Аммиак ванадат

Опыт 3. Получение и свойства полупятиокиси ванадия. Поместите небольшое количество ванадата аммония в фарфоровый тигель и сильно нагревайте его до прекращения выделения аммиака, следя за реакцией с помощью лакмусовой бумажки. Доводить тигель до красного каления не нужно. После охлаждения тигля растворите получившуюся полупятиокись в воде и проверьте раствор на лакмус. [c.240]

Для обнаружения молибдата [673] на капельной пластинке смешивают каплю исследуемого раствора, каплю 3%-ного раствора перекиси водорода и каплю 2%-яого раствора нитрата одновалентного таллия в 2 М аммиаке. Появление осадка, окрашенного в шоколадный цвет, или бурого окрашивания указывает на присутствие молибдата (вольфрамата или ванадата). При их количествах более 1 мкг положительный эффект наблюдается немедленно. При меньших количествах — через 2—5 мин. Обнаруживаемый минимум составляет 0,05 мкг Мо (Ш, V) предельное разбавление — 1 1 ООО ООО. [c.102]

Анализируемый раствор, содержащий уран, алюминий и ванадий (pH 1,5— 2,0) пропускают через колонку с сильнокислотным катионитом КУ-2 в Н+-форме. Колонку промывают дистиллированной водой, затем 10%-ным раствором аммиака для избирательной десорбции алюминия и ванадия в виде алюмината и ванадата. Уран извлекают горячим 5%-ным раствором карбоната аммония в виде [c.324]

Для приготовления такого катализатора носитель, пропитанный водным раствором ванадата аммония, прокаливают на воздухе при 400—500° С. В результате термического разложения ванадата аммония в присутствии кислорода воздуха образуются пятиокись ванадия, аммиак и вода. Аммиак и пары воды улетучиваются, а пятиокись ванадия остается на носителе. [c.49]

Окисление цистина перекисью водорода в цистиновую кислоту, аммиак, сернистый газ и углекислый газ мономолекулярная реакция Золь ванадиевой кислоты вольфрамовокислый натрий и вольфрамовокислый аммоний также катализируют реакцию, но чистый ванадат натрия не катализирует 1483 [c.213]

Бензойная кислота, аммиак Бензонитрил, НаО Ванадат титана 410° С, кислота NHa = = 18 8,1 (г). Из 180 г кислоты получают 136,8 г нитрила [221] [c.430]

Кроме того, в работах по влиянию кристаллической ориентации Уилсон и другие показали, что многие типичные серебряные катализаторы содержат заметные количества углерода, кислорода, водорода и соединений серы. Поэтому приготовить катализатор из чистой окиси металла или из металла очень трудно. При этом вспоминаются те трудности, которые встретили авторы этой главы при изучении свойств катализаторов пятиокиси ванадия, на которых измерение скоростей адсорбции кислорода были очень затруднены из-за следов, аммиака, оставшегося после разложения ванадата аммония. [c.264]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Диметилцинк п этом случае дает выходы около 45%, но с ним опасно работать. Смесь (около 55 45) цис-транс-изомеров 1,3-диметилциклопентана была получена с выходом 91% из 1-хлор-1,3-диметилцикло-пентана восстановлением натрием в жидком аммиаке. Этим же методом был получен 1-метил-З-этилциклопентан (смесь цис-транс-изомеров около 50 50) из 1-глор-1-этил-3-метилциклопонтана. Промежуточные гидроксициклопентаны были получены действием соответствующего реактива Гриньяра на 3-метилциклопентанон, приготовленный сухой перегонкой 3-метиладипиновой кислоты над гидроокисью бария. В свою очередь адипинопая кислота была синтезирована окислением 4-метил-циклогексанола (из /г-крезола) азотной кислотой в присутствии ванадата аммония. Общие выходы, считая на 4-метилциклогексанол, были около 20%. [c.453]

Хорошо растворимы в воде только ванадаты немногих одновалентных металлов. Растворы их бесцветны или окрашены в желтоватый цвет. Чистый ванадат аммония бесцветен, но при нагревании выше 30 °С легко теряет часть аммиака и желтеет. Желтую окраску имеет также его раствор (растворимость 1 100 при обычных температурах). Ванадаты двух- и трехвалентных металлов, как правидо, малорастворимы в воде. [c.483]

Действие щелочи и аммиака. NaOH не дает осадка в растворе метаванадата аммония NH1VO3, так как ванадат-ион — анион. Хлорид аммония при нагревании осаждает метаванадат аммония в виде белого осадка [c.207]

Характер срс ды испытуемою раствора указывает на вероятность присутствия или отсутствия некоторых катионов и анионов. Если, например, среда исследуемой смсси сильнощелочная, раствор не пахнет аммиаком и бесцветен, то отсутствуют ионы NHt и катионы, образующие в щелочном растворе осадки гидроокисей (например, Ну" и г. п.), а также все ок[)ашенные анионы и катионы, образующие в щелочном растворе растворимые соединения (например, Сг , Си и т. п.). В этом случае можно сделать предположение о присутствии солей щелочных металлов, образованных слабыми кислотами цианидов, алюминатов, карбонатов, сульфитов тио-арсенатов, станнитов, станнатов, фосфатов, арсенатов, плюмоитов, плюмбатов, цинкатов, антимонагов, ванадатов, вольфраматов, молибдатов и т. п. [c.456]

Для получешш наиболее чистого продукта пригоден метод термического разложения ванадата аммонпя и токе аммиака осуществляемый следующим образом. Ванадат аммонпя (2—3 г) помещают в фарфоровой или в кварцевой лодочке в такую же трубку и, вытеснив воздух сухим аммиаком, постепенно новы-тают температуру до 1000—1200° С, продолжая пропускать аммпак. Продолжительность процесса 3—4 ч. [c.316]

Ванадат аммония — белые или светло-желтые кристаллы. Мало растворим в воде, этаноле, ацетоне, эфире. Растворимость ванадата аммония в 100 мл воды 0,65 г при 18° С 6,7 г при 70° С (наибольшая растворимость). Аммиак повышает растворимость ванадата, еоли аммония понижают ее в насьшхенном растворе хлорида аммония ванадат не растворяется. Водные растворы ванадата разлагают-вя вследствие гидролиза и желтеют. При температуре выше 135° С [c.174]

Технический препарат ванадата аммония содержит соли К Na, Al, r, Fe, u и других металлов, от которых он очищается перекристаллизацией. 100 г NH4VO3 растворяют в смеси 1500 мл воды и 60 мл концентрированного аммиака при нагревании до 70° С, дают раствору постоять 40 мин. и фильтруют через складчатый фильтр (Ю. В. Карякин рекомендует добавлять после растворения ванадата 2 г активированного угля). [c.175]

В 1944—1948 гг. появились сообщения о синтезе никотиновой кислоты из р-пиколина парофазным процессом — окислением кислородом воздуха в присутствии катализатора с выходом 17% [44, 45] в присутствии аммиака в результате реакции получают нитрил никотиновой кислоты с выходом 66% [46]. Нитрилы пиридиновых кислот получают пропусканием смеси паров пиколина, аммиака и воздуха при 300—350 С над пятьюокисью ванадия, нанесенного на активированной окиси алюминия [47, 47а]. С выходом 65% получен никотиннитрил над гранулированным ванадатом олова при температуре 370° С [48, 49]. Лучшие результаты (выход нитрила 93,6%) получены при использовании катализатора ванадата алюминия. Омыление нитрила осуществляют в водно-аммиачном растворе в присут- [c.188]

При сливании растворов солей Fe(IH) и солей с ванадат-ионом образуется желтый осадок ортованадата железа (П1) PeV04. Эта соль всегда содержит воду. Безводный ортованадат железа может быть получен при обработке синего раствора сульфата ванадила V202(S04)2 раствором железо-аммонийных квасцов. После нейтрализации аммиаком выпадают осадки гидратного типа, имеющие весьма различный состав и окраску. Вследствие окисления железом ванадия (IV) вначале выделяется безводная желтая соль FeVO 4, потом гидрат четырехокиси, гидроокись железа (II) и их смеси. [c.12]

Кроме ванадат-иона аналогично реагируют также хромат- и перманганат-ионы поэтому перед выполнением реакции эти ионы предварительно восстанавливают. Переведение минерала в растворимое состояние производят сплавлением со щелочами и несколькими крупинками ЫагОа. Полученный плав растворяют в воде и центрифугируют. Центрифугат, в котором могут содержаться ванадаты, хроматы и манганаты, кипятят с соляной кислотой для восстановления Сг 1, Mn l и VV. Полученный раствор нагревают с азотной кислотой, окисляющей ион ванадила VO++ до УОз и не окисляющей Сг + и Мг.- . После нейтрализации аммиаком применяют реакцию с бензидином. [c.156]

Аммиак, прибавленный на холоду к кислому раствору ваяа-дата, содержащему нем ного ванадия в виде катионов, изменяет зеленую окраску в желтую. После того как раствор нейтрализован, дальнейшего изменения не наблюдается, если раствор не содержит других катионов, кроме щелочных металлов. В присутствии же других катионов ион ванадиевой кислоты ведет себя как фосфатный ион от прибавления аммиака могут выпасть ванадаты трехвалентного железа, алюминия, урана и ба рия. [c.629]

В общем случае в присутствии иона РОГ фильтрат от предыдущего отделения кипятят для удаления HaS и добавляют Вгг для окисления восстановленных форм ионов. Отделение от щелочноземельных и щелочных элементов проводят осаждением элементов И1 группы в виде гидроокисей, основных ацетатов, фосфатов и ванадатов при добавлении ацетата аммония и Ее(НОз)з и, при Необходимости, аммиака. Осадок растворяют в НС1, выпаривают и в присутствии 7N НС1 экстрагируют Ре и Ga эфиром. Водную фазу далее выпаривают с HNO3 и кипятят с NaOH и NagOa-При этом в осадке остается группа циркония — Zr, In, Ti, рзэ, Со, Ni и, возможно, Zn. [c.43]

Предложен ванадатометрический метод определения фосфора, по которому фосфоромолибдат растворяют в аммиаке, раствор подкисляют H2SO4 и восстанавливают Mo(VI) до Mo(V) металлическим висмутом [364]. Восстановленный молибден оттитровывают ванадатом аммония в присутствии индикатора — фенилантраниловой кислоты. Переход окраски в этом случае более резкий, чем с фенолфталеином, который применяют в алкалиметрическом методе. Получены достаточно точные результаты анализа. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в минералах и рудах [7]. [c.43]

РеЗ+ сильно мешает определению галлия. При отношении 0а ре=1 20 адсорбция галлия гидратом окиси железа достигает уже 100%. Алюминий и титан при отношении Оа А1 (Т1) = = 1 1 значительно понижают высоту волны галлия. Небольшое количество А1(0Н)з (до 4 мг А1/50 мл) растворяется в насыщенном аммиаке и не мешает определению. Присутствие ванадатов нежелательно, а нитраты полностью уничтожают волну галлия. Ниже приведены величины потенциалов полуволн некоторых ионов, образующих в среде 13 М NH40H и 2 Л1NH4 1 аммиакаты. [c.171]

Реактив готовят следующим образом 35—40 г трет-бутилорто-ванадата в 500 мл безводного петролейного эфира смешивают с 500 мл хлороформа, насыщенного безводным аммиаком 1 мл такого реактива реагирует примерно с 4 мг воды. Навеску образца добавляют к реактиву, отфильтровывают нерастворимый ванадат аммония, промывают его безводным эфиром и подкисляют разбавленной серной кислотой. Затем ванадиевую кислоту в водном растворе серной и фосфорной кислот (по 150 мл каждой кислоты на 1 л раствора) титруют железоаммониевыми квасцами, используя в качестве индикатора М-метилдифениламин-п.-сульфонат. [c.55]

Для приготовления ванадиевых катализаторов применяют либо пятиокись ванадия, либо ванэдаты. Для окисления сернистого ангидрида в серный айгид-рид, или для получения антрахинона из антрацена, или бензальдегида и бен зойной кислоты из толуола, или фталевой кислоты из нафталина —рекомендуется применять катализатор, получаемый нагреванием пятиокиси ванадия до температуры плавления. Такой катализатор можно применять в порошке или в гранулированном виде [380]. Ефремов и Рсзенберг [484] предложили способ осаждения ванадиевой кислоты на асбесте. Ванадиевый катализатор, осажденный на асбесте [172], рекомендуют для окисления толуола в паровой фазе. 15 г асбестового волокна погружают в горячий раствор, содержащий 30 г ванадата аммония, растворенного в 1 л воды, и 3 см водного аммиака (уд. вес 0,9), в который при постоянном перемешивании добавляют по каплям 107 г сульфата железа, растворенного в 450 см воды, и 60 см раствора аммиака для подщелачивания смеси. После перемешивания в течение часа осадок отфильтровывают и промывают водой, смесь формуют в палочки, высушивают в печи и дробят, получают 70 г катализатора. [c.292]

Взаимодействие с аммиаком и кислородом полиалкил бензолов, содержащих в молекуле три и более алкильных групп, приводит к образованию смеси нитрилов. Из мезитилена в присутствии или ванадата олова получаются нитрил мезитиленовой кислоты, динитрил увитиновой кислоты, тринитрил тримезиновой кислоты. [c.212]

В отличие от аллилхлорида акролеин превращается в акрилонитрил с удовлетворительным выходом нетолько на алюмованадиевом, но и на других смешанных ванадиевых катализаторах,в частности на ванадатах олова, титана и висмута [6]. Однако наиболее приемлемым для окислитель-, ного аммонолиза акролеина оказался все же первый из названных контактов (УзОб — 36%, АТ Од — 64%). Из рис. 2 видно, что на этом контакте при скорости подачи альдегида 133 г л катализатора в час и молярном соотношении акролеин кислород аммиак, равном 1 13 4,8, выход акрилонитрила достигал 55% на взятое исходное вещество. Газообразные продукты были представлены главным образом окислами углерода, синильной кислотой, а также водородом. [c.278]

При наличии ва катализаторе только одного из металлов процесс значительно упрощается. Если это никель, катализатор суль идирует-ся, затем контактируется с воздухом в подкисленном раствора и промывается, а если ванадий-катализатор прокаливается на воздухе я проиыва> ется водным раствором аммиака, который реагирует с пятиокись ванадия с образованием ванадата аммония [c.69]

Небольшие количества газообразного аммиака, вводимого в зону горения, водного аммиака, мочевой кислоты, аммониевых солей снижают вредное влияние сульфатов щелочно-земельных металлов, дающих большое количество отложений. В присутствии нафтенатов бария, цинка, кальция, магния, взвесей доломита (0,2% в топливе) отложения золы и содержание ванадия в отложениях снижаются. При этом образуются высокоплавкие соединения, например, ванадат магния (SMgO-VgOj), которые не отлагаются, а выносятся газовым потоком. По другим данным, роль положительных антикоррозион- [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология