Колбочки и далее

В небольшую колбочку (объемом около 4 см ) с пришлифованной трубкой для отвода газа (прибор Бунзена) , конец которой вытянут в капилляр, помешают навеску полученного в ходе отделения пиросурьмянокислого натрия, 10"/о раствор иодистого калия и концентрированную соляную кислоту. Газоотводную трубочку вставляют в реторту с раствором иодистого калия. Затем колбочку нагревают небольшим пламенем до кипения, отгоняя две трети содержимого колбочки. Далее колбочку удаляют, газоотводную трубку ополаскивают над ретортой. Содержимое реторты переливают в эрленмейеровскую колбу с притертой пробкой, ополаскивают реторту и титруют иод "/к, или "/500 раствором серноватистокислого натрия [c.142]

Значение At.,, вычисленное по уравнению (III, 5), близко к современному значению. Но это совпадение, по-видимому, в большой мере является случайным. Подача теплоты к колбочке с водой не шла с постоянной скоростью в течение всего времени "1, так как повышение температуры на градусов к концу этого периода равнялось половине начальной разности температур воздуха и воды в колбочке. Далее сомнительно, чтобы условия теплопередачи были одинаковыми для обеих колбочек. [c.56]

Пиролиз этана, содержащего 83,2% последнего, 15,2% метана и 1,6% азота, при 650° в пирексовой колбочке, дал, при 12-секундном пребывании, увеличение объема на 5%. Состав полученного газа в объемных % следующий водорода и непредельных углеводородов по 6,5%, метана 15,2% остаток представляет неразложившийся этан и азот. Другими словами, количество метана практически не изменилось, увеличение меньше 1% начального объема. Очевидно, в этих условиях конверсия в метан очень мала. Объем газообразных продуктов, полученных из чистого этана и из этана, разбавленного на 50% азотом, оказывается одинаковым, что указывает на инертность азота, как разбавляющего агента. Объемный состав продуктов был в этом случае следующий 8,0% непредельных углеводородов и 8,8% водорода. Метан не образовался вовсе. Пиз считает, что равновесие реакции [c.44]

Отбирают две равные аликвотные части (по 5—10 мл) и помещают в небольшие колбочки. К обеим частям добавляют на кончике шпателя по 1,0—2,0 мг аскорбиновой кислоты и далее к одной из них 5—6 гранул цинка. Через 7—10 мнн. растворы сливают в 50-миллилитровые мерные колбочки, не перенося цинк, смывая колбочки 4N НС1. В каждую из проб вводят по 2 мл раствора арсеназо И1 н доводят объем до метки 4N НС1. Измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-М-1 с красным светофильтром в кюветах с/ 2() ти.и, используя в качестве раствора сравнения невосстановленную цинком аликвотную часть. [c.136]

Фик [153] дал другое объяснение дихроматизма. Вместо того чтобы допустить неспособность одного из типов колбочек реагировать на излучение, Фик предположил, что и колбочки, реагирующие на красный и зеленый цвета, содержат одинаковую смесь пигментов, поглощающих длинноволновое и коротковолновое [c.112]

К цианистому калию, помещенному в колбочку Вюрца, осторожно по каплям приливают из капельной воронки холодную смесь из 20 г сериой кислоты и 20 г воды. Колбочка помещена в водяную баню, нагретую до 35°. Выделяющаяся синильная кислота пропускается сначала и - образную трубочку, наполненную сухим зернистым хлористым кальцием и нагреваемую в той же бане до 35°, и далее в длинный холодильник, с возможно большей поверхностью охлаждения, и приемник, охлаждаемый до темп, не ниже—12°. К полученной почти безводной синильной кислоте для стабилизации прибавляется 1 — 2 капли концентрированной соляной кислоты. Выход 85 — 90% теории. [c.140]

Через 10 мин после полного испарения ацетона колбочку охлаждают до комнатной температуры и раствор нейтрализуют серной кислотой (12) до нейтральной реакции при индикаторе метилоранже. После этого прибавляют еще одну канлю метилоранжа и 0,5 мл бромной воды (14), излишек брома выпаривают на кипящей водяной бане 10—15 мин, бесцветную жидкость охлаждают, для связывания возможных следов оставшегося брома в нее добавляют три капли 1%-ного раствора фенола (15), Далее добавляют 1 Л1Л серной кислоты (13), содержимое колбочки перемешивают путем встряхивания и прибавляют несколько кристалликов (около 5 мг) йодистого калия (17) выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором гипосульфита из микробюретки. Конец реакции контролируют с помощью растворимого крахмала (18). [c.34]

Построение калибровочного графика. Содержанпе окиси углерода в анализируемом воздухе находят по калибровочному графику (рис. 159), который строят по стандартным газовым смесям следующим образом. В серию колбочек вместимостью 100—200 мл, снабженных пенициллиновыми пробками, заливают реактивы. Затем шприцем вводят рассчитанное количество окиси углерода. Далее проделывают все описанные выше операции и на основе полученных значений оптических плотностей растворов строят график. [c.533]

Экстракция почвы. Воздушно-сухую почву (10 г), отобранную методом квартования, помещают в коническую колбу на 250 мл, добавляют 20 мл дистиллированной воды и оставляют закрытую колбу на сутки. Затем к увлажненной почве приливают 10 мл ацетона и 40 мл гексана или петролейного эфира (т. кип. 38—55°С). Смесь энергично встряхивают на аппарате для встряхивания или вручную в течение часа. Далее содержимое колбочек переносят в центрифужные пробирки, центрифугируют в течение 15 мин (2000 об/мин) и декантируют жидкую часть в делительную воронку на 500 мл. [c.14]

Холостой раствор готовится следующим образом 25 мл 0,1н. соляной кислоты помещают в мерную колбочку на 50 мл и поступают далее так, как описано выше. Определение проводится по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях. [c.255]

Далее для удаления растворителя колбочка с первой фракцией нагревается на кипящей водяной бане. [c.44]

Разбавленные растворы в количестве 1 ил вливают в колбочки предварительно приготовленных приборов. К ним приливают по 20—25 мл 25%-ной серной кислоты, затем всыпают несколько кристаллов хлористого олова, далее добавляют по 2 г чистого металлического цинка. Приборы быстро закрывают трубками. Содержимое колбочек перемешивают и оставляют на 2—3 ч в темном месте. [c.132]

В дальнейшем система действует самостоятельно. Именно, вода, испаряясьс покрытия головы, понижает ее температуру на несколько градусов по сравнению с температурой тела (и окружающего пространства). Это понижает давление пара в камере головы. Возникающая в результате разность давлений перегоняет жидкость по направлению к голове. При этом центр тяжести смещается, голова делается более тяжелой и наклоняется вперед. В поворотной точке движения птица принимает положение, близкое к горизонтальному, однако не вполне, а так, как показано в правой части рисунка. Клюв погружается в воду, поддерживая влажность покрытия головы. Конец соединительной трубки выходит из остатка жидкости в левой колбочке. При таком положении системы гидростатическое давление жидкости становится ниже разности давлений пара. В результате пар устремляется через трубку слева направо, выравнивая давление. Когда, далее, жидкость под действием силы тяжести перетечет обратно в левую камеру, восстанавливается исходное положение равновесия и все начинается сначала. Пьющая птица лучше действует при более высокой температуре и низкой влажности. При относительной влажности, близкой к 100%, действие прекращается. Рабочее вещество должно иметь высокое давление пара, большую плотность и малую теплоту испарения — подходит фреон-П (СС1зР). Эффективность действия системы можно повысить, заменяя воду в стакане более летучей жидкостью. [c.74]

Определяют содержание хлора в образце. Навеску хлор-силикагеля (0,05—0,1 г) обрабатывают 15 мин диет водой и далее раствор декантируют в плоскодонную колбочку. Навеску промывают таким образом 2 раза и в растворе определяют хлор-ион по Фольгарду 10 мл анализируемого раствора переносят пипеткой в широкогорлую коническую колбу на 50—100 мл, из бюретки добавляют 1 мл раствора А ЫОз ( 0,05 и.), прибавляют 1—3 капли раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором ЫН4СЫ5 ( 0,05 н.) до изменения окраски из белой в слабо-желтую. Содержание хлора (в ммоль/г) вычисляют по формуле [c.72]

По истечении 6 часов колбочку снимают с бани, охлаждают, а затем суспензию фильтруют через фильтр с желтой лентой в мерную колбочку вместимостью 100 мл. Осадок в колоочке и на фильтре прошвают бензолом, собирая бензол в ту же колбочку, что и фильтрат. Далее объем фильтрата доводят бензолом до "метки, закрывают колбочку пришшфо-ванной пробкой-И хорошо перемешивают. Затем отбирают аликвоту 50 мл в гитрационный стаканчик. Избыток триэтаноламина 126 [c.126]

Когда реакционный сосуд охладится, приемник 4 возвращают в исходно( положение и наклоняют весь прибор приблизительно на 90° так, чтобы верх ний слой можно было осторожно перелить из реакционного сосуда в прием ник 4. Необходимо следить за тем, чтобы в приемник не попала жидкость и нижнего слоя. Затем прибор возвращают в нормальное положение и, нагре вая нижнюю часть приемной колбочки 4, перегоняют основную часть SO обратно в реакционный сосуд. Остаток представляет собой триоксид селеиг с небольшой примесью SO3. Далее отпаивают часть установки с прнемноЛ колбочкой вблизи от ШJ ифa, соединяющего ее с реакционным сосудом /. После этого примесный SO3 можно почти полностью удалить, нагревая содержимое приемника 4 в небольшом вакууме (около 400 мм рт. ст.). При этом вместе с SO3 испаряется и некоторое количество Se03. Этого невозможно избежать, если хотят добиться полной очистки препарата. Затем в установку впускают хорошо высушенный воздух и отпаивают приемник с веществом в суженном месте трубки. [c.460]

Тонкоизмельченный Mg2Si (см. способ 2) помещают в колбочку 2. Трубка 5 служит промывным и сборным сосудом. Она заполнена хорошо прокипяченой водой, немного подкисленной НС для того, чтобы предотвратить разложение силанов. Воду время от времени можно менять с помощью сообщающихся сосудов 4 п 6. После того как через трубку 3 всю аппаратуру тщательно продуют чистым азотом, через эту же трубку пускают медленный поток NH3, чтобы жидкость в сосуде 1 перемешивалась, и начинают добавлять силицид магния порциями, медленно поворачивая колбочку 2. Образующийся газ проходит через трубку 5 для удаления NH3, затем через трубку 7 с Р4О10 и далее конденсируется в ловушке 8, охлаждаемой жидким азотом. Полученный сжиженный газ затем фракционируют. [c.716]

Выделение небольших количеств висмута из олова по методу Ы. А. Тананаева, А. М. Шаповаленко и X. Н. Починок [215 заключается в следующем 2,5 г мелконарезанного олова обрабатывают в колбочке иа 100 мл 25 мл ПКОд (уд. в. 1,4), медленно прибавляя 10 мл воды для замедления реакции. Раствор кипятят 10—15 мин., фильтруют и осадок промывают 3—5 раз горячей водой, подкисленной ПКОз, собирая фильтрат в фарфоровую чашку. К фильтрату прибавляют 5 мл НдЗО (1 1) и выпаривают до появления белых паров. По охлаждении прибавляют 25 мл воды, размешивают, дают осадку РЬЗО осесть, охлажденный раствор фильтруют в стакан, промывая садок 3—4 раза холодным 5%-ным раствором ПдЗО . Иа фильтрата осаждают висмут при 70—80°. Далее висмут определяют так же, как и в меди. [c.28]

НС2Н3О2 нагревают в колбочке до кипения полученный раствор вливают при перемешивании в 180 мл горячей воды и фильтруют), нагревают до начинающегося кипения и выделившуюся свободную кислоту нейтрализуют прибавлением 0,2—0,3 мл насыщенного раствора КаСаНзОа. После этого продолжают нагревание на водяной бане в течение 10 мин. Далее поступают, как в методе с пирогаллолом (стр, 162), растворяя осадок в 0,5 мл 2 н. НС1. [c.172]

При определении висмута в моче сначала осаждают висмут вместе с органическими веществами аммиаком. Полученный осадок отфильтровывают и обрабатывают в колбочке 30%-ной HNOз в присутствии пер-э идроля при нагревании, кислоту нейтрализуют содой и далее поступают, как описано выше. [c.279]

Выполнение анали за. В коническую колбу вместимостью 25 мл взвешивают образец (0,2 г) и диэтанолтолуидин с погрешностью не более 0,0002 г. Для достижения большей точности анализа в анализируемую смесь следует вводить такое количества стандарта, чтобы его концентрация была близкой к концентрации определяемого ДФП. 3 атем наливают 4,5 мл пиридина и после полного растворения навески 2 мл раствора вносят в делительную воронку туда же при перемешивании вводят 2 мл триметилхлорсилана. Далее в делительную воронку наливают 25 мл дистиллированной воды и 20 мл бензола. Содержимое воронки встряхивают и после расслоения и отделения нижнего слоя верхний слой помещают в круглодонную колбочку вместимостью 25 мл и упаривают раствор до [c.239]

Чистый газ конденсировали при помощи жидкого воздуха в предварительно взвешенную маленькую колбочку, снабженную краном и шлифом [5]. Колбочку с образцом вновь взвешивали и присоединяли к аппарату. Затем газ маленькими порциями впускали в охлажденную до —78° реакционную колбу, где он конденсировался и смешивался с раствором натрия в жидком аммиаке. После того как давление в колбочке с образцом больше не уменьшалось, реакционную колбу охлаждали жидким воздухом, для того чтобы наиболее полно перенести образец. Затем в колбочке для образца конденсировали газообразный аммиак и переносили в реакционную колбу при помощи конденсации таким ополаскиванием образец количественно переводили в реакционную колбу. Процесс далее был таким же как описано Бутом, Монгом и Барч-фильдом [6]. По анализу газ содержал 30,41% хлора. Подсчитано для 2F3 I 30,51%. [c.78]

Методика опыта. В плоскодонную отгонную колбу 1 (рис. 48) помещают навеску жира от 1 до 10 г (в зависимости от его прогорклости) и несколько кусочков свежепрокаленной пемзы, приливают 150 мл дистиллированной холодной воды. Отгонную колбу тотчас же соединяют с вертикальным холодильником 2 и нагревают на асбестовой сетке. Дистиллят собирают в мерную колбу 3 емкостью 50 мл, после наполнения которой до метки отгонку прекращают. Отогнанный дистиллят можно оставить до следующего дня в колбе, хорошо закрыв ее резиновой пробкой (суточное хранение его практически не влияет на результаты анализа). Далее отмеряют по 5 мл стандартного раствора и испытуемого дистиллята в мерные колбочки емкостью 50 мл каждая, вносят по 5 мл бесцветного реактива Фелленберга и доводят его свежепрокипяченной дистиллированной водой до метки. [c.196]

К первой порции дестиллата (и к частям от последующих) прибавляют едкого натра до резко щелочной реакции, далее — по одной-четыре капли раствора сернокислой закиси железа (FeSOi) и такие же количества раствора хлорного железа (Fe tg), тщательно взбалтывают и подкисляют разведенной (10"/о) соляной кислотой до слабокислой реакции на лакмус. В зависимости от количества H N появляется синий осадок или синее окрашивание, при малых количествах — сине-зеленое и даже зеленое окрашивание при. еще меньших количествах окрашивание и осадок могут появиться спустя 24—48 часов, причем колбочка с реакционной смесью ставится на белую бумагу рядом с перегоном без добавления реактивов (для сравнения). Только спустя двое суток окончательно решают вопрос о наличии синильной кислоты. [c.43]

По окончании осаждения, не прерывая тока, промывают чашку при помощи сифона, добавляя слитую воду и не обнажая при этом налета. Промывание продолжают до тех пор, пока промывная вода не будет иметь нейтральную реакцию. Тогда пропускание тока прекращают и снова промывают налет дестиллированной водой. Далее при достаточном количестве налета чашку высушивают при 180° до постоянного веса и взвешивают. При малом количестве налета тотчас же по прекращении тока налет, не высушивая, покрывают 5 /о раствором иодистого калия , подкисленным уксусной кислотой. Когда бурый налет станет желтым (РЬОг—>-РЫ2), жидкость сливают в колбочку с притертой пробкой, желтый налет на чашке обрабатывают 30 /о раствором уксуснокислого аммония. При этом РЫ растворяется. [c.117]

Эксперименты по уравниванию цветов Максвелла [423, 424 и работа Грассмана [196] явились бесспорными доказательствами в пользу трехкомпонентной теории Юнга. Они дали возможность Гельмгольцу [231, 232] придать ей форму, известную теперь под названием теории цветового зрения Юнга — Гельмгольца. Гельмгольц несколько видоизменил теорию Юнга с целью распространить ее на дихроматическое зрение. Он постулировал, что дихроматическое зрение является результатом подавления одной из трех функций спектральной чувствительности, контролирующих реакции колбочек. Соответственно и основные цвета были выбраны им так, чтобы согласоваться с цветами, неразличимыми при дихроматическом зрении. В случае протанопии отсутствует красный процесс, при дейтеранопии — зеленый , а при тританопии — фиолетовый . [c.110]

Указанные количества красного фосфора, спирта и пода помещают в короткую пробирку из иенского стекла, смешивают и нагревают с вертикально поставленной шариковой холодильной трубкой на кипящей водяной бане в течение 4 часа. Затем к пробирке присоединяют трубку для перегонки(рис. 17, стр, 26) и отгоняют получившийся иодистый этил, нагревая пробирку небольшим коптящим пламенем газовой горелки. Погон окрашен в коричневый цвет, так как содержит некоторое количество иода, а также не вступивший в реакцию спирт. Для удаления последнего погон встряхивают с подой, а затем с 10 мл раствора бисульфита натрия для связывания иода. Для нейтрализации продукт встряхивают с 10 мл разбавленного раствора щелочи и снова с водой. Далее, приливая эфир к продукту, переводят его в раствор и после отстаивания сливают воду. Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, затем переливают в колбочку для перегонки. После отгонки эфира перегоняется иодистый этил (при 72°). [c.50]

Ниже описываются некоторые вакуумные установки для анализа очень малых количеств газа. В одной установке источник газа соединяется при помощи и-образной трубки, погруженной в жидкий воздух, с ртутным насосом и ртутным микроманометром [24]. Аппарат устроен таким образом, чтобы газы, откачанные насосом, можно было собирать над ртутью и смешивать с кислородом или водородом, а затем привести в контакт с накаленной платиновой нитью и возвратить в соединительные трубки, причем они не касались бы никаких кранов и никаких других веществ, кроме стекла, ртути и платины. При помощи этого аппарата можно проводить количественный анализ газа при его объеме лишь в несколько кубических миллиметров, определяя при этом Н2О, СОд, СО, Н2 Од и N2 (последний по разности). Метод анализа заключается в следующем. Газ собирается при помощи насоса в маленькую колбочку емкостью около 1 см , содержащую тонкую и короткую (2 мм) платиновую проволоку. Эта проволока накаливается до темнокрасного каления примерно в течение 2 мин., потом газ возвращается в канализацию, где и измеряется давление ртутным микроманометром, чтобы определить уменьшение объема газа. Это сокращение соответствует присутствию кислорода и окиси углерода или водорода. Получающиеся углекислота или водяной пар вымораживаются жидким воздухом. После этого вводится известное количество кислорода в избытке и снова измеряется давление. При нормальном анализе количество газа, вычисленное по приращению давления, показанному манометром, должно точно согласоваться с измерением объема введенного кислорода. Далее смесь кислорода и исследуемого газа снова при помощи насоса собирается в маленькую колбочку для сжига- [c.226]

Раствор оставить кипеть 5 мин. В колбе останется после этого 5 мл раствора. Далее колбочку снять, стенки ее осторожно обмыть содержимым посредством легкого движения руки, затем колбочку осторожно охладить в холодной ванне или непосредственно под краном. В охлажденную колбочку добавить 1—2 капли насыщенного раствора фенола, затем кристаллик йодистого калия (приблизительно 5-кратное количество сравнительйо с требуемым по реакции). [c.16]

Для определения непредельности существует много приборов различных конструкций [4, 5]. Использование колбочки Шенигера [6], описанной у Бобранского [7], дало неудовлетворительные результаты не было сходимости параллельных опытов, реакция протекала медленно. [c.134]

Содержилюе колбочек переносят в тигли, добавляют по две капли концент-рпрова шой соляной кислоты и выпаривают на водяной бане. Далее проводят обработку н полярографирование, как и для пробы (см. ход анализа). По найденным высотам пика, вычитая высоту пика холостого опыта, строят градуировочные граф ики sa ii HMo TH концентрация меди, свинца, кадмия и цинка, мкг/Ю мл ф 0на — высота пика, мм. [c.405]

Практически датя установки нормальности тиосульфата натрия поступают следующим образом. Прежде всего отвешивают на технических весах около 2 г чистого К1, переносят в мерную колбу на 250 мл, приливают около 10—15 мл дестиллированной воды и взбалтывают до полного растворения. Затем отвешивают количество иода, необходимое для нашего раствора. Взвешивание иода удобно производить по разности взвешивают бюкс с иодом на аналитических весах, затем быстро пересыпают из него иод в мерную колбу и снова взвешивают разность двух взвешиваний дает вес взятого иода. Мерную колбу с небольшим количеством имеющейся там жидкости (концентрированный раствор К1) слегка встряхивают до полного растворения иода, не подливая воды. После полного растворения иода колбу доливают до метки дестиллированной водой. Закрыв колбу пробкой, раствор тщательно перемешивают. Для каждого титрования, как обычно, пипеткой переносят 25 мл раствора из мерной колбы в коническую колбочку и титруют раствором тиосульфата, нормальность которого нужно установить до тех пор, пока раствор не станет светложелтым. Далее к титруемому раствору прибавляют 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология