Сплавы, анализ золота

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

Спектральный анализ широко применяется для открытия и определения небольших количеств висмута, а также одновременно II других элементов в свинце, меди, олове, цинке, алюминии и их сплавах, сурьме, золоте, железе и стали, в некоторых рудах, минералах и горных породах, биологических материалах и других объектах. Чувствительность спектрального метода достигает 0,001% и меньше Bi, точность определения 5—10% при содержании от 0,1 до 0,001% Bi. [c.322]

А.-ф. может существовать в интервале концентраций от О до 100% (напр., сплавы хром—ванадий, празеодим — неодим). Чаще концентрационная область существования А.-ф. ограничена. Прп охлаждении в А.-ф., которые существуют в широких концентрационных пределах, могут происходить превращения упорядочение (напр., в сплаве медь — золото), расслоение на два твердых раствора с одинаковой кристаллической структурой, но разными периодами решеток (напр., в сплаве хром — молибден), образование промежуточных фаз (напр., в сплаве железо — хром). Эти превращения фиксируются рентгенографически (см. Рентгеноструктурный анализ), сопровождаются изменением электропроводности, теплоемкости, температурного коэфф. линейного расширения и др. Если т-ру снижать, в некоторых А.-ф. (напр., на основе кобальта, гадолиния, хрома) могут происходить магн. превращения (фаза из парамагнитной становится ферро-или антиферромагнитной). При охлаждении до гелиевых т-р (около 4К) возможен переход фазы в сверхпроводящее состояние (см. Сверхпроводимость). [c.53]

С помощью этого метода серебро определяли в концентратах сульфида свинца 325-327 в медных 328 ц алюминиевых 330 сплавах, в золоте высокой чистоты зи. 312 в качестве примера ниже описывается ход анализа при определении серебра в медных сплавах и свинцовых концентратах. [c.226]

Анализ в древности. Химический анализ проводится с незапамятных времен. Первый аналитический прибор — весы — известен с глубокой древности. Анализу подвергали руды, сплавы, изделия из драгоценных металлов. У римского историка Плиния описана методика анализа золота, еще раньще об оценке содержания золота писал император Вавилона. Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива. С помощью папируса, пропитанного экстрактом, отличали медь от железа (в растворе сульфата железа папирус чернел). В древности умели определять концентрацию по удельному весу само понятие удельный вес известно по крайней мере со времен Архимеда. По-видимому, вторым по времени появления аналитическим прибором был ареометр, он описан в трудах древнегреческих ученых. В произведении Теофраста О камнях говорится об определении золота с помощью так называемого пробного, или пробирного, камня способ этот применяется и до сих пор, наприм в инспекциях пробирного надзора. [c.14]

Беззольную фильтровальную бумагу складывают полоской в 3—4 слоя, погружают на короткое время в реактивный раствор, а затем смоченной частью прикладывают к испытуемому объекту (анод). После этого к противоположной стороне бумаги плотно прижимают катод. Рекомендуемое напряжение 6,9 в, сила тока 0,5—1 а, время соприкосновения 1 сек. в случае анализа золота и сплавов золота и, соответственно, 4,5 в, [c.216]

При анализе сплавов, содержащих золото или серебро, в методику вносят изменения. Анализируемый раствор, содержащий золото, после добавления сульфата железа (II) оставляли на час. При наличии серебра его осаждали в виде хлорида, а затем отбирали на анализ аликвотную часть отстоявшегося раствора. Ошибка, возникающая за счет абсорбции палладия хлоридом [c.101]

К настоящему времени накоплен огромный экспериментальный материал по гомологическим парам линий. Гомологические пары линий для определения меди, олова, висмута, цинка, никеля, таллия и золота в сплавах свинца приведены в табл. 3.4. Эти пары линий можно использовать как в фотографических, так и фотоэлектрических методах анализа. [c.118]

Исследована чистота осадка в случае отделения золота при помощи гидрохинона в ходе анализа свинцового сплава, содержащего платиновые металлы [14]. Ошибка меньше, чем при определении золота в серебряном корольке, полученном из свинцового сплава. [c.77]

Прямой спектральный анализ применяют для анализа медных сплавов, содержащих платиновые металлы и золото [37-8], полупродуктов аффинажа [1 5, 154], горных пород [1504], минералов [1441, 1504], руд [1432, 1504], золотин из рудных концентратов [483]. [c.178]

Метод атомной абсорбции применяют для определения золота в палладиевом, серебряном и иридиевом концентратах [186] медных и никелевых шламах, огарках шлама, кеках огарка, вторичных и шлаковых анодов [187]. Золото с чувствительностью 1 10 % определяют [735] в водных растворах в присутствии 1 10 % Со, 10 % Ni, по 0,1% РЬ и Ге. Метод перспективен [126] при анализе растворов, содержащих превосходящие количества ионов цветных металлов и сильных кислот его можно применять для определения золота в свинцовых и серебряных сплавах, свинце, цинке и меди. [c.183]

Анализ сплавов золота проб 536—1000 методом квартования см. в [916] методы анализа сплавов рассмотрены также в [340]. [c.202]

Чистоту золота контролируют спектральным анализом [639], позволяюш им обнаружить Си, А , Ге,81, Са, А1, РЬ, 8п, Р1, Р(1, Р(1, НЬ. Разработаны химические методы обнаружения А , Си, РЬ, Сс1, В1, Рс1, N1, Со, Zn, Ге, А1, 8н в сплавах золота [1434]. Чистоту золота и изделий из него можно оценить по плотности образца [840]. Последний метод применим лишь для образцов с высоким содержанием золота. Количественные методы определения примесей лучше всего разработаны для самородного золота. Микрохимический метод анализа золотин с определением в них А , Зе, Те, Си, РЬ, В1, Ге, Аз, ЗЬ, 8н, Сс1, 2п, N1, Со, Мн и нерастворимого остатка предложен в [616—619]. [c.212]

Сплавы золото-платиновые. Методы спектрального анализа Сплавы золото-палладиевые. [c.823]

Метод спектрального анализа Серебряно-медно-цинковые припои. Спектральный метод определения свинца, железа и висмута Золотые сплавы. Спектральный метод определения массовой доли висмута, сурьмы, свинца и железа Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа [c.823]

Сплавы золото-платиновые. Методы спектрального анализа [c.585]

Сплавы золото-палладиевые. Метод спектрального анализа [c.585]

Оценивая стоимость анализа, учитывают также стоимость и доступность реактивов время, затрачиваемое на обнаружение шш определение одного компонента массу анализируемой пробы, особенно в тех случаях, когда дорогостоящим является сам материал анализируемого объекта (сплавы и слитки платиновых металлов, золота и т. п.). При прочих равных условиях для решешм поставленной задачи следует выбирать наиболее дешевые метод и методику проведения аналюа. [c.29]

Оценивая стоимость анализа, учитывают также стоимость и доступность реактивов время, затрачиваемое на обнаружение или определение одного компонента массу анализируемой пробы, особенно в тех случаях, когда дорогостоящим является сам материал анализируемого объекта (сплавы и слитки платиновых металлов, золота и т. п.). При прочих равных условиях для решения поставленной задачи следует выбирать наиболее дешевые метод и методику проведения анализа. Некоторая информация, относящаяся к выбору подходящего метода анализа, представлена в сжатом виде в табл. 1.9 классические методы, избранные инструментальные методы и недеструктивные методы. [c.38]

Аналитический контроль чистоты золота и его сплавов необходим в связи с их широким применением как валютной ценности, а также в ювелирной промышленности, медицине, технике (при изготовлении электрических контактов и обмоток сопротивления потенциометров как элемента с точно установленной высшей точкой плавления на температурной шкале и т. д.). Содержание посторонних элементов в зависимости от объекта анализа колеблется от 10 до десятков процентов. При анализе сплавов, содержа-ш их большие количества золота, вполне достаточна чувствительность 0,01%. При анализе золотохлористоводородной кислоты необходима чувствительность 10 —10 %, а при анализе золота различной степени чистоты требуются методы с чувствительностью 10 7 10- %. [c.212]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Для определения серебра в сплавах с золотом применим [691] весовой метод, при котором серебро осаждают в виде Ag l и взвешивают осадок. При химическом анализе золотин серебро восстанавливают до металла гидроксиламином и взвешивают в виде металла остатки серебра выделяют электролизом цианистого раствора [424]. Известен и пробирный метод определения серебра в сплавах с золотом [299]. [c.188]

Оробинская В. А. Уточнение пробирного метода анализа золотых и серебряных сплавов.— В кн. Анализ благородных металлов. М., 1965, 182—188. РЖХим, [c.164]

Механизм обесцинкования не получил еще удовлетворительного объяснения. Имеются две точки зрения. Первая предполагает, что первоначально протекает коррозия всего сплава, а затем медь осаждается на поверхности из раствора с образованием пористого внешнего слоя. Согласно второй, цинк, диффундируя к поверхности сплава, преимущественно растворяется прИ -а,том поверхностный слой обогащается медью. Каждую из этих гипотез можно успешно применить для объяснения явлений, наблюдающихся в определенных случаях обесцинкования. Однако накопленные факты свидетельствуют, что второй механизм применим намного чаще. Пикеринг и Вагнер [17, 18] предположили, что объемная диффузия цинка происходит вследствие образования поверхностных вакансий, в частности двойных. Они образуются в результате анодного растворения, а затем диффундируют при комнатной температуре в глубь сплава (коэффициент диффузии для дивакансий в меди при 25°С О = 1,3-10" см с) [17], заполняясь преимущественно атомами цинка и создавая градиент концентраций цинка. Данные рентгеновских исследований обесцинкованных слоев Б-латуни (сплав 2п—Си с 86 ат. % 2п) и -у-латуни (сплав 2п—Си с 65 ат. % 2п) показали, что в обедненном сплаве происходит взаимная диффузия цинка и меди. При этом образуются новые фазы с большим содержанием меди (например, а-латунь), и изменение состава в этих фазах всегда идет в сторону увеличения содержания меди. Как отмечалось ранее, аналогичные закономерности наблюдаются в системе сплавов золото— медь, коррозия которых идет преимущественно за счет растворения меди. Растворения золота из этих сплавов не обнаруживают. В результате коррозии на поверхности возникает остаточный пористый слой сплава или чистого золота. Скопления двойников, часто наблюдаемые в полностью или частично обесцинкованных слоях латуни, также свидетельствуют в пользу механизма, связанного с объемной диффузией [19]. Это предположение встречает ряд возражений [20], однако данные рентгеноструктурного анализа обедненных цинком слоев невозможно удовлетворительно объяснить, исходя из концепции повторного осаждения меди. Хотя предложен ряд объяснений ингибирующего действия мышьяка, сурьмы или фосфора на обесцинкование а-латуни (но не Р-латуни), механизм этого явления нельзя считать полностью установленным. [c.334]

В течение древнейшего периода (до нач. 13 в.) стали известны углерод, сера, железо, олово, свинец, медь, ртуть, серебро и золото. С 7 в. в Китае производился фарфор. В хтхим. период (до нач. 16 в.) были охарактеризованы мн. 1>1инерхты, открыты мышьяк, сурьма, висмут, цинк, изучены нек-рые сплавы (в частности, отдельные амальгамы), соли, иеск. к-т и щелочей. Возник пробирный анализ. В Европе с сер. 13 в. стала применяться, а В 15 в. и производиться селитра. [c.210]

Ксилол (диметилбензол) СбН4(СНз)а— бесцветная жидкость с характерным запахом. Малорастворим вводе, хорошо растворяется в органических растворителях. Проявляет свойства ароматических соединений, легко хлорируется, сульфируется и нитруется. Имеет три изомера ор/по-, жета-и лара-ксилол.В промышленности К. получают при коксовании угля или при ароматизации нефти. Применяют как растворитель лаков, красок, мастик и др. Используют в синтезе красителей. Купелирование (от франц. oupelle — чашечка) — окислительное плавление сплава свинца с золотом или серебром с целью выделения их в чистом виде. К. основано на том, что свинец и другие неблагородные металлы при высокой температуре легко окисляются кислородом воздуха, тогда как золото и серебро не изменяются. См, пробирный анализ. [c.74]

Впервые бензидин предложен для обнаружения золота Мала-теста и Ди Нола [1207]. Мешающее влияние железа при анализе сплавов устраняют обработкой сплава разбавленными H I и HNO3. Вихерс [1519] устранял мешающее влияние железа об- [c.68]

Описан метод внутреннего электролиза в ячейке с разделенными камерами. Католитом является 5—10%-ная НС1, анолитом 10%-ный Na l катод сделан из платины, анод — из цинка, серебра или магния. Метод пригоден для анализа сплавов Аи — Ag — Си [904]. Следовые количества золота можно выделить на 95% электролитически на стекловидном графитовом электроде в среде 1,5 Л/ НС1 -Ь 0,5 М HNO3, 1 М H IO4, 0,2 М КОН + 0,3 М K N 0,2 М КОН + 0,4 М K N [349]. [c.175]

Сульфат железа (II) используют для определения золота косвенным методом, оттитровывая избыток Fe (II) растворами КМПО4 или K2Grj07. Метод применяется при анализе золотосодержащих сплавов [656]. В случае титрования бихроматом в качестве индикатора применяют N-фенилантраниловую кислоту. Метод применен для определения золота в сплаве Аи — Ag— u [7]. На фоне НС1 золото восстанавливается медленно, поэтому практически неосуществимо прямое титрование. Вероятно, замедление восстановления вызвано понижением окислительно-восстановительного потенциала золота в присутствии НС1 или ступенчатым восстановлением Au(III) [404]. Сульфат железа(II) применяли для определения золота в рудах и продуктах обогащения [44]. [c.122]

В методе [888] определению 130—147 мг Ли не мешают 500 мг Си, 200 мг Ag, 100 мг Р1(1У). Оптимальные условия титрования объем раствора 25 мл, температура 10—30° С, pH 2—5. Для титрования применяют 0,01 N раствор гидрохинона Аи(1П) переводят в Ка [АиСЦ] скачок потенциала в конечной точке около 100 мв. Для определения золота берут навеску сплава, содержа-ш ую около 140 мг Аи. Ошибка определения 0,08% нри анализе сплавов, содержаш,их 33,3—91,6% Аи. [c.129]

Раствором бензолсульфонилтиобензамида в 0,01 М КаОН титруют 0,009—3 мг Аи(1П) с графитовым электродом при 0,9—1 в и pH 3 (ацетатный буферный раствор) по току окисления реагента. Мешают Hg и Ag. Метод применен для анализа индиевых сплавов [606]. Для определения 0,05—2мгкп( ) в присутствии N1, РЬ, Со, гп,В1,Мп,Сг, Аз, А1, Ге, Ag, КЬ, ЗОГ, СГ, КОд предложено использовать 1-фенил-2,4-дитиобиурет [608]. Титруют на фоне 0,1 — 1 N НС1 или Н2304 при потенциале 0,85 в (отн. н.к.э.). Мешают Си, Hg, Р(1, большие количества 1г(1У). Описано амперометрическое титрование 0,01—2,0 мг Аи(1П) раствором меркаптобензотиазола [180]. Метод применен для определения золота в кварцевых, сульфидных и окисленных рудах. Титрованием раствором тионалида определяют 4-10" —10" г-ион/л Аи(1П) [578]. [c.134]

При концентрации 0,02—0,06 М Sn lj в среде 1—2 М НС1 золи окрашены в красно-коричневый цвет [517], максимум светопоглощения находится при 500 кл , е = 2,8-10 . Окраска развивается за 5 мин и при 20—30° С устойчива 90 мин. Закон Бера соблюдается при концентрации 132 мкг/мл Аи. Не мешают (в мг) Ti, Zr (1000), Sn(IV) (300), Al (50), Fe, Mg, Mn, Ni, Si (10), a, u, W, Pb (5), r, o, P (3). Мешают Pd (0,005), Ag (0,01), Pt (0,03), Mo (0,05—0,10), V (1,0). Метод применен для анализа сплава Au—Ti после растворения его в смеси HF + HNOa. Реагент пригоден для определения золота в аффинированном серебре [478]. [c.138]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

При анализе зубоврачебных сплавов золота, содержащих Ag, Ir, Sn, ln, u, Zn, Ni, Pd, Rh и Pt, индий выделяют в присутствии нитрита натрия и NaOH [216]. Сначала обработкой сплава царской водкой выделяют Ag в форме Ag l и Ir — в форме металла после этого выделяют олово гидролизом. Затем осаждают Аи восстановлением нитритом натрия при рП около 1,5 и, не отфильтровывая Аи, устанавливают pH раствора на необходимом уровне добавлением NaOH по тимолфталеину и кипятят. При этом осаждаются In, u, Zn и Ni.В фильтрате остаются Rh и Pt.Индий отделяют от Си, Zn и Ni после растворения осадка осаждением избытком аммиака. [c.39]

Метод спектрального анализа Сплавы золото-палладиевоплатиновые. Метод спектрального анализа [c.823]

СНд-ПАР [276], ПАН-2 [8, 87, 91, 596, 626], комплексонат меди с ПАН-2 [625], МАР [2]. При определении 3,4—6,8 м.г галлия 50-кратные количества индия, висмута и кадмия предложено маскировать N-метилглициндитиокарбаминатом [57]. При анализе полупроводниковых сплавов и смесей для холодной пайки [127] золото и медь восстанавливают тиосульфатом, сурьму(П1) маскируют винной кислотой, алюминий — борофторидом. В глицериновых ваннах, содержащих галлий и индий, галлий экстрагируют диэтиловым эфиром из среды 6 М НС1, затем реэкстрагируют и определяют комплексонометрически [596]. Селективность определения резко увеличивается после отделения галлия осаждением диантипирил-пропилметаном в кислой среде [91] или экстракции комплекса хлороформом с последующей реэкстракцией галлия [8]. В последнем случае определению 9,3 м.г галлия не мешают (в мг) А1 — 131 Th — 127 Mg — 118 Со — 105 d — 100 Pb — 60 Мп — 37 и Ni — 36 мешают Bi, In и Tl [8]. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология