Охлаждающие смеси из воды и двух солей

После введения всего бромистого бутила реакционную смесь нагревают на водяной бане 1—1,5 ч до полного растворения магния. Затем колбу охлаждают смесью льда и соли, капельную воронку снимают и заменяют каучуковой пробкой. Периодически открывая и быстро закрывая пробку, в колбу вносят небольшими порциями кусочки твердой углекислоты (см. стр. 238). Если твердой углекислоты нет, используют сухой углекислый газ (как указано на стр. 238). Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют (при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 7 мл концентрированной серной кислоты в 40 мл воды и перемешивают, пока не образуются два прозрачных слоя. Эфирный слой отделяют, водный—три раза экстрагируют эфиром (порциями по 25 мл). [c.239]

Реакцию проводят при 35—40°С в течение 3,5 ч. Реакционную смесь фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре (хлорид калия) промывают эпихлоргидрином, для чего (при отключенной воронке) заливают осадок так, чтобы жидкость покрыла всю поверхность соли. Осадок с фильтра выбрасывают. Фильтрат снова помещают в трехгорлую колбу и при остаточном давлении 690— 700 мм рт. ст. отгоняют эпихлоргидрин до тех пор, пока температура в колбе не повысится до 110°С. Остаток в колбе промывают при перемешивании бензолом и водой. Сначала наливают 390 мл бензола, перемешивают 15 мин, затем наливают 130 мл воды и снова перемешивают 10 мин. После отстаивания в течение 30 мин образуются два слоя. Нижний, водный слой сливается. Верхний органический слой вакуумируют при 640—670 мм рт. ст. до повышения температуры в колбе до 110°С, затем вакуум увеличивают до 730 мм рт. ст., повышают температуру до 125 °С и выдерживают при работающей мешалке в течение 30 мин. Вакуум сбрасывают смолу охлаждают. [c.85]

После введения всего хлористого бензила смесь нагревают на водяной бане в течение 1—1,5 ч до полного растворения магния. Сильно охлаждают колбу смесью льда и соли, заменяют капельную воронку газоприводной трубкой и пропускают в течение 3—4 ч не слишком сильный ток сухого углекислого газа из баллона или аппарата Киппа, высушивая газ пропусканием через две склянки Тищенко с концентрированной сер- ной кислотой (о применении твердой углекислоты см. на стр. 238). Затем заменяют газоприводную трубку капельной воронкой и при сильном охлаждении и размешивании прибавляют по каплям раствор 10 г концентрированной соляной кислоты (d=l,19) в 20 мл воды. Разложение заканчивают, когда реакционная смесь разделится на два прозрачных слоя. [c.240]

В колбу, снабженную корковой пробкой с двумя отверстиями для термометра и отводной трубки, загружают 4 моля алкил-формамида или соответствующие количества алкиламина и холодной 85—90%-ной муравьиной кислоты (в последнем случае температура смеси резко повышается и поэтому требуется энергичное внешнее охлаждение водой). Затем в колбу вносят 1 моль кетона и осторожно нагревают смесь до начала кипения. Выделяющиеся при этом пары воды, углекислый газ и амин пропускают в склянку с соляной кислотой. В случае если при реакции частично отгоняется и кетон, его отделяют от водного раствора и периодически возвращают в реакционную массу. Температура кипящей смеси находится в пределах от 190 до 230° продолжительность реакции—от 4 до 8 час. По окончании нагревания реакционную смесь охлаждают и разбавляют 3—4 объемами холодной воды образуются два слоя—маслообразный и водный. Водный слой смешивают с соляной кислотой, которая была взята для улавливания амина. После упаривания этого раствора получают солянокислую соль исходного алкиламина. Маслообразный слой нагревают в течение нескольких часов с 150—200 мл концентрированной соляной кислоты, после чего полученный раствор фильтруют. Из раствора, по охлаждении, кристаллизуется солянокислая соль вторичного амина. [c.271]

Сплавляют в железном тигле, нагревая пламенем газовой горелки, едкое кали, карбонат калия и бертолетову соль. Эти вещества берут в весовых отношениях соответственно 1 2 1. В полученный расплав вносят небольшими порциями при перемешивании двуокись марганца, количество которой должно быть в два раза больше количества бертолетовой соли. Смесь продолжают нагревать до получения густой массы, а затем охлаждают, обрабатывают в тигле небольшим количеством воды (что наблюдается ). Прозрачный раствор (обратите внимание на его окраску) сливают в колбу и закрывают пробкой (зачем ). [c.189]

Первостепенную роль в производстве ультрамарина играет качество сырья каолин должен быть очень чистым и не должен содержать железа, от которого оттенок пигмента тускнеет. Не все каолины пригодны для производства, причем наибольшее значение имеет отношение кремнезем глинозем. Карбонат сульфат натрия должны быть чистыми, без следов железа. Следует црименять природную серу, а не рекуперированную. Смесь исходных продуктов после размола загружают в тигли, которые закрывают крышками, герметически замазывают и нагревают в печи в течение 24 час. при 800°. К концу нагревания берут на пробу два тигля, из которых один охлаждают закрытым, а другой выставляют на воздух, и сравнивают цвета охлажденных образцов. Если защищенный от воздуха образец имеет зеленый цвет, а другой — синий, то нагревание прекращают, закладывают кирпичной кладкой отверстие печи и оставляют ее медленно охлаждаться. Во время охлаждения происходит окисление серы, придающей ультрамарину синий цвет. Чем медленнее происходит охлаждение, тем красивее оттенок ультрамарина. Возможно, однако, что успех операции зависит главным образом от режима нагревания и равномерности температуры во всей массе. После охлаждения массу промывают тепловатой водой для удаления растворимых солей (около 20%), подвергают мокрому размолу и классифицируют путем осаждения в ряде чанов самый тонкий пигмент отлагается в последнем чане. [c.334]

По окончании прибавления кислоты реакционную смесь охлаждают и удаляют хлористый водород, пропуская ток сухого воздуха до исчезновения кислой реакции (проба паров на бумагу конго). Содержимое колбы быстро выливают в стакан с 300 мл воды и 100 г измельченного льда, выдерживают некоторое время, переносят жидкость в делительную воронку, встряхивают в течение 2 мин так, чтобы не образовалась эмульсия, и сливают водный слой в стакан. Слой нитробензола дважды извлекают водой, порциями по 100 мл, объединяя водные растворы о конце экстракции судят по пробе из водной вытяжки, действуя на нее поваренной солью. Затем нитробензол обрабатывают раствором едкого натра до устойчивой щелочной реакции на фенолфталеин щелочную вытяжку собирают в отдельный стакан, а нитробензол промывают еще 100 мм воды. Полученные два раствора (кислый и щелочной) обрабатывают раздельно. [c.272]

Колбу погружают в смесь льда и соли и разлагают ее содержн-йое, постепенно добавляя 300 мл насыщенного раствора хлористого аммония и 100 мл воды (примечание 4). Водный слой отделяют в делительной воронке емкостью 1,5 и добавляют количество эфира, достаточное для того, чтобы растворить желтый осадок. Суммарный объем эфира равняется, примерно, 1 л. Эфирную вытяжку промывают два раза водой порциями по 200 мл и все три водных слоя последовательно извлекают 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат 30 г безводного сернокислого натрия, эфир отгоняют на водяной бане, пока объем раствора не станет равным 200 JИл, и остаток охлаждают до комнатной температуры. Выкристаллизовавшийся продукт отсасывают и промывают два раза эфиром порциями по 25 Мл. Выход окрашенного в светложелтый цвет продукта с температурой плавления 122—123 составляет 35—38г. Отсоединенных фильтратов эфир нацело отгоняют на водяной бане и черный маслянистый продукт оставляют на ночь. Полутвердую массу фильтруют с отсасыванием и промывают минимальным количеством холодного эфира. Таким образом получают еще б—7 г желтого продукта с т. пл. 119—121 . [c.212]

Реакционную смесь охлаждают в бане со льдом и медленно выливают ее в 1 л 10%-ной уксусной кислоты, охлажденной до 0° в смеси льда и соли. Толуольный слой отделяют, промывают один раз водой, два раза охлажденным 7%-ным раствором соды и вновь водой. Толуол отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта с т. кип. 83—88°/5 мм. или 79—Ы°12мм составляет 115—127 г (74—81% теоретич. примечания 4 и 5). [c.298]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, охлаждаемую в бане смесью льда с солью и снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 500 мл и обратным холодильником, закрытым пробкой с хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 165 г (1,25 моля) безводного хлористого алюминия (примечание I) в 615 г абсолютного нитробензола. Раствор, при перемешивании, охлаждают до 0° и медленно, по каплям, приливают из капельной воронки раствор 158 г (1 моль) сухого неролина в 245 г абсолютного нитробензола, поддерживая температуру в пределах от 0° до 2°. Затем, все время перемешивая и поддерживая температуру 0°, так же медленно приливают из капельной воронки 106 г (1,3 моля) пропионилхлорида. По окончании приливания пропионилхлорида мешалку, капельную воронку и холодильник снимают, два отверстия колбы плотно закрывают пробками, а третье— пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют колбу во льду или в холодильнике при температуре около 0° на 3—4 суток. После этого густую темно-зеленую реакционную массу выливают, при размешивании, в сосуд с 3 кг мелко измельченного льда и 330 г концентрированной соляной кислоты, что сопровождается разогреванием. После того как лед растает, смесь переносят в круглодонную колбу емкостью 6 л, нитробензол полностью отгоняют с водяным паром, а остаток растворяют в 800 мл бензола. Раствор переносят в делительную воронку и последовательно промывают порциями по 300 мл три раза 5%-ным раствором NaOH, три раза 20 %-ной соляной кислотой (порциями по 300 мл) и три раза водой (также порциями по 300 ж./г). После тщательного отделения воды бензольный раствор переносят в коническую колбу и сушат 50 г безводного сульфата натрия (или магния). [c.311]

Остаток растворяют в 200 мл воды, раствор переносят в 1-литровую колбу и охлаждают до 0° смесью льда и соли. Затем медленно прибавляют смесь 400 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,19 и 200 г колотого льда до тех пор, пока реакционная масса не станет кислой на конго. Во время подкисления температура реакционной массы не должна превышать 10° (примечание 3). При этом выделяется хлористый калий. Смесь экстрагируют не содержащим спирта эфиром два раза порциями по 200 мл и четыре раза по 100 мл (примечание 4), чтобы извлечь изопропилмалоновую кислоту. Соединенные эфирные вытяжки (примечание 5) помещают в колбу, соединенную с обратным холодильником, и прибавляют постепенно 160 г (1 мол.) брома с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел (примечание б), на что требуется около 2 час. После того как бромирование закончено, эфирный раствор промывают 100 мл воды, чтобы удалить бромистоводородную кислоту, сушат 25 г хлористого кальция и отгоняют эфир на водяной бане. Сырую изопро-пилброммалоновую кислоту нагревают в перегонной колбе на масляной бане при 125—130° до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа. Образовавшуюся а-бромизовалериановую кислоту перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 140—1б0°/40. MHi, и перегоняют ее вторично (примечание 7). Выход [c.107]

После этого реакционную смесь разлагают, осторожно прибавляя охлажденный до 0° разбавленный раствор серной кислоты, полученный добавлением 56 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84) к 435 г льда. При нейтрализации температуру смеси поддерживают при 5—10 , охлаждая колбу в бане со льдом и солью. Раствор после этого должен иметь кислую реакцию на конго, и его разбавляют холодной водой, доводя объем до 4 л. Этиловый эфир 2-кетоциклогексилглиоксалевой кислоты выделяется в виде тяжелой маслянистой жидкости, которую отделяют. Водный раствор извлекают четыре раза бензолом порциями по 50G мл. Сырой продукт присоединяют к бензольным вытяжкам, и полученный раствор промывают два раза водой порциями по 200 мл. Для лучшего отделения от воды бензольный раствор оставляют стоять в делительной воронке в течение нескольких минут. [c.411]

На.следующий день смесь нагревают до 60°, вносят 350 г хлористого натрия, охлаждают и при постоянном перемешивании подкисляют соляной кислотой по бумажке конго . Через два часа выпавшую смесь натриевых солей пикрамина-эпсилон отсасывают, осадок растворяют в 2,5 л воды с добавлением 50 мл 25%-ного аммиака. Раствор фильтруют, к фильтрату приливают 400 мл соляной кислоты и продукт высаливают 500 г хл0ри( тогр аммония. Через 2 часа осадок отфильтровывают, суспендируют в 400 мл соляной кислоты и отсасывают. Продукт сушат в вакууме при 70°, постепенно в течение 2 часов поднимая температуру до 120°, при которой его выдерживают 2 часа. Затем краситель помещают в аппарат Сокслета и промывают сухим бензолом до тех пор, пока экстракт не станет совершенно бесцветным. [c.158]

В трехгорлую колбу емкостью 4 л, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 150 г (0,48 М в пересчете на 100%-ную) натриевой соли 2-антрахинонсульфокислоты, 192 г цинковой пыли, 5,1 мл ледяной уксусной кислоты, 150 мл водного аммиака и 600 мл дистиллированной воды. Смесь размешивают при комнатной температуре 10 минут, нагревают на водяной бане до 90° в течение 1 часа, размешивают при этой температуре 2 часа (см. примечание I) и охлаждают до комнатной температуры. Масса становится светло-серой. Осадок (I) отфильтровывают и промывают в три приема 450 мл 10%-ного раствора хлористого натрия. Фильтрат и промывные воды нагревают до 90°, подкисляют до pH 3 концентрированной соляной кислотой ( 100 мл) и охлаждают. Выпавший осадок (И) отфильтровывают, промывают в два приема 100 мл 107о-ного раствора хлористого натрия. [c.103]

Нонадекан-10-он (VII). В фарфоровую чашку загружали 33 г (0,19 г-моля) каприновой кислоты, 3,3 г (0,081 г-моля) окиси магния и 20 жл воды. Смесь кислоты, окиси магния и воды тщательно растирали в чашке пестиком и ставили на водяную баню. Баню нагревали до кипения воды и кипение поддерживали в течение всего процесса получения магниевой соли каприновой кислоты. Через каждые 6—7 часов добавляли еще 10—15 мл воды и смесь снова нагревали. Нагревание на кипящей водяной бане продолжали в течение 15—18 часов (нагревание прерывали и возобновляли на следующий день). Затем полученную магниевую соль каприновой кислоты переносили в колбу Вюрца емкостью 0,25 л с широким (не менее 0,5 мм) нижним отводом, соединенную с другой колбой Вюрца, которая служила приемником . Пиролиз проводили под вакуумом, который создавали водоструйным насосом (70—90 мм рт. ст.). На пути к насосу ставили два дрекселя, заполненные этиловым спиртом (по 30—40 мл), для улавливания кетона. Колбу помещали в баню со сплавом Вуда. Сначала отгоняли непрореагировавшую кислоту (температура бани 280—300°). При температуре бани 300 начинали пиролиз. Наиболее бурное разложение соли с образованием возгоняющегося кетона наблюдалось при температуре в бане 340—360°. В конце пиролиза баню нагревали до 400°. После пиролиза смесь кислоты и кетона растворяли в этиловом спирте ( 100 жл) в колбу, в которой проводили пиролиз, добавляли 100 мл этилового спирта и-- 0,1 г активированного угля и смесь кипятили в течение 1 часа с обратным холодильником на водяной бане. Горячий раствор отфильтровывали. Спиртовые фильтраты соединяли вместе, этиловый спирт отгоняли до объема 30 мл. При охлаждении продукт закристаллизовывался. С целью удаления кислоты продукт смешивали с 20%-ным раствором МаОН (10 жл), предварительно прибавив 10 жл этилового спирта. Смесь нагревали в колбе с обратным холодильником на водяной бане при температуре 50—60°, затем охлаждали льдом, [c.190]

Далее электролит подается в напорный бак 8, откуда поступает в каскад электролизеров 9. Электролизеры представляют собой аппараты без диафрагмы с платино-титановыми анодами. Для поддержания оптимальной температуры электролизеры охлаждаются с помощью хладоагента, подаваемого из холодильника 10. Напорный бак, трубопроводы и электролизер также снабжены теплоизоляцией. Газы, выделяющиеся при электролизе (СОг, Нг), а также уносимые с ними метанол и бутадиен поступают в обратный холодильник 11. В этом холодильнике метанол и бутадиен практически полностью конденсируются. Продукты электролиза, представляющие собой растворенную в метаноле смесь диэфиров высших ненасыщенных дикарбоновых кислот, диэфира себациновой кислоты, эфиров легких карбоновых кислот с не вступившей в реакцию солью монометиладипината, из последнего электролизера каскада поступают в параллельно включенные сборники 12, где производится последовательная отгонка не вступившего в реакцию бутадиена и метанола. Пары бутадиена и метанола, пройдя через холодильник 13, конденсируются и собираются в сборнике 14, откуда конденсат поступает в смеситель 6, где производится приготовление электролита. Продукты, оставшиеся в сборниках 12 после отгонки бутадиена и метанола, смешиваются с водой для растворения соли монометиладипината. При этом образуются два слоя — нейтральные продукты электролиза и водный раствор соли моноэфира. Далее смесь поступает в отстойники 15, где происходит отделение водного слоя от органического. [c.274]

Триаммонийфосфат (NH4)зP04 получить очень трудно, так как он малоустойчив. Для приготовления этой соли смешивают в колбе равные объемы растворов диаммонийфосфата (ЫН4)2НР04 (1 . 10) и хлорида аммония ЫН4С1 (1 8) в воде и смесь нагревают до 60° С. К этой смеси прибавляют раствор концентрированного раствора аммиака в количестве, равном половине объема исходной смеси. Раствор аммиака готовят, смешивая два объема водного аммиака (плотностью 0,9 см ) с одним объемом воды. Колбу с полученным раствором закрывают и сильно охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают концентрированным раствором аммиака и сушат между листами фильтровальной бумаги. [c.247]

На заводах фирмы И. Г. применяли два способа а) 1-Нафтилам1ш-3,6,8-трисуль-фокислоту (1200 кг 100%-ная) в виде раствора (4000 л) тринатриевой соли нагревают с раствором NaOH (50%-ный 800 кг) в стальном автоклаве в течение 10 ч до 228 °С (27-28 атм) и выдерживают 10 ч (через 4 ч начинают медленно спускать пары воды и NH3). По окончании реакции (определяют диазотированием, а также сочетанием пробы) реакционную смесь медленно вливают в соляную кислоту (плотность 1, 62 г/см , 2100 л) и размешивают до удаления SO . Затем охлаждают и фильтруют. Продукт промывают насыщенным растворо.м соли (800. i.) Выход 74—75%. [c.389]

Реакцию проводят при температуре кипения смеси в течение 13—16 ч. По завершении реакции смесь охлаждают, прибавляют 40 г бутилового спирта и переливают в делительную воронку. После полного отстаивания отделяют нижний слой. Верхний слой два раза промывают (по 50 г) насыщенным раствором хлорида натрия, воду отделяют кипячением с водоотделителем, выпавший осадок хлорида натрия — фильтрованием. К полученному раствору натриевой соли гептило-вого эфира N- yльфoaцeтилэтилeндиaминдиyк y нoй кислоты— ( 7H,500 H2)2N H2 H2NH0 H2S0зNa в этиловом спирге прибавляют 2—3-кратное количество воды и смесь экстрагируют гексано.м. После удаления растворителей получают 16,5 г целевого ПАВ (60% от теоретического выхода). [c.77]

В процессе, предложенном фирмой IG для получения Индантренового синего RS, расплавленную смесь едкого кали (670 кг), едкого натра (270 кг) и воды (3—4 кг) загружают в реакционный аппарат из легированной стали (0,5% никеля). Добавляют безводный уксуснокислый натрий (220 кг), вытесняют из аппарата воздух азотом (давление в аппарате около 0,1 атмосферы), поднимают температуру смеси до 180° и подают шнеком р-аминоантрахинон (500 кг 86—87%-ной чистоты) в течение 20 минут. Добавляют смесь нитрита натрия (60 кг), едкого кали (40 кг) и едкого натра (20 кг) в течение 2—3 часов. На этой стадии температуру плава поддерживают равной 220—225°. Реакционную массу выливают в чан с водой (11 ООО л) остатки реакционной массы смывают из реактора водой (2000 л) и сливают в тот же чан. Смесь охлаждают до 45—48° и обрабатывают 15%-ным раствором гидросульфита (750 кг). После двухчасового перемешивания выкристаллизовавшуюся калиево-натриевую соль лейкоиндантрона отфильтровывают в атмосфере азота в закрытом вращающемся фильтре непрерывного действия и промывают слабым раствором гидросульфита при 25—30° до появления бледно-зеленой окраски фильтрата. Отфильтрованное лейкосоединение размешивают в гуммированном аппарате с водой (1000 л) и 50%-ным раствором едкого натра (20 кг) и окисляют воздухом при 60°. Краситель отфильтровывают, замешивают с водой (2000 л) и 96%-ной серной кислотой (80 кг), еще раз отфильтровывают на фильтрпрессе, промывают до нейтральной реакции и сушат. Выход красителя 56,5% от теории. Полученный краситель может непосредственно поступать в продажу под названием Индантреновый синий RS или после замешивания в пасту с Тамол-раствором, сушки в барабанной сушилке, смешения с углекислым натрием и динатрийфосфатом и тонкого измельчения в мельнице Раймонда, — под названием Индантреновый синий RSN. Для более полной очистки индантрона Индантреновый синий RS растворяют в смеси 96%-ной серной кислоты и 20%-ного олеума, выливают в воду (повторяя эту операцию два раза) и выпускают в продажу под названием Индантреновый ярко-синий R (Каледоновый ярко-синий RN). Индантрон в особой физической форме, пригодной для подкраски лаков, бумаги, резины, получают частичным восстановлением глюкозой и повторным окислением, после чего его выпускают под названием Индантреновый синий GGSP (для бумаги) и Индантреновый синий GGSL (для лаков). [c.1075]

Смотреть страницы где упоминается термин Охлаждающие смеси из воды и двух солей: [c.405] [c.294] [c.128] [c.327] [c.342] [c.188] [c.78] [c.103] [c.294] [c.13] [c.543] [c.144] [c.403] [c.36] [c.41] [c.69] [c.328] [c.275] [c.10] [c.403] [c.36] [c.114] [c.328]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология