Рений VII определение ванадием

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ, РЕНИЯ И ОСМИЯ [c.141]

Не образуют окрашенных-соединений с сульфоназо и не мешают определению ванадия 500—1000-кратные количества щелочных, щелочно-земельных и редкоземельных металлов, цинка, свинца, германия, марганца 100—200-кратные количества мышьяка, селена, молибдена, теллура, рения, никеля. Не образуют окрашенных соединений, но мешают определению ванадия элементы, гидролизующиеся в условиях определения, например, железо, титан, вольфрам, цирконий, олово (табл. 1). [c.19]

Теоретическая часть руководства и аналитические характеристики редких элементов написаны А. И. Бусевым. Методы определения ванадия, ниобия, тантала, вольфрама, рения, галлия, индия, таллия, германия, селена и теллура составлены В. Г. Тип-цовой методы определения лития, рубидия, цезия, бериллия, скандия, лантана, церия и лантанидов, тория, урана, титана, циркония, молибдена и висмута составлены В. М. Ивановым. Общее руководство работой над книгой осуществлялось А. И. Бусевым. [c.10]

Д. Определение рения при наличии ванадия [c.199]

Наличие 10 000-кратного избытка ванадия не мешает прямому определению рения. Поэтому приготовление эталонных растворов и определение рения проводят в условиях, указанных на стр. 196 [55]. [c.199]

Другой причиной, препятствующей определению р и а двойных сплавов на основе железа, является высокая химическая активность ряда элементов. Нет пока материалов, которые могли бы контактировать, не взаимодействуя, с жидким титаном, цирконием, ванадием и рядом лантанидов. Изучение р и сг двойных систем на основе железа во всем концентрационном интервале также ограничено высокой температурой плавления одного из компонентов (бор, гафний, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, рений, рутений, родий, осмий, иридий). [c.39]

Молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в условиях определения рения, должны быть предварительно удалены. Определение проводят следующим образом. [c.84]

Этим методом можно определять рений при соотношении Ке Мо=1 100 и Ке W = 1 1000. Найдено, что ванадий не мешает определению рения до соотношения Ке V = 1 12 000. [c.119]

При определении рения в углях последние медленно сжигают со смесью окиси кальция и перманганата калия. В растворе, полученном после выщелачивания спека, рений определяют экстракционно-колориметрическим методом с роданидом [267]. Ванадий(У) маскируют введением в анализируемый раствор фторидов. [c.265]

Из рассмотренных примеров фотохимического комплексонометрического титрования отдельных катионов и их смесей видно, что фотохимическое титрование можно применять для определения катионов, которые сами не способны восстанавливаться под действием света. Это значит, что можно определять очень многие элементы, как те, которые могут фотохимически восстанавливаться или окисляться (элементы с переменной валентностью), например железо, медь, серебро, уран, молибден, вольфрам, рений, таллий, золото, ртуть, ванадий, хром, мышьяк и другие, так и элементы с постоянной валентностью, способные образовывать комплексные соединения и оказывать при этом ингибирующее или сенсибилизирующее действие на фотохимические реакции. К последней группе принадлежат практически все металлы, образующие двух-, трех- или четырехзарядные катионы. [c.40]

Так, метод применяется, например, при определении солей ванадия, молибдена [3], рения [4], титана [5], марганца [6], а также при определении Bi (111), Ti (IV), Мо [c.50]

До определенной валентности в редукторе восстанавливаются железо, титан, европий, хром, молибден и ванадий. Уран частично восстанавливается ниже четырехвалентного, но этого можно избежать, если проводить восстановление в охлажденных растворах и после восстановления дать им некоторое время постоять на воздухе как описано в гл. Уран (стр. 530). Восстановление вольфрама, ниобия и рения также идет не д определенной валентности, но способ устранения этого, как для урана, неизвестен. [c.137]

Присутствие 10 000-кратного избытка ванадия не мешает прямому определению рения, поэтому готовят эталонные растворы в условиях, указанных (стр. 206) для определения рения в растворе чистой соли. Определение рения в присутствии ванадия проводят в следующих условиях. [c.209]

Мешают большие количества висмута, ванадия (V) и фосфора (V). Рений реагирует так же, как и молибден. Уран (VI) мешает определению. [c.896]

Определению мешают по механизму (б) — золото (1П) Ф = 1,1), рений (VII) (3000) и ртуть по механизму (в ) — серебро, хром (VI), вольфрам, ванадий, анион NO3. Обработка растворов металлической медью (цементация), предусмотренная прописью определения, устраняет мешающее влияние до 100—200 жкг золота и до 10—20 жг ртути и серебра. Присутствие в растворе 1 г железа, меди или молибдена не влияет на результаты определения. [c.206]

В книгу включены методы определения лития, рубидия, цезия, бериллия, скандия, лантанидов, иттрия, ванадия, ниобия, тантала, молибдена, титана, циркония, гафния, урана, тория, вольфрама, рения, технеция, галлия, индия, таллия, германия, висмута, селена и теллура. Приведены важнейшие органические реагенты для редких элементов, маскирующие вещества, произведения растворимости некоторых малорастворимых соединений. Указаны методы выделения редких элементов экстракцией. [c.2]

Фотометрические методы используются для определения небольших количеств многих редких элементов бериллия в вольфраме и сплавах галлия, индия, таллия, редкоземельных элементов и германия в разнообразных объектах титана в горных породах, рудах, сплавах, в металлических вольфраме и цирконии тория в горных породах, цирконе и других материалах циркония в различных материалах ванадия в рудах, минералах, сплавах, сталях, металлическом цирконии ниобия в горных породах и минералах тантала в металлических цирконии, гафнии, ниобии висмута в металлическом молибдене молибдена в сплавах на основе титана, сталях и минеральном сырье селена и теллура в рудах и минералах рения в молибденсодержащих продуктах и в сплавах с танталом или вольфрамом. [c.22]

Описаны методы определения молибдена, титана, ниобия, циркония, бериллия, церия, ванадия, вольфрама, рения, висмута в титане и его сплавах, [c.30]

Определение ванадия в рении основано на каталитическом действии У( У) иа окис.иительно-восстановительную реакцию между хлорат-коном и анилином в присутствии 8-оксихинолина. Метод позволяет фотометрически определить без отделения рения до V. Бллзкую чувствительность имеет метод, основан- [c.271]

Технеций, по своим химическим свойствам близкий к рений, может быть отделен от молибдена по методу Мелоха и Пресса [37, 47 ]. Аттебери и Бойд [8] предложили метод разделения рения и технеция, основанный на элюировании сульфатом аммония и тиоцианатом аммония. Подробно изучалось также разделение пертехнетата и неррената элюированием перхлоратными растворами [96 ]. Это разделение лучше проводить с использованием смешанных растворителей — нанример, водно-этанольных смесей [85]. В литературе описаны также отделения молибдата от вольфрамата [18, 48] и перманганата [75], не представляющие, однако, большого интереса для аналитика. С.ледует отметить, что в кислой среде (pH < 2) ванадий (V) не поглощается анионитами в С1-форме, в то время как хромат-ионы поглощаются количественно. Это обстоятельство может быть использовано для упрощения определения ванадия в рудах и сталях [117]. [c.353]

При определениях ванадия (IV) и (V), рения (III) и осмия (VIII) (первый вариант) для измерения светопропускания автор метода применял исключительно чувствительный прибор- [c.141]

В качестве примеров назовем титриметрическое феррипер-иодатное определение лития )В силикатных рудах арсенатное определение бериллия в минералах, концентратах и сплавах определение титана в ферротитане и титано-никелевой лигатуре определение германия в промышленных концентратах определение ванадия в сплавах определение молибдена в сплавах и концентратах селена и теллура — в рудах и продуктах металлургической переработки потенциометрическое определение рения в сплавах и др. [c.21]

Величина светопоглощения пропорциональна концентрации элемента (0,1 М Н2О2). В области длин волн меньше 340 м 1 перекись водорода сама. поглощает свет. Азотная кислота должна отсутствовать. К элементам, которые образуют перекисные соединения подобно ниобию и танталу и поглощают свет в той же области спектра, относятся титан, молибден, вольфрам и рений (стр. 123). В условиях определения ванадий(У) восстанавливается до У(1У). Железо(1И) при 285 мц поглощает свет в 20 раз сильнее, чем надтанталовая кислота. Если присутствуют только небольшие количества железа (или других элементов, которые не реагируют с перекисью водорода, но поглощают свет в той же области, где поглощает ниобий), их влияние можно учесть, измеряя светопоглощение аликвотной части анализируемого раствора, не обработанного перекисью водорода. [c.621]

Метод основан на восстановленпн солями хрома (II) перрената до четырехвалентного рения. Титрованне проводят при 60—70° С в среде 4 н. серной кислоты в присутствии небольших количеств иодида калия как катализатора. Точку эквивалентности устанавливают с помощью компенсационного потенциометра, применяя в качестве индикаторного электрода платиновую пластинку, а в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный полуэлемент. Определение возможно в присутствии небольших количеств молибдена (Re Mo= 1 1), а также-железа, титана, хрома, ванадия, никеля, кобальта, ниобия и меди. Последние легко отделяются в виде гидроокисей путем осаждения аммиаком или щелочью перед титрованием. [c.389]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24— 26 об. %), при кислотности 0,6—1,0 и. НС поглощает при Хтах 530 нм е = 4,3 10". Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра (220—330 пм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [c.196]

Используя различные методы определения атомных масс элементов, Я. Берцелиус в 1826 г. дал повую систему атомных масс (см. стр. 152). В этой таблице атомные массы большинства металлов оказались очень близкими к современным соответствующие оксиды лшогих из них получили правильную формулу, Вместо прежних формул РеОг, РеОз, СиО и СиОг оп принял формулы FeO, ГегОз, СпгО, СиО, СаО, ВаО, АЬОз, МнгОз, СггОа и др. Однако атомные массы щелочных металлов были установлены неточно, так как для их оксидов Я. Берцелиус принимал такой состав NaO, КО и т. д. В 1841 г. В. Реньо внес коррективы в эти формулы, после чего в системе атомных масс Я. Берцелиуса почти не было принципиальных ошибок. Из 54 элементов, известных к концу жизни шведского химика, неправильными оказались атомные массы серебра, бора, бериллия, кремния, ванадия, циркония, урана, церия, иттрия и тория многие из них были исправлены лишь в результате открытия периодического закона Д. И. Менделеева. [c.136]

В работе [439] описано амперометрическое титрование репия двухвалентным ванадием в присутствии 200-кратпых количеств Ni, Со, Zr, Gr(III), равных количеств VV и Fe(lTI). Наиболее воспроизводимые результаты получаются на фоне 2 М H2SO4, 2 М Н3РО4 и их смеси. Потенциалы графитового электрода 0,5—0,8 в. Определение рения проводится по анодному току окисления восстановителя. [c.150]

Отделение рения от молибдена и ванадия проводят электрофорезом на бумаге в среде 0,057V NaOH [107]. При напряжении 400 в и токе 2,5 ма происходит количественное разделение Mo(VI) и Re(VII), а также V(V) и Mo(VI). Метод позволяет определять Re(VII) и Mo(VI) по плош,адям проявленных зон и применим для выделения и определения рения и молибдена в их концентратах. [c.183]

Молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI) в рений (VII). Молибден (VI) титруют раствором соли ванадия (II) амнерометрически [32] по току окисления У в среде 4 н. соляной кислоты, 3—6 н. раствора Нг304 или 3—30%-ной Н3РО4 с применением платинового вращающегося электрода (Мо 1 ->Мо ). Определению не мешают Мп , 7п, А1, N1 1, Сг , (при соотношении Мо W = 1 1), Ге (при соотношении Мо Ге = 1 4). Метод применяют для определения молибдена в ферромолибдене. [c.223]

Мейтес [48] осуществлял восстановление хрома (III) до хрома (II), используя большой перемещиваемый ртутный катод при потенциале —1,1 ев 6М растворе НС1. Было замечено, что селен, теллур, рений, ванадий и больщие количества молибдена мешают этому определению. [c.49]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последуюн1 ем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванаДий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<<30 ме) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (П1), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от - -УП до —1 и при последующем титровании перманганатом от —I до +УП. [c.377]

Экстракцию Mo(VI) из хлоридных растворов довольно широко используют для решения прикладных задач. Разработан [1032] комбинированный спектральный метод определения молибдена в гранитах и аналогичных породах, включающий экстракцию элемента ТБФ. Предложены методики экстракционного выделения и последующего определения молибдена в ванадии и ванадатах [1024], индии [851], кобальтово-марганцевых катализаторах и пы-лях рафинирования меди [398], продуктах деления урана-233 и плутония-239 [1037], в металлическом уране [1038, 1040] и его окиси [1040], сталях [1025], никеле [1038, в растворах [346, 399, 1027—1029]. Представляют интерес методы фотометрического определения молибдена, в которых окраска развивается непосредственно в экстрактах после прибавления каких-либо реагентов [1027—1029]. В радиохимии экстракция Mo(VI) из хлоридных растворов может быть использована, например, нри определении радиоизотоиной чистоты препаратов молибдена, вольфрама и рения [621], а в технологии — для выделения молибдена из сложных по составу растворов, в частности, полученных при выщелачивании молибдено-вольфрамовых концентратов [623, 1030, 1034, 1043, 1047] и при переработке кобальто-марганцевых катализаторов и пылей рафинирования меди [397, 398], молибденитовых и шеелито-повеллитовых концентратов и дрз гих продуктов [1045, 1046]. [c.179]

Используя те же условия атомизации, что и при эмиссионных измерениях, Фассел и Моссотти определили наиболее чувствительные линии ванадия, титана, ниобия, скандия, иттрия и рения и измерили предельные чувствительности этих элементов (табл. 29). Одновременно Славин и Маннинг применили восстановительное оксиацетиленовое пламя для определения алюминия, бериллия, ванадия,титана и бария (табл.29). [c.221]

III) с кристаллическим фиолетовым из раствора 2—2,5 М по Н3РО4 и 0,1 по СГ, В этих условиях при анализе руд в большинстве случаев удается экстрагировать хлорталлат красителя непосредственно после кислотного вскрытия до 1 г пробы. Если анализируемый материал содержит большие количества золота, рения, ртути, вольфрама или ванадия, разложение проводят сплавлением с перекисью натрия, отфильтровывают гидроокиси, растворяют их и выполняют экстракционно-абсорбциометрическое определение (см. главу 6). Порог чувствительности в первом варианте составляет при тщательном выполнении анализа 3-5-10 %, во втором — на порядок большую величину. Более высокую чувствительность, особенно при анализе проб сложного состава, из числа применяемых методов может обеспечить только флуориметрический метод с родамином 6Ж после концентрирования таллия посредством экстракции эфиром. [c.158]

Бутилродамин Б образует с ионами рениевой кислоты в среде 5 н. Нг504 или 3 М Н3РО4 окрашенное соединение, экстрагируемое бензолом . Измеряют оптическую плотность полученного экстракта и находят количество рения. Метод применим для определения рения в рудах. Навеску руды спекают с MgO при добавлении КМПО4. Ванадий, вольфрам, ртуть (мешающие определению рения) остаются в нерастворимом остатке и не влияют на результаты определения. Чувствительность метода (при навеске 2 г) составляет 0,0002%. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология