Приборы молекулярной перегонки

В современных приборах молекулярной перегонки жидкость испаряется с поверхности быстро вращающихся дисков (рис. 170). [c.321]

Температура в кубике прибора для молекулярной перегонки. [c.91]

Молекулярная перегонка, или перегонка в глубоком вакууме. Этот вид перегонки предназначен для разделения наиболее высокомолекулярных веществ, которые при обычной вакуумной перегонке даже под разрежением до 13,3 Па разлагаются. Молекулярная перегонка проводится под очень низким давлением (0,133—0,0133 Па). В таких условиях, т. е. почти в полной пустоте, молекулы исходной жидкости свободно испаряются с поверхности при температурах ниже их температуры кипения. Средняя длина пробега молекулы до столкновения ее с другими молекулами при таком вакууме достигает 1—5 см. Следовательно, если в приборе для перегонки расстояние между испарителем и конденсатором не будет превышать это значение, то возможен последовательный отбор конденсата. [c.57]

Для молекулярной перегонки применяют различные приборы, имеющие развитую поверхность испарения (рис. 59). Достаточно низкое давление (0,001—0,0001 мм рт. ст.) может быть достигнуто с помощью масляного вакуум-насоса (для создания предварительного вакуума) совместно с ди4>фузионным насосом — масляным или ртутным. Молекулярную перегонку можно применять во всех случаях, когда обычные методы перегонки сопровождаются разложением вещества. Особое значение этот метод имеет для очистки природных соединений, главным образом витаминов (А, О, Е), стероидов и других неомыляемых компонентов жиров растительного и животного происхождения. Молекулярная перегонка широко применяется для выделения некоторых продуктов из нефти (апие-зоны). [c.49]

Рис, 2, Прибор для молекулярной перегонки, смонтированный из перегонной колбы. [c.22]

Аппаратура. Для молекулярной перегонки применяют несколько типов приборов, имеющих различным образом развитую поверхность испарения а) котлообразный испаритель, б) тарельчатый испаритель, в) испаритель со стекающим слоем жидкости, г) вращающийся испаритель. Из перечисленных типов испарителей наиболее часто употребляются типы а и б. Производительность прибора определяется тремя факторами 1) давлением в аппарате, 2) удаленностью охлаждающей поверхности от поверхности испарениями 3) толщиной слоя перегоняемого вещества. Достаточно низкое давление—порядка 0,001—0,0001 мм рт. ст. может быть достигнуто с помощью масляного вакуум-насоса (для создания предварительного вакуума), сопряженного с диффузионным насосом— масляным или ртутным. Вакуум-проводы должны быть большого сечения, смазки должны иметь низкое давление пара следует применять вымораживание паров дистиллята, паров из диффузионного насоса и т. п., а охлаждающую (конденсирующую) поверхность нужно помещать на расстоянии 1—2 см от поверхности испарения. [c.141]

Рис. 143. Прибор для молекулярной перегонки, имеющий испаритель со стекающим слоем жидкости

При использовании водоструйного насоса между прибором и насосом помещают предохранительную склянку (см. рис. 264), в которую поступает вода при случайном снижении давления в водопроводной системе. Между водоструйным насосом и предохранительной склянкой иногда помещают предохранительный вентиль, который при обратном токе воды запирает вход в систему. Работа с масляным или диффузионным насосом требует применения более сложной дополнительной аппаратуры. Чаще всего применяют фильтрующее устройство, которое представляет собой U-образные трубки или колонки, наполненные осушительными агентами. В качестве таковых применяют обычные водоотнимающие средства (хлористый кальций, безводный перхлорат магния, пятиокись фосфора и т. д.), а также гранулированное едкое кали или натронную известь, связывающие двуокись углерода и пары кислот кроме того, можно использовать некоторые адсорбенты, чаще всего гранулированный активированный уголь. Несмотря на эти меры предосторожности, никогда не следует забывать о возможном загрязнении масла насоса летучими веществами, особенно органическими растворителями. Поэтому перед вакуумной перегонкой с масляным насосом все летучие вещества тщательно удаляют под вакуумом водоструйного насоса. При перегонке в высоком вакууме, особенно в вакууме диффузионного насоса, применяют более совершенное предохранительное устройство — вымораживающий карман (см. гл. XXI), заполненный охлаждающей смесью (ацетоном или этиловым эфиром с сухим льдом либо, лучше, жидким воздухом). В качестве источника вакуума чаще всего используют водоструйный или масляный насос. Высокий вакуум применяют лишь в специальных случаях, например при молекулярной перегонке. Тем не менее предохранительное вымораживающее устройство рекомендуется применять также и при вакуумной перегонке на всех больших работающих длительное время колонках. В противном случае система неизбежно загрязняется летучими продуктами перегонки, что приводит к снижению вакуума. [c.264]

Пользуясь обычной лабораторной аппаратурой при однократной молекулярной перегонке, нельзя добиться эффективности, превышающей одну теоретическую тарелку. Обычно практический результат перегонки бывает еще ниже. Более эффективного разделения можно добиться многократным повторением перегонки. В последнее время были сконструированы приборы, в которых многократная молекулярная перегонка осуществляется автоматически [37, 1781. Предложен также прибор, в котором эффективность разде- [c.273]

Необходимое условие для успешного проведения молекулярной перегонки состоит в том, чтобы перегоняемые вещества были достаточно устойчивы при высокой температуре. В связи с этим при молекулярной перегонке необходимо учитывать еще один фактор продолжительность нагревания. По мере развития метода молекулярной перегонки все больше проявлялось стремление конструировать такие приборы, в которых перегоняемое вещество нагревалось бы возможно меньшее время (см. табл. 26 [83]). [c.274]

Рис. 271. Простые приборы для молекулярной перегонки.

Рис. 275. Схема прибора для молекулярной перегонки иа центробежных аппаратах.

Схема прибора для молекулярной перегонки на центробежных аппаратах [83, 86] представлена на рис. 275. [c.277]

Р, и с. 276. Стеклянный прибор для фракционной молекулярной перегонки. [c.278]

В приборе, изображенном на рис. 616, а, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г жидкости. Если количество перегоняемой жидкости очень мало, перегонку осуществляют из неподвижного слоя (как при молекулярной перегонке), т. е. испаряют молекулы с поверхности жидкости до начала кипения. Прп больших количествах жидкости в колбу помещают очень тонкую стеклянную вату. Для того чтобы при этом вата не попала в воротничок, применяют вспомогательную стеклянную трубочку, которая свободно проходит до самого дна колбы. В трубочку вставляют кусочек стеклянной ваты, лишние волокна оплавляют в пламени горелки и выталкивают вату при помощи стеклянной палочки. Перегоняемую жидкость вводят из баллончика, длинный конец которого доходит до воротничка колбочки (техника работы с баллончиком была описана иа стр. 694). Остатки перегоняемого образца смывают растворителем, поэтому объем колбочки должен быть в три (в случае малых количеств) или в два раза больше, чем объем воротничка. При перегонке колбочку с воротничком помещают в парафиновую или силиконовую баню, снабженную вспомогательным термометром (обычно при перегонке следует поддерживать температуру бани на 20—30° выше температуры кипения). Сначала осторожно отгоняют растворитель. Если перегонку проводят в вакууме, растворитель улетучивается в противном случае его можно отсосать из воротничка в баллончик, капилляр которого следует соответствующим образом согнуть. При помощи такого же баллончика отбирают дистиллят лли отдельные фракции. [c.704]

Рис. 142. Прибор для молекулярной перегонки жидких веществ в малых количествах.

Рис. 5. Прибор для молекулярной перегонки.

Сравнительно простой прибор для молекулярной перегонки (рис. 102) может быть смонтирован из обыкновенной перегонной колбы со шлифами. В горло колбы вставляют пальцеобразный холодильник, слегка изогнутый на конце и имеющий сбоку небольшой оттянутый бугорок для стекания капель. Отводную трубку перегонной колбы немного изгибают и соединяют с вакуум-приемником. Для шлифов следует применять специальную смазку с минимальным давлением пара. [c.155]

Рис. 101. Схема прибора для пленочной молекулярной перегонки —трубна для подачи жидкости 2— нагреваемая пробирка 3—рубашка для охлаждения

Следует помнить, что до начала молекулярной перегонки вакуум необходимо увеличивать постепенно и долгое время выдерживать прибор с загруженной жидкостью в высоком вакууме для полного удаления газов, растворенных в жидкости и адсорбированных на стенках прибора. [c.156]

К другим методам разделения нефтяных остатков и битумов можно отнести молекулярную перегонку, термодиффузию, гель-хроматографию и жидкостную хроматографию. Использование дифференциальных методов термического анализа позволяет контролировать фазовые превращения в веществе и количественно оценивать тепловые эффекты таких переходов. Для выполнения таких исследований имеются соответствующие приборы. [c.758]

МОЛЕКУЛЯРНАЯ ПЕРЕГОНКА РТУТИ В ПРИБОРЕ ТИПА КУБА ПРИ 0° [18] [c.424]

Методы, описанные выше, ограничивались большей частью относительно простыми веществами. Однако очень часто бывает желательно разделить сложную смесь на ее компоненты. Составляющие смесь фракции могут широко варьировать по своей летучести, молекулярному весу и термической устойчивости. Поскольку природа смеси очень часто бывает неизвестной, то трудно решить, какой тип высоковакуумного перегонного прибора следует применять. В этих случаях желательно провести предварительную перегонку в приборе с кипящей жидкостью для того, чтобы получить общее представление о способности вещества перегоняться в отношении стабильности и вязкости перегоняемой жидкости. Если температура кипения вещества высока, а термическая устойчивость мала, то это указывает на необходимость применения высоковакуумных перегонных приборов с текущей пленкой. Если же термическая устойчивость достаточно хороша, то можно воспользоваться перегонными приборами с кипящей жидкостью или обычными колонками для вакуумной ректификации. При выборе приборов для перегонки полезно рабочее правило, имеющее, правда, определенные границы применения, заключающееся в том, что вещества, молекулярный вес которых не превышает 300, могут перегоняться в приборах с кипящей жидкостью, а вещества с молекулярным весом в пределах от 300 до 1 ООО требуют высоковакуумных перегонных приборов с текущей пленкой. [c.430]

Рис. 9. Циркуляционный прибор с падающей пленкой для молекулярной перегонки [34],

Р и с. 23. Прибор для молекулярной перегонки с падающей пленкой. [c.449]

Рис. 27. Схематический разрез малого центрифужного прибора для молекулярной перегонки [61].

Сублиматор состоит в основном из камеры, в которой поддерживается разность температур между двумя поверхностями. Сублимируемое вещество помещают на более горячую поверхность, а сублимат собирается на более холодной поверхности, которая может быть расположена выше поверхности испарения, сбоку от нее или ниже. Основное преимущество горизонтальных сублиматоров заключается в том, что, если ими правильно пользоваться, сублимат не имеет возможности вернуться в сосуд с перегоняемым веществом. Вид выбранного аппарата определяется следующими факторами 1) устойчивостью перегоняемого вещества при нагревании, 2) давлением его пара и легкостью испарения, 3) размером образца сублимируемого вещества, 4) важностью получения максимально возможного выхода сублимата и 5) желательной физической формой сублимата. Некоторые детали приборов, предназначенных для разгонки, могут применяться с большими или меньшими видоизменениями для сублимации. К этой категории относятся некоторые приборы для молекулярной перегонки (см. гл. VI). [c.517]

Рис. 109. Положение прибора для перегонки в вакууме вещества с большим молекулярным весом.

Однако действительная скорость перегонки всегда значительно меньше вычисленной, что определяется рядом факторов, зависящих от конструкции прибора, и главным образом скоростью испарения вещества с конденсирующей поверхности. Поэтому эффективность молекулярной перегонки в большой мере зависит от [c.211]

При молекулярной перегонке жидкость не кипит, а испаряется с поверхности. Поэтому, во избежание излишнего перегрева нижележащих слоев жидкости, конструкция прибора для перегонки должна быть такова, чтобы толщина слоя перегоняемого вещества была возможно малой. В слое жидкости толщиной 0,1 — 0,2 мм. имеется около 50 ООО мономолекулярных слоев. На современных установках по перегонке рыбьего жира добиваются получения пленки толщиной 0,001—0,005 мм. Такая пленка содержит 400—2000 мономолекулярных слоев, причем длительность контакта вещества с нагреваемой поверхностью составляет около 0,001 сек. [c.212]

Центрифужр[ый, ж—жидкость пт—полутвердый т—твердый бп—бесцветный прозрачный жт — желтый о—оранжевый к —красный кор—коричневый ч—черный кр—кристаллический. Прибор молекулярной перегонки. [c.434]

Прибор для молекулярной перегонки состоит из спецнальи "н neperoiiHon колбы, в которой поверхность, охлаждающая пары углеводородов, находится от поверхности перегоняе мой жидкости а расстоянии, меньшем величины свободного пробега молекул, и стемы, создающей вакуум и состоящей из диффузионного и ва>у/-умного насоса. [c.12]

Прибор, позволяющий осуществить более эффективное разделение при молекулярной перегонке за счет орошения, описан Воллнером, Метчет-том и Левином [178]. Он схематически изображен на рис. 276. [c.277]

Скорость поступления паров в охлаждаемую часть прибора, очевидно, определяется величиной свободного пробед а молекул. Поэтому приборы для возгонки конструируют так, чтобы расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями было минимальным. Число столкновений молекул внутри прибора может быть также уменьшено понижением давления в приборе. Поэтому возгонка в вакууме протекает быстрее при более низкой температуре. Специальным случаем молекулярной перегонки является молекулярная возгонка, проводимая при очень низких давлениях в аппаратуре, в которой расстояние от поверхности вещества до холодильника меньше длины свободного пробега испаряющихся молекул. [c.304]

На рис. 101 схематически изображен прибор для непрерывной молекулярной перегонки большого количества жидкости. Прибор работает по принципу пленочной перегонки. Жидкость, поступающая по трубке 1, попадает на внешнюю поверхность центральной трубки 2, обогреваемой изнутри, образуя на поверхности тонкую пленку. Продукт перегонки собирается на внутренней поверхности охлаждающей рубашки 3 и стекает по трубке 4. Непере-гнавшийся остаток стекает по трубке Я. [c.155]

К охлажденному до О °С раствору литийдифенилкупрата, полученному из фениллития (124 ммоль) и безводного бромида меди(1) (8,90 г 62,0 ммоль) в эфире (118 мл), добавляют раствор 5-метилциклогексен-2-она (6,64 г 60,3 ммоль) в эфире (50 мл). Смесь перемешивают 15 мин при 0°С, добавляют избыток раствора МН4С1 (доведенного добавлением аммиака до pH 8) и пропускают воздух для окисления нерастворимых соединений меди(1) в растворимый аммиачный комплекс меди(Л). Органический слой отделяют, объединяют с эфирным экстрактом водного слоя, промывают водным раствором ЫН4С1, сушат и упаривают. Оставшееся желтое масло перегоняют (96—П0°С при 0,09 мм рт. ст.) в приборе для молекулярной перегонки и получают 7,62 г сырого гранс-З-метил-5-фенилциклогексанона. Этот продукт, содержащий некоторое количество чис-изомера, может быть очищен превращением в оксим (т. пл. 92—93 °С) с последующими перекристаллизацией, гидролизом и перегонкой (90—95 С при 0,05 мм рт. ст.), что дает продукт в виде бесцветного масла. В ИК-спектре имеется полоса у(СО) при 1721 см . [c.50]

Разгонкой в умеренном вакууме называют разгонку при давлении паров в системе, меньшем, чем атмосферное, но достаточном для того, чтобы средний свободный пробег молекулы пара был мал по сравнению с расстоянием между поверхностью перегоняемой жидкости и поверхностью конденсатора. Практически это охватывает все виды вакуумных разгонок, за исключением так называемой молекулярной перегонки (см.гл. VI). Вакуумразгонки ио сравнению с разгонкой при атмосферном давлении требуют специальных дополнительных устройств, видоизменения приборов и способа работы. [c.390]

Для сублимации веществ, имеющих очень маленькую летучесть, существенно, чтобы поверхность конденсации была расположена близко к поверхности сублимируемого вещества. Зазор, однако, должен быть достаточно велик для того, чтобы дать возможность проходить потоку неконденсирующегося пара, образующегося при разложении или подсосе, и в то же время быть достаточно малым для того, чтобы соответствовать средней длине свободного пробега молекул пара сублимируемого вещества. Для быстрой откачки боковая трубка, соединяющая прибор с эвакуирующей системой, должна иметь большой диаметр. Приборы для молекулярной перегонки (см. гл. VI) могут применяться для фракционированной сублимации смесей, компоненты которых различаются по летучести или размеру молекул или по тому и другому. Так, дно сублиматора [82 было покрыто тонким слоем сублимируемого вещества, а конденсирующая поверхность, которая охлаждалась проточной водой или смесью сухой лед— ацетон, отстояла от этого вещества всего лишь на 2—3 мм. Затем сублиматор эвакуировался до остаточного давления, меньшего 10 мм рт. ст. В этих условиях 1,2,5,6-дибензантрацен (т. пл. 260°) легко сублимируется при 140° и медленно—при 100°. Прибор этого рода был применен при изучении пиролиза высокополимеров [202]. Ряд таких макро- или микросублиматоров может быть прикреплен [191] к системе трубок, имеющей 40 мм в диаметре, которая поддерживается при 10" мм и снабжена дополнительной линией обезгаживания, поддерживаемой при 10 мм. Если сублиматоры нагревают с помощью электричества, то сублимация может протекать в течение большого периода времени, не требуя наблюдения. [c.526]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология