Титриметрические методы солями железа

В кулонометрическом определении Се имеется известная аналогия с обычным титрованием Се раствором соли Fe +. Однако в отличие от обычного титриметрического определения раствор соли железа(II) не готовят заранее и не прибавляют из бюретки к анализируемому раствору ионы Fe -i- в кулонометрии генерируются током в процессе электролиза в самом растворе. Поэтому метод получил название кулонометрического титрования. [c.518]

Скорость реакции достаточно велика, что позволяет использовать эту реакцию в титриметрических методах. Конечную точку титрования устанавливают, пользуясь в качестве внешнего индикатора спиртовым раствором гидрохлорида гидроксиламина и хлорида железа (HI), которые с ангидридами кислот образуют гидроксамат железа фиолетового цвета, (см. раздел П-Е гл. 6). Этот метод был использован для определения воды в уксусной кислоте, ацетонитриле, этилацетате, ацетоне, бензоле, четыреххлористом углероде и спиртах. Определять воду в аминах этим методом нельзя из-за образования солей с хлорной кислотой. Необходимость работать с внешним индикатором делает метод мало подходящим для анализа в микромасштабе. [c.434]

Титриметрический анализ. Комплексонометрия — один из широко распространенных методов анализа, основанный на применении комплексонов — органических соединений, содержащих азот и карбоксильные группы. Титрование комплексонами различного состава позволяет определять многие элементы цирконий, железо, висмут, кадмий, медь, цинк, магний, кальций и др. Известны и другие титриметрические методы, в которых используют комплексные соединения. Так, существует метод титрования фторидами— фторометрия, солями ртути (II) — меркуро-метрия и др. [c.24]

Титриметрические методы. Растворимые станнаты, полученные после сплавления оловосодержащих материалов с ЫагОг, при подкислении раствора переходят в соли олова (IV), которые восстанавливают до олова (II) металлическим железом [5пС1б]2 +Ре = 5пС12 + РеС12 + 2С1 , а затем титруют иодометрически 5п2++12 = 5п + + 21 . В качестве восстановителя, кроме железа, применяют алюминий, никель, свинец и др. [c.109]

Метод определения ионов железа косвенной кулонометрией так же как и классический титриметрический метод, основан на титровании Ре" электрогенерированными окислителями либо же Ре" соответствующими восстановителями. В качестве тит-рантов-окислителей для контроля содержания железа (И) в растворах гальванических ванн [526], смесях уран — железо, маг-незиовюстите [528, 529], растворах солей [527, 530], искусственных смесях [530, 532] рекомендованы марганец(П1), перманганат-ионы, церий(IV) и бром. Из титрантов-восстановителей для определения железа(III) в модельных растворах, искусственных смесях, латунях, сталях [473, 498, 533—535], ферритах [537, 538], дюрале [443, 484] нашли применение электрогенерированные TF", Си , V и Sn". [c.76]

Прямых титриметрических методов определения перхлорат-ионов нет. Перхлорат-ионы можно восстановить до хлорид-ионов продолжительным кипячением с раствором соли титана (Ti lg, Т12(304)з) в среде хлористоводородной кислоты (1 1) [641, 680, 973]. Избыток.соли титана оттитровывают раствором железа(П1) в присутствии роданида в качестве индикатора [680, 889]. Избыток соли титана можно также титровать раствором соли церия(1У) в присутствии дифениламиносульфоновой кислоты или фенантро-лина [618]. [c.52]

Большая часть титриметрических методов определения золота основана на осаждении его в виде металла или соли золота (I). Во всех методах, кроме иодометрического, конечную точку титрования определяют потенциометрически или обратным титрованием избытка реагента. Как следует из величины окислительно-восстановительных потенциалов солей золота, для восстановления их пригодны многие реагенты. Наиболее употребительны гидрохинон, железо(П), арсенит натрия и аскорбиновая кислота. Такие восстановители, как титан(1П), олово(П), хром(II), медь(1), соли гидразиния, двуокись серы и т. п., применяются в некоторых специальных случаях, но не рекомендуются для общего употребления. [c.117]

Очень старые титриметрические методы основаны на восстановлении солей золота(III) до металла стандартным раствором железа(II) и обратном титровании его избытка перманганатом калпя. Этот метод был применен в 1878 г. Джуптнером [559] для определения золота в сплавах после их растворения в царской водке и кипячения для удаления образующихся газообразных продуктов реакции. [c.129]

В 1913 г. Френч [560] описал новые титриметрические методы, рекомендованные для анализа монет. Один из методов заключался в восстановлении золота в сернокислом растворе солью Мора и титровании избытка восстановителя перманганатом калия. Цобарь [561] применил этот метод для анализа сплавов золота с медью. Солянокислый раствор, свободный от окислов азота, нейтрализовали гидрокарбонатом натрия до появления аморфного осадка. ЗатС М слегка подкисляли серной кислотой, добавляли железо (И) и избыток его титровали перманганатом калия. Этот метод остается одним из лучших титриметрических методов определения золота. Он включен в новый учебник аналитической химии [304]. Прямое титрование железом (И) может быть осуществлено потенциометрически. Мюллер и Вайсброд [562] определяли этим методом золото в солянокислых и азотнокислых растворах. Для превращения всего золота в золото(III) использовали хлор. В этом случае восстановлению Au(III) отвечал только второй скачок потенциала. В присутствии азотной кислоты этот скачок потенциала не очень резок, но при добавлении этанола и сульфата калия он становится более четким. Платина и палладий мешают. [c.129]

Комплексонометрическое определение сульфат-ионов находит npaKtH4e Koe применение в чрезвычайно большом числе случаев, что не удивительно, так как взамен медленного весового метода найден быстрый титриметрический метод определения. Например, содержание сульфата или серы определяют в водах [50 (10), 57(116)], каменной соли 158 (85)], в щелоках [54 (64)], нефтяных продуктах [56 (12)], цементе [61(150)], в ваннах для прядения [52 (44)], барите [62 (104)], гипсе [63 (2)], поташе [62 (107)], железе и стали [55 (106), 63 (33)], в угле [57 (93)], в вискозном волокне [56 (79)] и в марганцевых щелочных экстрактах [61 (11)]. Далее, комплексонометрический метод использован для определения SO3 в воздухе [59(51)] и для контроля, реакции сульфирования [61 (140)]. Описаны анализы бинарных смесей сульфата с пероксо-дисульфатом [61 (27)], сульфидом [61 (179)] или сульфитом [62 (106)]. Особенно многочисленны сообщения об определении серы в органических соединениях [54 (15), 59 (128), 60 (44), 62 (103)]. Очень хорошо оправдали себя комплексонометрические методы в комбинации с сожжением вещества по Шенигеру [56 (20), 59 (108), 53 (34)]. Изучено также определение серы, скомбинированное с сожжением в трубке Прегля Г59 (66)] и после выщелачивания пробки из серебряной вагты в трубке для сожжения [61 (178)]. Кэрбл и др. [56 (33)] сообщают об определении серы в органических веществах, которое не сопровождается осаждением серы барием или свшщом. Растворяют сульфат марганца, образовавшийся в количестве, эквивалентном по отношению к сере, в трубке для сожжения на наполнителе из перманганата серебра, и титруют комплексонометрически. [c.315]

Плохая растворимость и быстрое осаждение хлорида серебра позволяют определять содержание хлорид-ионов методом осадительного титрования. В большинстве случаев при аргентометри-ческом определении хлорид-иона используют специфические индикаторы как при прямом, так и при обратном титровании. Хорошо известен титриметрический метод Мора, в котором конечную точку титрования устанавливают с помощью хромата калия, образующего с ионами серебра красный осадок хромата серебра. При титровании по Фольгарду хлорид-ионы осаждают нитратом серебра, а избыток ионов серебра оттитровывают стандартным раствором, содержащим тиоцианат-ионы, в присутствии в качестве индикатора соли железа (П1), образующей красный комплекс тиоцианата железа (П1). Несмотря на появление ряда полезных предложений [73], касаюншхся применения этих двух методов определения микроколичеств галогенов (т. е. с использованием 0,01 н. растворов), они не нашли широкого распространения, поскольку при титровании разбавленных растворов образование осадка хромата серебра не позволяет четко У -новить точку эквивалентности. Метод обратного титрования Фольгарду в принципе вообще пе годится для микроопределен [c.360]

Много для развития титримефии сделал немецкий химик и фармацевт Ф. Мор, который ввел в объемный анализ различные технические новинки (весы Мора, зажим Мора, бюретка Мора, пипетка Мора и др.), предложил или усовершенствовал целый ряд титриметрических методик (например, известный метод Мора в аргентометрии) и дал им теоретическое обоснование, синтезировал н ввел в практику анализа двойной сульфат аммония и железа(П) — соль Мора (NH4)2Fe(S04)2 6H20, на1шсал первое систематизированное руководство по титриметрии — Учебник химико-аналитических методов титрования . [c.40]

Дистилляция до начала разложения Н2304 неприменима при титровании нитратом тория и циркония. При необходимости проведения ускоренных анализов и определении фтор-иона в количествах 20 мг и выше, где применимо титрование растворами соли алюминия, железа или осаждение в виде РЬС1Р с титриметрическим окончанием, данный метод может оказаться более рациональным, так как занимает значительно меньше времени (методика № 11). [c.36]

Объемный, или титриметрический, анализ был разработан в середине XVIII в., когда в связи с переходом от кустарного способа производства к мануфактурам и бурным развитием последних стал насущно необходим быстрый и простой метод качественного контроля. Первым промышленным химическим процессом было производство серной кислоты в свинцовых камерах. Автор этого процесса точно пе известен, однако немецкие исследователи [263] считают, что им был некто Джон Роубак, впервые использовавший подобные камеры в 1746 г. на своей химической фабрике в Бирмингеме. В те времена большим спросом пользовался и поташ он был необходим и для получения пороха, который изготавливали на больших фабриках, и для отбеливания льна. Многим странам приходилось ввозить поташ, поэтому стоил он дорого. Природная сода, которой можно было бы заменить ноташ, добывалась в незначительных количествах. Именно по этой причине Французская академия объявила премию в 12 ООО франков за разработку метода получения соды. (Заметим, однако, что премию авторам метода не пришлось получить, поскольку академия страны была распущена в дни Французской революции.) Вниманию академии было представлено несколько методов. Монах-бенедиктинец Малерб превращал каменную соль в глауберову и, нагревая последнюю с древесным углем и железом, получал соду. Де ла Метри превращал сульфид натрия, полученный из глауберовой соли, в ацетат и прокаливал его, в результате образовывалась сода. Наконец, П. Леблан предлон ил свой знаменитый содовый процесс, положивший начало целой отрасли промышленности. Особенно большое значение разработка этого процесса имела для Англии — страны, где бурно развивалось производство текстиля. Этот метод был широко распространен еще в начале нашего столетия. Однако самому Николя Леблану [c.133]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология