Фракционирование методом вымораживания

Физические методы разделения основаны на различии физических свойств веществ, например на различии температур кипения, плавления и замерзания, на различной растворимости, на различии адсорбируемости и пр. Из физических методов применяют разделение фракционированной перегонкой, вымораживанием методами абсорбции и адсорбции н пр. [c.246]

Очистка газообразных органических веществ производится главным образом путем вымораживания, фракционированного испарения смесей при низких температурах, а также при помощи целого ряда химических операций, позволяющих связать имеющиеся в газообразном веществе примеси. Большие успехи достигнуты в области разделения газов хроматографическим методом. Благодаря большей скорости диффузии газов по сравнению с жидкостями скорость пропускания разделяемого газа через колонку и размеры гранул адсорбента могут быть значительно увеличены. При хроматографическом разделении газов используется также сильная температурная зависимость адсорбции. Иногда весь процесс ведут при низкой температуре, иногда — при высокой, а в ряде случаев выгодно вводить газовую смесь в охлажденную колонку, а затем вытеснять компоненты, постепенно повышая температуру. В последнее время все большее значение приобретает газо-жидкостная, или газовая, хроматография, отличающаяся тбм, что в колонку вместо твердого адсорбента помещается пористый материал, пропитанный высо-кокипящей жидкостью. Разделяемые вещества (газы или жидкости в испаренном виде) пропускают через такую колонку в токе инертного газа (N2, Нг, Не). Пары разных веществ задерживаются жидкой фазой по-разному, а потому выходят из колонки через разные промежутки времени. [c.35]

Фракционирование методом вымораживания [c.53]

Показано, что методом вымораживания целесообразно концентрировать органическое вещество речных вод высокой цветности в 10—13 раз при более высокой степени концентрирования наблюдается частичное фракционирование растворенных органических веществ за счет высаливания полимерных высокомолекулярных соединений. [c.151]

Показано, что методом вымораживания целесообразно концентрировать органическое вещество речных вод высокой степени цветности в 10—13 раз. При более высокой степени концентрирования наблюдается частичное фракционирование растворенных органических веществ в результате высаливания полимерных высокомолекулярных соединений. Для получения сухих препаратов растворенных органических ве- [c.172]

Существуют такие методы фракционирования, как дробное растворение, дробное осаждение, метод осадительной хроматографии, метод вымораживания и др. [c.46]

Рис. 31. Схема прибора для фракционирования полимера методом вымораживания

Концентрирование и фракционирование органических компонентов вод. Широко применяют также сочетание метода газовой хроматографии с традиционными приемами выделения и фракционирования органических веществ. Основные трудности при реализации этого направления связаны с возможными изменениями неустойчивых компонентов раствора в процессах выделения, фракционирования и необходимостью применять высокочистые реактивы. Наиболее широко используют для концентрирования экстракцию и сорбцию, а также вымораживание, низкотемпературное упаривание под вакуумом и сочетание описанных приемов. [c.180]

Фракционирование полистирола, растворенного в бензоле, проводили [971] путем медленного вымораживания растворов смесью сухого льда и спирта. Более подробно этот метод описан в работе [972]. В первых вымороженных порциях молекулярная масса полимера были выше, чем в последующих. В работе [973] растворенный в циклогексане полимер фракционировали как методом зонной плавки, так и вымораживанием. Исследовалось [974] фракционирование полистирола путем медленного вымораживания разбавленных бензольных растворов полимера не смесью сухого льда со спиртом, а смесью воды со льдом. Авторы работы [974] пришли к заключению, что из бензольных растворов не происходит фракционирования полимера в соответствии с молекулярной массой. [c.242]

Особо чистой должна быть углекислота, используемая как теплоноситель (главным образом, в Англии и Франции) в ядерных реакторах. Для этого очень тщательно удаляют водяные пары, так как вода является источником водорода, который, диффундируя сквозь защитную оболочку тепловыделяющего элемента, образует гидриды урана и циркония. Такую углекислоту получают фракционированной возгонкой в вакууме или низкотемпературной дистилляцией чистой жидкой углекислоты с применением вымораживания. Малые количества СО2 удобно получать термическим разложением чистого карбоната магния при 540° в трубчатой электропечи. Достоинство этого метода в том, что в продукте не содержится паров влаги в отличие от углекислоты, получаемой термическим или кислотным разложением бикарбоната натрия. В углекислоте высшей чистоты, получаемой в промышленных масштабах, содержание Н2О, N2, СО, Нг, О2 и Аг не превышает 10 — 10 %. [c.107]

Сжигание титана производится во всех случаях примерно в одинаковых условиях, а определение полученного СОг выполняется различными методами. Чаще всего применяют способ фракционированного вымораживания газовой смеси. Затем СОа фиксируют поглощением баритовым раствором и определяют объемным методом, либо содержание его устанавливают по изменению электропроводности раствора. [c.252]

Наиболее эффективным методом концентрирования является вымораживание, предложенное А. В. Фотиевым для выделения гуминовых веществ из болотных и грунтовых вод [10—13]. Этот метод позволяет последовательным вымораживанием перевести в концентрат (маточный раствор) до 95% органических веществ, присутствующих в исходном растворе. Однако при концентрировании вымораживанием и последующем получении сухих препаратов [10—13] определенная часть органических веществ изменяется с образованием нерастворимых в воде форм. Вследствие этого не только усложняется изучение наиболее высокомолекулярных фракций растворенных органических веществ вод, но результаты дальнейшего фракционирования становятся в значительной мере неопределенными и не отражают реальных соотношений веществ различных классов в исследуемых водах. [c.147]

Так как определение индивидуальных органических соединений в подземных водах затруднено из-за их низких (часто следовых) концентраций, широкое применение нашли методы фракционирования и концентрирования (перегонка с водяным паром, выпаривание, вымораживание, диализ, экстракция, молекулярная сорбция и др.), позволяющие анализировать сконцентрированные и выделенные отдельные группы веществ или индивидуальные соединения инструментальными количественными методами газовой хроматографии, спектроскопии и др. [c.11]

Многообразие сосуществующих форм ртути, обладающих различными физико-химическими свойствами и присутствующих в природных водах в исчезающе малых количествах, требует разработки специальных методов для изучения количественного соотношения тех или иных составляющих. Так, была разработана схема фракционирования и определения сосуществующих форм ртути, включающая их концентрирование путем вымораживания, фракционирование на сефадексах и целлюлозных ионитах, а также определение метилртути методами газовой и тонкослойной хрома- [c.159]

Должны быть продолжены термодинамические исследования фазовых соотношений бинарных и мвогокомпонентных систем, нроцесса фракционированной конденсации в трубчатых аннаратах и разработка метода расчета соответствующей аппаратуры разработка новых конструктивных элементов разделительной и тенлообменной аппаратуры и другие вопросы, представляющие общий интерес для всей ректификационной техники. Значительный интерес имеют работы по изысканию новых, эффективных осушителей, изучению статики и кинетики адсорбционного метода осушки газов, а также осушки методом вымораживания влаги. [c.183]

Синтезированный нами 1,Г-диметилдициклогексил проводился при температуре 320" С над 10%-ным платинированным углем. Из катализата методом хроматографирования на силикагеле, фракционированием и вымораживанием были выделены толуол, флуорен, 1-метил-1-фенилциклогексан, [c.216]

Методика. Фракционированию подвергали концентраты высокоцветной воды истока р. Москвы (степень концентрирования 8—13), полученные методом вымораживания [17], а также концентраты после удаления гуминовых кислот и фракцию фульвокислот, выделенную методом адсорбционной хроматографии на активированном угле [18—19]. Данные, характеризующие содержание растворенных органических веществ в воде истока р. Москвы, приведены в табл. 1. [c.154]

Элементарный состав парафина в большинстве случаев приводит к формуле С Н2п+2) однако многим авторам удавалось в результате тщательной фракционированной кристаллизации получить парафин, элементарный анализ которого приводит к формуле, более бедной водородом. Величина х в формуле СпЩп+х окажется меньше 2, откуда следует, что в парафине могут находиться и неметановые углеводороды. Современные методы исследования, применение хроматографии и комплексообразования с мочевиной позволили доказать, что в сыром парафине некоторых нефтей содержатся вещества, заключающие нафтеновое и даже ароматическое ядро, причем в некоторых случаях это содержание вовсе не так мало, как это предполагалось ранее. Особенно много подобных циклических парафинов находится в петролатуме, т. е. в осадке, полученном вымораживанием высших фракций нафтеновых нефтей. По-видимому, такие ненормальные парафины свойственны преимущественно малопревращенным нефтям нафтенового типа. [c.55]

Самой трудной частью препаративной работы является обычно разделение изомерной смеси, особенно орто- и пара-изомеров, которые часто получаются в почти равных количествах. Для разделения используют обычно вымораживание, перекристаллизацию, фракционированную перегонку, перегонку с водяным паром (так, например, о-нитрофенолы в противоположность пара-соединениям перегоняются с водяным паром). Часто эти методы комбинируют. [c.287]

Различные методы, которые были использованы или могут быть использованы для достижения указанной цели, удобно разделить на три общие группы 1) концентрирование разбавленного гидразина с помощью физических методов, к которым относятся, например, дистилляция, удаление воды вымораживанием, дегидратация, экстра-гирэвание жидкости жидкостью и азеотрэпная перегонка 2) химическое отделение гидразина путем осаждения в виде сульфата, азина или в форме нерастворимой двойной соли 3) получение концентрированного или безводного гидразина а) дегидратацией с помощью гидроокисей щелочных металлов и окислов щелочноземельных металлов, б) дальнейшей дегидратацией сильно концентрированных растворов гидразина с использованием таких веществ, как кальций, гидриды металлов и амиды металлов, в) фракционированной кристаллизацией, г) путем образования неводных растворов гидразина и д) при действии жидкого аммиака на некоторые соли гидразина. [c.43]

Беззольные препараты фульвокислот были выделены нами из высокоцветных поверхностных вод после концентрирования органических веществ вымораживанием, максимально сохраняющим исходные формы этих веществ. Из концентрата фульвокислоты выделяли фракционированием на активном угле БАУ или по схеме, включающей фракционирование на целлюлозных ионитах в сочетании с фракционированием на сефадексах [12, 35, 39]. Многоосновный полифункциональный характер лиганда установлен различными методами (потенциометрическое титрование, ИК-спект-роскопия и химические). [c.101]

Среди других методов разделения пиколиновой фракции, кроме проверенных нами, наибольший практический иптерес представляют, по-видимому, фракционированная перегонка азеотропных смесей с водой и низшими алифатическими кислотами па колонках высокой эффективности (6,7), а также метод фракционной жидкой экстракции [18]. Оба эти метода обеспечивают почти количественное разделение пиколиновой фракции и не требуют расхода каких-либо вспомогательных материалов, давая продукты чистотой до 95 %, которая в случае необходимости может быть повышена путем вымораживания. Однако эти методы являются самыми сложными по аппаратурномз оформлению. [c.196]

Изучение природы растворенных в речных водах органических веществ имеет большое значение, в частности, в связи с исследованием состояния и форм миграции главных ионов и микроэлементов. Ввиду исключительного многообразия состава и низкого содержания органических веществ в природных водах, проблемы их концентрирования, фракционирования и идентификации во фракциях очень сложны. При концентрировании и фракционировании органических веществ крайне важно избежать их потерь вследствие летучести ряда низкомслекулярных и высаливания высокомолекулярных соединений, а также изменения их химической природы. Наиболее полно этим требованиям удовлетворяет метод концентрирования вымораживанием [1—4] с последующим хроматографическим фракционированием концентрата через сефадексы. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология