количества воды оно уже больше не затвердевает при 0°. Более точное определение точки затвердевания оказалось невозможным она не была постоянной для одной и той н е порции жидкости, и погруженный в нее термометр продолжал постепенно повышаться или падать, в то время как часть вещества оставалась кристаллической, другая — жидкой. С крепким раствором кислого сернистокислого натрия вещество, даже при длительном стоянии, не дает кристаллического соединения.— Если поместить высушенную жидкость с обезвоженным хлористым цинком в запаянную трубку и нагреть на водяной бане, то вскоре можно наблюдать образование двух слоев. Нижний слой — водная жидкость, несомненно, раствор хлористого цинка в выделившейся воде, верхний слой представляет собой пахнущую камфорой бесцветную жидкость, не обладающую особой летучестью и, вероятно, [c.95]

Вопрос о чистоте мономеров в настоящее время является весьма актуальным, так как незначительное количество примесей в них существенно влияет на качество и свойства полимерных материалов. Одним вз наиболее важных мономеров является хлористый винил. Оерспекхивнвн а быстрым методом анализа хлористого винила может служить хроматографический метод. Имеется несколько работ, посвященных вопросам хроматографического анализа хлористого винила [1-5]. [c.82]

Хроматографический анализ хлористого винила проводили ва хроматографе марки "Цвет-1". В системе для напуска пробы в хроматографическую колонку, полностью изготовленной из стекла и бессмазоч-ных стеклянных кранов с пробками из тефлона, была предусмотрена система разбавления, состоящая из калиброванного капилляра я калиброванной емкости (сн. рис.). [c.83]

Термодинамический анализ состава газовой фазы при синтезе хлористого винила из ацетилена и хлористого водорода при атмосферном и повышенном давлениях был проведен Скунинским [1369]. Им же была рассмотрена экономическая целесообразность этого процесса при обычных и повышенных давлениях с использованием концентрированного и разбавленного ацетилена. Синтез хлористого винила осуществляется по реакции [c.198]

Примером использования методов сочетания газовой хроматографии с другими физикохимическими методами анализа может служить идентификация циклоиентадиена в изопрене при помощи ультрафиолетовой спектроскопии (рис.7) (использовался прибор СФ-4) и хлористого винила в хлористом метиле при помощи масс-спектроскопии (спектры снимались на масс-спектрометре МИ-1305). [c.178]

Лардера приводит обзор методов определения хлора, используемых при анализе полимеров хлористого винила и его сополимеров. В качестве стандартного метода он предлагает метод сожжения в кислороде. [c.50]

Изаи предложил определять содержание хлора, разлагая поливинилхлорид концентрированной серной кислотой выделившийся при этом хлористый водород отгоняют с паром и в дистилляте ион хлора определяют по Фольгарду. Метод пригоден и для анализа сополимеров хлористого винила с винилацетатом. [c.50]

Однако несмотря на ряд приведенных выше обнадеживающих сообщений прямой синтез винилсиланхлоридов так и не получил ни лабораторного, и промышленного применения из-за очень больших расходных коэффициентов хлористого винила и кремния. В работе К. А. Андрианова, С. А. Голубцова и Г. С. Попелевой [24] проведен анализ различных модификаций прямого синтеза винилсиланхлоридов, в результате чего авторы также пришли к выводу о бесперспективности этого метода получения винилсиланхлоридов. [c.147]

Большой интерес для спектрополяриметрического анализа представляет дибензоилвинный ангидрид, легко получающийся при действии избытка хлористого бензоила на винную кислоту. Это вещество имеет плавную положительную кривую ДВ (рис. 5). Получающаяся из него дибензоилвинная кислота, ее эфиры и амиды имеют плавные отрицательные кривые ДВ. Используя в качестве реактива дибензоилвинный ангидрид, мы разработали метод микроопределения ароматических аминов [3]. В навесках 3—7 мг амины определяются с точностью 0,05—0,2 мг, т. е. относительная ошибка 1—3%. [c.321]

Более вероятно участие в круговом переносе электронов одной эфирной группы с образованием соответствующей кислоты фосфора. Действительно, в ходе термического разложения бцс-(4-винил-2-хлорциклогексил)метилфос-фоната при 245 + 5° С практически количественно образуются хлористый водород, метилфосфоновая кислота и этилбензол. Образование этилбензола, кроме обычных анализов, подтверждено данными ГЖХ и ИК-спектрами полученного вещества (рис. 6 и 7). [c.364]

Для одновременного определения следов различных тяжелых металлов в солях (и в других твердых веществах) намн разработан химико-спектральный способ анализа, основанный на обработке испытуемого раствора диэтилдитиокарбаматом натрия и сероводородом в присутствии угольного порошка или сульфида меди в качестве коллектора примесей. Этот метод был применен нами для определения микропримесей тяжелых металлов в хлоридах калия и натрия и в винной кислоте [8]. Определение следов Со, Си, РЬ, В1, Сс1, N1, Н , Мп, 5Ь, А1 порядка 1 10 % каждого в мочевине производили следующим образом. Растворяли 5 г препарата в 50 мл дважды пе регнанной воды, подкисленной соляной кислотой до pH 2, 5, добавляли 0,05 г спектрально чистого угольного порошка и перемешивали. Затем в раствор пропускали в течение 5 минут сероводород и оставляли на 1 час. После этого прибавляли 1 мл 1 %-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемещивали и после 30-минутного-стояния фильтровали осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием через обеззоленный плотный фильтр (с синей лентой) диаметром 1,5 см. Осадок промывали 3—5 мл сероводородной воды с pH 2,5. Фильтр с осадком высушивали при 80 —90°С и осадок подвергали спектральному анализу. Одновременно проводили глухой опыт на применяемые реактивы и воду. Спектральный анализ осадка проводили в тех же условиях, которые применялись для концентратов кислот (см. выше), подмешивая предварительно 2,5 мгр спектрально чистого хлористого натрия. На одной фотопластинке снимали по два—три раза спектры концентратов из испытуемой пробы и глухого опыта и угольных эталонов, приготовляемых обычным синтетическим путем. К эталонам также добавляли 5% хлористого натрия. Применяли способ трех эталонов. Калибровочные кривые строили в координатах 5пр — 5фо и Использовались те же аналитиче- [c.306]

И. В. Тананаев предлагает для анализа aF., следующую методику. СаЕг растворяют в растворе хлористого алюминия и соляной кислоте из полученного раствора в присутствии винной кислоты осаждают кальций щавелевокислым аммонием в виде a gO . Последний отфильтровывают и затем титруют перманганатом. Полученное таким путем количество кальция перечисляют на aFj], [c.238]

В случае газообразного хлористого водорода требуется применять более сложный метод. Мильбергер, Уриг, Беккер и Лег вин [17] показали, что этот газ может эффективно поглощаться растворителем, состоящим из смеси пиридина и метанола, причем пиридин служит ацептором кислоты, а метанол является растворителем, в присутствии которого однородность раствора сохраняется в продолжение всего анализа. Избыток пиридина, как оказалось, является весьма существенным, так как в присутствии заметных количеств не связанного хлористого водорода при титровании реактивом Фишера образуется темнокрасная окраска. Окраска не исчезает даже после добавления большого избытка воды, что указывает на протекание побочной реакции (при добавлении реактива Фишера выделяется значительное количество теплоты). Порцию в 75 мл раствора пиридина в метаноле [17], содержавшем 53% пиридина, вводили в коническую колбу со шлифом емкостью 300 мл и обезвоживали путем прибавления реактива Фишера, избыток которого оттитровывали раствором воды в метаноле до появления желтой окраски (упомянутые авторы [c.243]