Снабжение аргоном

Полимеризацию проводят в четырехгорлой колбе на 500 мл, снабженной электромеханической мешалкой, термометром, капельной воронкой, вводом и выводом для продувки системы аргоном, обратным холодильником. Посуда должна быть тщательно высушена. Перед работой установку продувают аргоном в течение 30 мин. В реакционную колбу сифонированием под аргоном наливают около 100 мл сухого чистого н-гептана и 0,23 мл (0,388 г, или [c.45]

Необходимые для опытов углекислота и аргон подавались из баллонов количество этих газов замерялось калиброванными диафрагмами, снабженными датчиками, и показывающими приборами. [c.34]

Получение купрата более высокого порядка. В предварительно прогретую двугорлую колбу на 10 мл, снабженную насадкой для ввода инертного газа и мембраной, в атмосфере аргона вносят 107 мг (1,20 ммоль) цианида меди(1) (осторожно, сильный яд ) и колбу повторного нагревают. По охлаждении добавляют 2 мл безводного ТГФ и медленно при перемешивании и температуре —78 С (ацетон-сухой [c.489]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником с тройником для поддержания аргоновой атмосферы, вводили 2,0 г карбонила хрома, 100 мл а-пиколина и 100 мл /г-хлортолуола. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение 3 час, после чего карбонил хрома переставал выделяться в холодильнике. Раствор в горячем виде фильтровали в атмосфере аргона и упаривали досуха. Твердый остаток дважды перекристаллизовывали из кипящего гептана. Были получены желтые кристаллы с температурой плавления 89—91°. Выход составил 60%. [c.265]

ТГФ (7 мл) и эфират трифторида бора (0,426 г, 3,0 ммоль) помещают в заполненную аргоном круглодонную колбу емкостью 25 мл, снабженную магнитной мешалкой и специальной пробкой. Раствор охлаждают до -78 С и при перемешивании добавляют к нему по каплям н-бутиллитий (-2,1 М в гексане, [c.117]

В сосуд иа 400 мл с погружаемой лампой (рис. 462), снабженный термометром и магнитной мешалкой и приспособленный для внешнего и внутреннего охлаждения, помещают в атмосфере аргона раствор 10,0 г (51 ммоль) Ре(СО)з и 54,1 г (1,0 моль) бутадиена в 300 мл пентана и присоединяют прибор к газовой бюретке. Охлаждающая жидкость протекает сначала через внешнюю, а затем через внутреннюю охлаждающие рубашки. [c.2002]

Установка для измерения схематически показана на рис. 1, Слева — криометр (калориметр) в термостатированном сосуде, справа — низкотемпературный термостат. Криометр снабжен эвакуированной посеребренной двойной рубашкой. Шлифы служат для ввода термодатчиков и внесения проб. При помощи крана сосуд продувают инертным газом (аргоном или азотом). [c.133]

К 100 M свежеперегнаного SO b, находящегося в трехгорлой колбе, снабженной газоотводной трубкой, капельной воронкой и обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ, по каплям добавляют 120 см этанола. Одновременно через колбу пропускают аргон или азот. По окончании реакции смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч. Затем проводят фракционную перегонку [c.543]

В трсхтуоусную колбу (100 мл), снабженную мешалкой, обратным -ХОЛОДИЛЬНИКОМ и вводом аргона, по-меш,ают 40 мл абсолютного этилового спирта, 0,1 г гидразина и 0,34 г диацетила (мольное соотношенпе гидразин днацетил =4 5). Смесь перемешивают и нагревают до температуры кипения спирта. Через 3 ч нагрев прекращают и охлаждают колбу. Прн стоянии из раствора выпадает осадок желтого цвета, который отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат з вакууме до прекращения изменения веса. Синтез проводят в тяге в токе инертного газа. Затем определяют содержание азота, среднсчнслеиную молекулярную массу (М), снимают ИК-спектр в хлороформе в области 700—ЗПОО см . Результаты записывают по форме табл. ПМ. [c.53]

Газы. ИК-спектры поглощения газов записывают с применением г 1 зовых кювет (обычно с окошками из солевых пластинок КВг или Na l) с толщиной поглощающего слоя 10 см. Для этого из газовой кюветы, снабженной двумя газоотводными кранами, откачтают воздух, после чего кювету заполняют анализируемым газом (чистым ш(и в смеси с г )-гоном, азотом, прозрачными по отношению к ИК-лучам) при желаемом давлении и записывают спектра помещая в канал сравнения спектроф )-тометра такую же газовую кювету, которую либо откачивают для удал. -ния воздуха, либо заполняют аргоном или азотом. [c.585]

Установка (рис. 4.4) состоит из колбы (круглодонной или плоскодонной) вместимостью 300 мл, снабженной двурогой насадкой. В один из тубусов помещают капельную воронку с уравнительной трубкой, верхнее ее отверстие снабжают трубкой для ввода газа, через которую начинают пропускать медленный ток аргона. Через другое отверстие насадки вносят в колбу 70 мл сухого эфира и с помощью воронки для сыпучих веществ - 2,3 г (0,33 моль) хорошо измельченного лития. Для измельчения литий предварительно рас- [c.258]

В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, трубкой для ввода инертного газа и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 20 г (0,178 моля) 2-этил-тиофена (см. № 192) и при 0°С добавляют раствор 11,4 г н-бутиллития в 90 мл сухого эфира, смесь кипятят 40 мин в токе инертного газа (аргон, азот) и затем при -5 -т 0°С небольшими порщ1ями добавляют 5,7 г (0,178 моля) сухой мелко растертой серы и нагревают при перемешивании до полного растворения серы (10-15 мин). Полученный раствор 5-этил- [c.18]

Электролизер для получения циркония изготовляют из ержавеющей стали, он снабжен всдяной рубашкой для охлаждения. Это позволяет создать на дне и стенках ванны гарниссаж из затвердевшего электролита для защиты корпуса ванны от коррозии. Из-за необходимости принудительного охлаждения в ванну вводят два графитовых электрода для подогрева элект )олита путем пропускания переменного тока. Аноды также гра фитовые, катод стальной. Конструкция ванны позволяет извле ать накопившийся катодный продукт через шлюз в охлади тельную камеру, не нарушая герметичности электролизера Свойства циркония, его пластичность сильно зависят от содер жания в нем таких примесей, как кислород или азот. Поэтому все операции извлечения металла из ванны, охлаждения, переработки катодного продукта осуществляют в атмосфере аргона или в вакууме. Компактный цирконий получают плавкой в электродуговой печи. [c.508]

Синтез проводят в трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной обратным холодильником и магнитной мешалкой и помещенной на глицериновую или масляную баню. Колбу предварительно высушивают в вакуум-шкафу при 300° в течение 0,5—1 часа, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Заполнение колбы аргоном (или азотом), очищенным от кислорода и влаги, производят после загрузки фторидов спирта, пропуская газ через спирт с такой скоростью, чтобы внутри колбы создавалось небольшое избыточное давлен е инертного газа. [c.47]

В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и трубкой для подвода инертного газа, помещают раствор 41,9 г (0,22 М) тетра (оксиметил) фосфонийхлорида в 160 мл абсолютного этилового спирта колбу тщательно продувают сухим аргоном, затем при перемешивании прибавляют по каплям горячий (70°) раствор 8,8 г (0,22 М) едкого натра в 175 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную смесь фильтруют D токе аргона в трехгорлой колбе. По окончании фильтрования колбу снабжают мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником и к ее содержимому прибавляют по каплям при перемешивании 35 е (0,66 М) нитрила акриловой кислоты, поддерживая температуру 40—45°. [c.200]

Для полярографического анализа соединений, очищенных н высоковакуумных системах, можно пользоваться работающими при обычном давлении Я 1ейками. В литературе описаны методы [16], позволяющие переливать приготовленные под вакуумом растворы через бюретки (снабженные устройствами для вырав-нивания давления) в полярографические ячейки, работающие при атмосферном давлении (ячейки мо1ут заполняться азотом или аргоном). Некоторые другие вопросы, связанные с полярографией, уже рассматривались выше в гл. 3, [c.172]

Тетравинилолово (2,25 г, 0,01 моль) [17] помещают в сухую колбу на 100 мл, продутую аргоном и снабженную мешалкой и специальной пробкой. Через пробку вводят раствор н-бутиллития в пентане ( - 1,6 М, 0,038 моль) и перемешивают смесь в течение 3 ч через 30 мин смесь начинает приобрел тать молочный цвет. Суспензии дают осесть, а находящийся на поверхности слой жидкости удаляют с помощью шприца. Остаток твердого вещества промывают пятью порциями сухого пентана по 20 мл. Оставшееся летучее вещество удаляют, вакуумируя колбу, а остаток растворяют в подходящем растворителе. [c.52]

Свеженарезанный. тонко измельченный литий (4 2 г 0 6 моль) суспендируют в сухом ТГФ в трехгорлой колбе емкостью 500 мл снабженной мешалкой и капельной воронкой с отводом для выравнивания давления и заполненной аргоном. Суспензию перемешивают и охлаждают в бане при -15 С, добавляя по каплям раствор аллилфенилового эфира (6Л г, 50 моль) в сухом диэтиловом эфире (25 мл) в течение 45 мин. (Если после добавления небольшой части аллилового эфира не появляется бледно-зеленая или синяя окраска, к смеси добавляют немного дифенила.) Охлаждающую баню убирают, и смесь, темнокрасную суспензию, перемешивают еще 15 мин. Раствор декантируют через стекловату для удаления избытка лития. Выход аллилития - 65%. [c.54]

Раствор 1-бромо-4-(триметилсилил) бензола (4,60 г, 20,8 ммоль) в эфире (50 мл) готовят в заполненой аргоном колбе Шленка емкостью 200 мл, снабженной мешалкой и боковым отводом, закрытым специальной пробкой. Раствор охлаждают до -78 С и при энергичном перемешивании добавляют к нему шприцем по каплям н-бутиллитий (-1,6 М в гексане, 20,0 ммоль). Перемешивание продолжают еще 2 ч, в течение которых раствор желтеет. [c.159]

В том случае, если в распоряжении имеется только недостаточно чистый UFi, напрнмер загрязненный UO2 нли дифторнд-оксидом урана, препарат в графитовом тигле смешивают с избытком NHiHFj и нагревают до 120 °С в течение 2 ч. Затем тигель с образовавшейся суспензией помещают в никелевый сосуд и плотно закрывают крышкой, снабженной трубками для входа и выхода газа. Пропускают над смесью гелий илн аргон и нагревают до 550 С (тяга ). При этом удаляются НЕ, Н2О, NH[c.1298]

Для прямого синтеза из элементов используют прибор, схематически изображенный на рис. 399. Он состоит из струбцины 2, в которой укреплена разъемная трубчатая печь 3 с находящимся в ней автоклавом J. Корпус автоклава 10 с крышкой 8 изготовлен из высококачественной стали, лайнер 11 с крышкой 9 — из тантала. Исходную смесь, состоящую из красного фосфора высокой чистоты, взятого с 150%-ным избытком, и порошка плутония (приготовленного гидридным методом), помещают в лайнер 11, закрывают крышкой 9 и вставляют в автоклав. Автоклав закрывают крышкой с ножевым уплотнением, снабженным медным кольцом 12, и зажимают в струбцину 2. При этом для компенсации термического расширения используют сегментные шпонки 5 и 7, а также керамические теплоизоляторы 5, располагая их в последовательности, показанной на рис, 399. На автоклав надевают трубчатую печь 3, нагревают до 600—700 °С в течение 5 ч и охлаждают. Открывают крышку 8, извлекают таиталовый сосуд 11 и открывают крышку 9, для чего устанавливают круглый стальной брусок на середину крышки и, сильно ударяя молотком по бруску, прогибают ее внутрь. Полученный порошок РиР переносят в танталовую лодочку и отгоняют фосфор в потоке аргона прн 300 °С. Для повышения плотности продукта чистый РиР прессуют в холодном состоянии в таблетки и спекают прн 1850°С в аргоне высокой чистоты в течение 2 ч. [c.1403]

В трехгорлую колбу на 1 л. снабженную эффективной мешалкой, капельной воронкой и низкотемпературным термометром, помещают 15 г (94,6 ммоль) возогнанного СгС1з, вакуумируют и заполняют аргоном. После добавления сухого эфира суспензию охлаждают до —30°С и при иитенсивном перемешивании в течение 2 ч добавляют 624 мл 0.5 М раствора аллил-магнийхлорида (312 ммоль) в эфире. Температура не должна подниматься выше —25 °С. Из интенсивно-красного раствора выпадает светлый осадок. По окончании прибавления перемешивают еще в течение 12 ч при —20 °С и образовавшийся темно-красный раствор фильтруют через фильтр с охлаждающей рубашкой при —20 °С под аргоном для отделения от солей Mg. Растворитель отгоияют при —30 °С в высоком вакууме и остаток извлекают пентаном. предварительно охлажденным до —10 С. Фильтруют еще раз и промывают пентаном до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Сг(т]-СзН5)з вымораживают при —78°С и сушат в высоком вакууме при —40 °С. Выход 8.3 г (50%). [c.1995]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, трубкой для подвода инертного газа. Загружают 25 мл 4,5 % олеума, 2,2 г прокаленного Na2S04, вытесняют воздух из колбы аргоном, добавляюг 14,6 г сухого 1,2-дигидроксиантрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30°С, нагревают до 118—120°С и выдерживают при этой температуре 1 ч, после чего отбирают пробу на полноту сульфирования. Если проба реакционной массы (0,5—1 мл) полностью растворяется в 10 мл воды смесь охлаждают до 80°С. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч и отбирают пробу на полноту сульфирования. [c.113]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл, снабженную обратным холодильником с системой для подводки аргона (см. синтез 2.5), мешалкой, термометром. Загружают 70 мл 1,5 % олеума и нагревают до. 25—30°С, вытесняют из колбы воздух аргоном и при размешивании порциями добавляют 12,7 г 1,4-бис( l,3,5-тpимeтилфeнилaми-нo)aнтpaxинoнa (см. синтез 5.20). Реакционную массу выдерживают при 25—30 °С и отбирают пробу 1—2 капли на 10 мл воды для определения конца сульфирования. Реакцию считают законченной, если проба полностью растворилась в воде, а также в случае отсутствия окраски дихлорэтанового слоя при добавлении [c.127]

ВВОД аргона (снабженный краном). Аргон, который уже сам по себе очень чистый, поступает в ячейку через промывалку с три-и-бутилалюминием. Для построения кривых, приведенных иа рис. 1 и 2, отвешивают в измерительной ячейке определенное количество комплексного соединения 1 1, плавят его на масляной бане при постоянной температуре и затем проводят серию измерений при 60, 80, 100 и 120 (на рис. I и 2 приведены только данные для 100°). Эти измерения каждый раз после добавки триалкилалюминия до отношения 1,3 1,6 2,0 2,3 и 2,6 моля AIR3 на 1 моль щелочного галогенида повторяют. Измерения, проводившиеся ири других температурах, существенно не отличаются. Кривые, им соответствующие, аналогичны по своему характеру и выглядят параллельно сдвинутыми друг относительно друга. Максимальное значение электропроводности при 120° в 3,5—5 раз выше, чем при 60°. Это относится к любому сопоставлению кривых, кроме кривых для соединений фторидов щелочных металлов. Для них зависимость электропроводности от температуры комплексов 1 1 (самой по себе очень низкой) выражена сильнее. Для измерения сопротивления применяется обычный мостик серийного производства. Измерения проводились ири переменном токе частотой 50 гц. [c.65]

В четырехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода аргона и трубкой, заполненной едким кали, конденсируют 400 мл аммиака (см. примечание 1) и добавляют раствор 40 г (0,146 М) диэтилацеталя 2-этилмеркапто-5-этил-3-тиофенальдегида в 40 мл сухого. эфира. Затем при минус 70° и перемешивании в токе аргона вводят небольшими порциями 6,8 г (0,296 М) металлического натрия. Синяя окраска раствора вначале быстро исчезает, но сохраняется после добавления последней порции натрия. Через 15—20 минут избыток натрия разлагают небольшим количеством сухого хлористого аммония, при этом синяя окраска исче,зает.. Аммиак испаряют в токе аргона и к остатку добавляют 100 мл бензола, 50 мл метанола и 150 мл воды. Водный слой отделяют, экстрагируют бензолом, приливают [c.67]

В двухгорлую литровую колбу, снабженную вводом арг на капельной воронкой и магнитной мешалкой помещают 500 мл абсолютного ацетона и при перемешивании растворяют 5 г (0,5 моль) безводного иодистого натрия Затем быстро добавляют 19 5 г (О 1 моль) триэтилхлоргермана (при этом выпадает бетыи осадок i оставляют на ночь, после чего добавляют 150 мл гексана и отфильтровывают осадок в токе аргона. Растворитель отгоняю в вакууме, остаток перегоняют, получают 17 г (60% триэтилио repMai ткип 45-50 С/ 1,5 мм рт ст., п о 1,5120 [c.14]

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой с вводом аргона, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром помешают 200 мл абсолютного эфира и добавляют небольшими порциями через воронку 10 г (0,26 моль) литийалюмогидрида К образовавшейся [c.20]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капетьной Ронкой. обратным холодитьником, вводом для аргона, помешают [c.21]

В четыреххгорлую колбу емкостью 1 литр, снабженную механической мешалкой, термометром, холодильником и капельн воронкой с вводом для аргона помешают 170 мл абсолютного пен или гексана и 8 г (1,12 моль) мелконаре-занного лития (см. мето т метиллития). Раствор нагревают до кипения и при энергичном перемешивании по каплям в течение 1,5 часа добавляют 60 мл (О, моль, 68,9 мл) хлористого н-бутила в 170 мл пентана или гексана такой скоростью, чтобы смесь равномерно самопроизвольно кипе ч (нагрев прекрашают сразу же после начала экзотермического процесса раствор приобретает сиренево-серый оттенок). После прибавления всего хлористого н-б>тила смесь кипятят еше 1,5 час охлаждают и оставляют на ночь. На следующий день раствор отде от осадка центрифугированием или передавливанием током аргона сосуд Шленка и хранят в аргоне в холодильнике. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология