Определение серы в коксах

ЭКСПРЕССНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ В КОКСАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗАТОРА АС-7012 [c.136]

Современный уровень пронзводства углеродных материалов предъявляет повышенные требования к методам и средствам аналитического контроля, в частности, к экспрессности определения ее в коксах. В настоящее время определение серы в коксах химическим методом (Эшке) длительно и трудоемко. Нами показана возмоншость использования кулонометрического анализатора АС-7012 для экспрессного определения серы в нефтяных коксах. Установлены оптимальные условия анализа кокса (навеска, температура сжигания, время анализа и т. д.). Для устранения влияния летучих на результат анализа в лодочку с пробой помещали материал-поглотитель. Калибровку прибора проводили по стандартному образцу нефтяного кокса ГСО 733-75. Результаты анализа выдаются автоматически на цифровом табло прибора в процентах. [c.136]

В результате исследования разработана экспрессная методика определения серы в нефтяном коксе для интервала концентраций 1,0—1 10- %. Методика позволяет сократить длительность анализа по сравнению с химическим методом более чем в шесть раз. [c.136]

Спектральное определение серы в углях и коксах проводят по линии 5453,9 А, используя низковольтную искру [62] 0,08—1,5% серы определяют с ошибкой 10—6% соответственно. [c.196]

Кроме лампового, в СССР приняты в качестве стандартных следующие способы определения серы [1489]. Серу в темных нефтепродуктах, маслах, нефтях, коксе и остаточных нефтепродуктах определяют ускоренным методом. Навеску нефтепродукта сжигают в токе воздуха, смесь окислов серы улавливают раствором перекиси водорода, серную кислоту титруют 0,02 N раствором едкого натра в присутствии смеси метилового красного и метиленового синего. [c.209]

Березин И.А..Александрович К.В. Определение серы в коксах и углях спектрографическим методом. - Заводская лаборатория, т.ХХУ, [c.79]

С целью выбора ускоренного метода, позволяющего устанавливать количество серы в нефтяном коксе с достаточной степенью точности, были рассмотрены имеющиеся способы определения содержания серы в углеродистых материалах. Используются также различные вариации метода Шенигера — сжигание пробы в колбе в атмосфере кислорода [3] и комбинации этого метода с титри-метрическим определением серы [4]. Но, несмотря на быстроту и хорошую воспроизводимость результатов анализа, метод Шенигера не способен конкурировать с весовым методом Эшка, так как сжигание в ограниченном объеме кислорода не может гарантировать полное сгорание пробы кокса. [c.240]

Для определения серы в нефтяном коксе был выбран ускоренный метод сжигания в трубке, так как принцип и аппаратурное, оформление этого способа широко распространены. [c.242]

Чтобы установить его применимость к анализу нефтяного кокса, проведено исследование влияния температуры и скорости подачи воздуха на точность определения серы. [c.242]

Большое число работ по амперометрическому титрованию сульфатов объясняется тем, что этот метод позволяет значительно сократить продолжительность определения по сравнению с весовым методом и дает более точные результаты, чем известные в настоящее время объемные методы с индикаторами. Поэтому этот метод изучался применительно к определению серы не только в упомянутых выше объектах, но и в целом ряде других — в коксе , окиси алюминия , криолите и алюминатных растворах , электролитах ванн никелирования и хромирования , в органических веще-ствах [c.295]

Для количественного определения серы и других составляющих кокса, отложившегося при крекинге нефтепродукта на катализаторе, производят выжиг его в условиях, не допускающих дезактивации катализатора, так чтобы составляющие кокс элементы перешли в газообразную фазу, в которой возможно их количественное определение. [c.266]

В основу работы установки положен пиролитический ламповый метод, заключающийся в том, что навеску испаряют и пиролизуют в кварцевом стаканчике, открытый конец которого введен в дожигающее пламя микрогорелки. Продукты испарения и пиролиза полностью сгорают в дожигающем пламени, а образующиеся при этом окислы серы, галогены или галогеноводородные кислоты поглощаются раствором в абсорбере, через который при сожжении просасывается воздух. Остающийся в стаканчике кокс дожигают, не прекращая просасывание воздуха через абсорбер, путем введения в стаканчик небольшого количества воздуха через кварцевый капилляр. В качестве поглотительного раствора при определении серы, хлора или брома (а также при одновременном определении серы и галогена) удобнее всего применять примерно 10 мл [c.63]

Смит и Дим [54] пробовали применять хлорноватую кислоту при определении серы в угле и коксе, но нашли, что результаты непостоянны и низки по сравнению с методом Эшка. [c.78]

Рис. 1. Частота распределения результатов определения серы в коксе по количеству остающейся части общей серы в коксе.

Американские стандарты для испытаний в барабане и на сбрасывание как для угля, так и для кокса также содержат спецификации сит, которые должны использоваться при регистрации результатов испытаний. При испытаниях в барабане сита являются частью той же серии, которая применяется и для определения крупности кокса, а именно сита с квадратными отвер- [c.371]

Кокаин хлористоводородный, определение 6809 Кокарбоксилаза, определение 7203 Кокс определение влаги 7077 золы 7045, 7079 серы 3158. 4239, 6145, 7045, 7076, 7144, 7630, 8166, 8389, 8414 [c.365]

Сущность определения серы заключается в сжигании навески кокса в присутствии окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшке). Устойчивая при высокой температуре (850 °С) окись магния впитывает плавящуюся соду, образуя рыхлую массу. При сгорании навески кокса образующийся сернистый газ реагирует с содой с образованием сернистокислого натрия. Накопившиеся в коксе сернокислые соли также реагируют с содой [c.249]

К литейному коксу предъявляются еще более строгие, чем к доменному, требования в отношении содержания золы и особенно серы. Кокс, предназначенный для газификации, должен иметь золу с определенной температурой плавления (стр. 254). [c.185]

Определение серы в коксах [c.558]

Кислотные катализаторы, кроме того, более устойчивы в процессе дезалкилирования, чем сульфиды металлов. Однако активность их также снижается [514] после некоторого времени стабильной работы (рис. 64). Дезактивация катализатора происходит вследствие отложения на его поверхности кокса, образующегося в результате глубокого крекинга исходного соединения. Активность катализатора начинает падать, после того как на поверхности накопится определенное количество кокса (табл. 48). Сера не входит в состав кокса в процессе работы изменяются общая поверхность катализатора и объем пор. Устойчивость, характеризуемая количеством тиофена, полученного с единицы веса катализаторов одной природы (У), увеличивается с ростом [c.137]

Нефтяной кокс используется для разных целей, но главным образом он применяется в производстве угольных электродов для алюминиевой нромышленности. Для этого нужен чистый углерод, дающий мало золы и в определенной степени лишенный серы. [c.570]

Сам по себе принцип определения содержания серы путем сжигания в трубках не нов он положен в основу многочисленных способов определения серы в каменном угле, коксе, металлах и т. д. в последнее время он начинает применяться и для определения содержания серы в нефтепродуктах. Так, во Франции и ряде других стран широкое распространение получил способ Гротта с изменениями, которые внесла в него ompanie Fran aise du Raffinage. [c.409]

На примере методики Реитгеноспектральное определение серы в нефтяном коксе показаны особенности при ее метрологической аттестации. [c.132]

Для определения содержания неметаллов в коксах применяют в основном химические методы. Чаще всего цри определении серы пробу сжигают щ)и температуре 850°С и проводят весовое определение в форме сернокислого бария Г 3,4 J. Содержание водорода определяют методом скитания навески образца в избытке кислорода при 800°С и последующем весовом определении образующейся воды [ 4 Л. К методам анализа азота относятся различные модификации метода Кьельдаля, цредусматри-ваюпще разложение пробы в присутствии окислителей и титриметрическое, кондуктометрическое или фотометрическое окончание. [c.75]

В работах [ 6,7 J показана возмолшость определения серы в коксах и углях спектрографическим методом. Порошкообразная проба кокса при помощи коллодия наносится тонклм слоем на поверхность вращающегося латунного цилиндра или массивной платформы. В качестве источника света применялась низковольтная искра в жестком режиме (С=80 mkS, =30 мкГн) [ 6]и генератор дуги переменного тока с тройным искровым промежутком t 7 J. Установлена зависимость интенсивности спектральных линий от вида сернистого соединения и от присутствия третьих компонентов. [c.78]

Для определения серы в коксах и углях порошок наносят при помощи. коллодия на боковую поверхность латунного цилиндра диаметром 30 мм и длиной 80 мм и просушивают при 100—150 °С в течение 15—20 мин. Подготовленный таким способом цилиндр используют в качестве нижнего электрода, который во время съемки спектра вращают со скоростью 2 об/мин. Верхним электродом служит латунный стержень диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус. Источник света — низковольтная искра в жестком режиме по схеме И. С. Абрамсона [460] при индуктивности 30 мкгн, емкости 80 мкф, силе тока 8 а и аналитическом промежутке 0,6 мм. Съемку спектра производят на спектрографе ИСП-51, используя камеру с Р = 270 ММ при ширине щели 0,002 мм. Длительность экспозиции [c.262]

Результаты рпытов по сульфуризации коксовых шаров (диаметр, от 1 до 5 см) и определения серы по слоям указывают на повышенную концентрацию ее на поверхности. Из исследований вытекает, что длч одного и того же вида кокса равновесное остаточное содержание серы не зависит от ее исходного количества, а определяется только температурой. Обессеривание нефтяных коксов происходит при любой температуре, если исходное содержание серы выше равновесного. Таблиц 3. Иллюстраций 2. Библиографий 22. [c.626]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Определение размеров новой поверхности, образовавшейся при размоле кокса, показало, что все показатели для серии коксов были одного и того же порядка в качестве самого простого показателя был прпнят процент остатка исходного кокса на сите 100 меш после измельчения. Было найдеио, что эта мера прочности кокса пз одного и того же угля повышается с температурой коксования в противоположность индексу сбрасывания, который понижается по мере повышения температуры коксования. По методу микропрочности Северного комитета по исследованию кокса, 2 г измельченного кокса, прошедшего сквозь сито № 14 и оставшегося на сите № 25 (анганйский стандарт), загружаются в трубку внутренним диаметром 25 мм и длиной 305 мм с 12 стальными шарами диаметром 8 мм. Две такие трубки монтировались под прямым углом друг к другу и к оси вала, с помощью которого они вращаются со скоростью 25 об/мин. при 800 оборотах. Результаты испытаний выражались в виде процента остатка исходного кокса на сите № 25 и№ 72 британского стандарта сит. Как показано в табл. 8, индексы микропрочности не показывают несомненной связи с результатами испытаний на сбрасывание или с барабанной пробой одного и того же кокса. В сущности, этот метод, подобно методу Уоррена, принимается для измерений прочности основного коксового материала, а не его конгломерата в кусках кокса. [c.392]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]

Рубин П. Г. Расчеты по определению зависимости между содержанием золы и серы кокса и показателями работы доменных печей, фонды. Харьковского инженерно-экономичеекаго института, Харьков, 1941. [c.253]

Во ВНИИ НП был разработан сравнительно простой и доступный для заводского контроля метод определения серы в нефтях, нефтяных коксах и тяжелых нефтепродуктах. В предлагаемом методе навеска нефтепродукта сжигается в трубке в токе воздуха при температуре 900—950°С, при этом сера нефтепродукта переходит в окислы серы, которые поглощаются однопроцентным раствором перекиси водорода. Образующаяся серная кислота титруется 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора (ме-тилкрасный с метиленовой синью). [c.115]

Г. А. Бутенко и В. М. Пиндас разработали метод определения серы в коксах, основанный на том, что серу окисляют до сульфата, который затем титруют нитратом свинца. [c.558]

Гвдрообессеривание нефтяных остатков — процесс сложный и дорогой. Однако он является радикальным методо] снижения содержания серы, металлов, асфальтенов. Наряду с этим значительно уменьшается коксуемость, вязкость, шютность. Облегчается фракционный состав. Непосредственно из гидрогенизата, после соответствующей стабилизащш, получается малосернистое котельное топливо. При разгонке гидрогенизата может быть получен определенный ассортимент продуктов. Компоненты бензина и дизельного топлива после дополнительного облагораживания вовлекаются в товарные продукты. Остаток выше 350 °С или вакуумный отгон от него может быть, использован в качестве сырья для каталитического крекинга или гидрокрекингу в ряде схем утяжеленный остаток используется как сырье для замедленного коксования в основном с целью получения высококачественного нефтяного кокса. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология