Использование спектрофотометра типа СФ

Использование спектрофотометра типа СФ-4 [c.148]

Рассмотрим подробнее устройство двух приборов — спектрофотометра для абсорбционных измерений и фотометра со светофильтрами, специально предназначенного для определения ртути. В первом приборе использован спектрофотометр типа СФ-4, который превращен в монохроматор путем удаления держателя ламп и кюветной части. Выходная щель спектрофотометра использована как входная, перед ней на рельсе установлены трубка с полым катодом и горелка. За входной щелью СФ-4 (на месте осветительной лампы) расположен фотоумножитель ФЭУ-18 в светонепроницаемом кожухе с окном для входа света, закрытым кварцевым стеклом. Используется горелка, аналогичная изображенной на рис. 109, а угловой распылитель и камера распыления такие же, как и при работе по эмиссионному методу. Разборная трубка с полым катодом питается переменным током напряжением 600 в и частотой 50 гц через стабилизатор сетевого напряжения типа Орех . [c.170]

Однако наиболее подходящим прибором для точного определения при работе с малыми объемами является фотоэлектрический спектрофотометр [14]. Наилучшим для использования в ультрамикроанализе является спектрофотометр типа СФ-4 или Бекмана, в котором щель устроена так, что ширину ее можно менять, и в большей части спектра ее эффективная ширина составляет 1[а. Важно также то, что в спектрофотометре этого типа легко заменять держатель кювет. [c.138]

За границей проведено много работ по использованию спектрофотометров, преимущественно спектрофотометров типа прибора Бекмана (кварцевый спектрофотометр для абсорбционного анализа). К прибору изготовляется специальная приставка, снабженная рукоятками для контроля давления газов, манометрами, а также горелкой и распылителем. В первых конструкциях спектрофотометра пользовались горелкой, показанной на рис. 65, и камерой с подогревом. В приборах последнего выпуска горелка объединена с распылителем (см. рис. 67), [c.139]

Недавно была описана техника измерений этим методом в интервале длин волн от 1000 до 200/И(1 с использованием фотоэлектрического спектрофотометра типа Бекмана [7]. [c.34]

При пламенно-фотометрическом методе определения лития в воде [18, 100, 125, 274, 275, 290, 401, 403, 652, 658, 700, 794, 813, 949, 1007, 1169, 1177, 1178, 1350, 1352, 1427, 1428] выбор способа определения лития зависит в основно.м от типа используемого прибора и от содержания мешающих эле.ментов. В большинстве случаев при использовании спектрофотометров проводят прямое определение лития в образце воды [100, 274, 275, 652, 1007, 1177, 1350, 1352, 1427]. Для увеличения чувствительности определения [c.134]

В опыте 3 при использовании водного раствора ПАВ АФд-12 с концентрацией 50 г/л в выходящем потоке наблюдалось образование эмульсии прямого типа. Нагревание проб жидкости до 60 °С подтверждало наличие растворенной нефти в выходящем потоке. Общая сумма растворенной нефти в выходящем потоке не превышала 0,2 мл, поэтому при подсчете коэффициента вытеснения нефти растворенную нефть не учитывали. Наличие растворенной нефти в выходящем потоке жидкости в этом опыте не позволяло определить концентрацию НПАВ методом спектрофотометрии. В связи с этим концентрацию ПАВ АФд-12 определяли методом тонкослойной хроматографии. [c.164]

УФ-детектор с диодной матрицей. Как уже отмечалось выше, в УФ-детекторах широко распространенных типов используют прохождение через кюветы (как образца, так и сравнительной) монохроматического света. В УФ-детекторе с фильтрами такой свет из линейчатого спектра испускания ртутной лампы вырезается фильтром, а в спектрофотометре — вырезается из широкого спектра испускания дейтериевой лампы с использованием дифракционной решетки. Только в сканирующем спектрофотометре (например, с прыгающим зеркалом, используемым в Милихроме ) кювета освещается последовательно несколькими монохроматическими лучами света. [c.157]

Правила работы для интерференционных спектрофотометров были сформулированы и экспериментально проверены Гриффитсом [33]. Для спектрофотометра любого типа отношение сигнал/шум, измеренное при данном разрешении, пропорционально квадратному корню из времени измерения. В интерферометрах с быстрым сканированием время развертки увеличивается за счет использования дополнительных циклов сканирования и усреднения сигнала либо непосредственно в интерферограмме, либо в спектре (обычно в первом). В интерферометрах с медленным сканированием, таких, которые обычно используются для работы в дальней ИК-области, скорость движения зеркала может быть понижена, но при этом требуется регулировка постоянной времени фильтра шумов [52]. Разрешение интерферометра изменяется за счет изменения разности хода (расстояния, на которое перемещается подвижное зеркало). Геометрический фактор интерферометра обычно соответствует такой разности хода, чтобы при приемлемом разрешении [c.55]

Сложные задачи, включающие анализ мешающих компонентов, часто можно решить с использованием диспергирующих анализаторов. Фактически почти любой анализ, проводимый в лаборатории, может быть выполнен таким прибором в автоматическом режиме. Описано [11] несколько типов анализаторов, соответствующих одно- и двухлучевым лабораторным спектрометрам и спектрофотометрам. Такие приборы можно приспособить для анализа многокомпонентных систем последовательным выведением длин волн, на которых проводится анализ. Для коррекции нулевых концентраций в случае помех можно подключить небольшую ЭВМ, [c.288]

Люминесцирующие производные антрахинона нашли применение в качестве преобразователей энергии для активных лазерных сред в перестраиваемых лазерах на красителях. Растворы таких соединений подвергают облучению светом с длиной волны, близкой максимуму длинноволнового поглощения, а излучают свет с длиной волны, соответствующей полосе люминесценции [57]. Применение различных типов световой накачки - непрерывными или импульсными лампами, импульсными лазерами, использование красителей, обладающих полосами поглощения и люминесценции в различных областях спектра, позволили создать лазеры с разнообразным режимом работы. Лазеры на красителях дают возможность получать перестраиваемое излучение в широком диапазоне длин волн - от УФ до ИК области спектра. На их основе создано уникальное контрольно-измерительное технологическое оборудование, например, флуориметры, атомно-флуоресцентные спектрофотометры, предназначенные для научных исследований и использования в электронной промышленности, цветной металлургии, биотехнологии, экологического контроля окружающей среды. Перестраиваемые лазеры на красителях используют в медицине для диагностики и фотодинамической терапии рака [57]. У этой бурно развивающейся отрасли приборостроения большое будущее. [c.35]

Успешное применение электронной спектрофотометрии для анализа ароматических УВ вызвано тем, что они имеют интенсивное поглощение в ультрафиолетовой области спектра, тогда как метановые и нафтеновые компоненты здесь практически прозрачны, что позволяет проводить анализ ароматических соединений в присутствии насыщенных УВ. Кроме того, каждый тип ароматических ядер отличается своим характерным спектром, мало изменяющимся, особенно в случае полициклических систем, в зависимости от строения и положения заместителей насыщенного характера. С увеличением количества заместителей в ядре наблюдается незначительный батохромный сдвиг [Кусаков М. М. и др., 1963 г.]. Все это служит основанием для использования усредненных спектральных характеристик каждого типа ароматических ядер с целью их количественного анализа (рис. 95, 96). [c.261]

Например, пользуясь спектрофотометрией в ультрафиолетовой и видимой области спектра,, первые два типа частиц нельзя отличить друг от друга. При использовании кондуктометрической методики трудно отличимы друг от друга два последних типа частиц. [c.260]

Многие из описанных приборов для фотометрии пламени являются оригинальными установками, созданными на основе спектрофотометра СФ-4, спектрографов ИСП-28 и ИСП-51 и монохроматоров УМ-2, ЗМР-2, ИСП-17А. Использование спектрографа ИСП-51 в сочетании с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1 [c.211]

По-видимому, далеко не последнюю роль при выборе типа монохроматора, предназначенного для использования в спектрофотометрах серийных выпусков, сыграли и соображения чисто практического характера. В частности, из-за нехватки оптического кварца большинство фирм стремится конструировать приборы, в оптических схемах которых используется преимушественно отражательная оптика — зеркальные объективы, отражательные дифракционные решетки и т. п., изготовляемые из недефицитного плавленого кварца. Большинство приборостроительных фирм используют дифракционные монохроматоры с отражательными решетками и зеркальными объективами, которые при относительно небольших габаритах (как правило, значительно меньших, чем призменные) позволяют получить достаточную разрешающую силу и довольно большую светосилу по потоку при постоянной дисперсии во всем спектральном диапазоне. [c.123]

В спектрофотометре Сатурн используют монохроматор Черни — Турнера с решеткой 1200 штр/мм и фокусными расстояниями объективов 400 мм, снабженный набором щелей фиксированной ширины (от 0,05 до 2 мм). В комплект прибора включен ЭТА системы Б. В. Львова, принцип действия которого описан в работе [4]. Конструктивное оформление ЭТА подробно описано в цитированной работе [68]. Тбилисским СКВ АП разработаны однолучевые (С-302) и двухлучевые (С-И 2) спектрофотометры (их выпускает Киевский завод аналитических приборов). Мы опишем прибор С-И 2, схема которого дана на рис. 3.17. Более подробные сведения об этом приборе можно найти в работе [69]. В конструкции прибора использован блочный принцип. Монохроматор и осветительная система собраны в одном блоке. Отдельно выполнен газораспределительный блок и блок, в котором смонтировано усилительно-регистрирующее устройство и встроен стрелочный выходной прибор. Кроме того, можно подключать к блоку регистрации цифровой миллиамперметр или потенциометр типа КСП-4, помещаемые отдельно. Отдельно расположены также блоки питания ЛПК и ФЭУ Конструкция прибора позволяет работать как по методу атомно-абсорбционного анализа, так и пла- [c.148]

ИК-спектры 0,2 М растворов кислот получены на спектрофотометре UR — 10 с призмой из Na l (700—1800 см ) и LiF (2800—3100 глг ). Использовали кюветы из флюорита толщиной 20 мк, и из монокристаллического кремния толщиной 30 мк. В канал сравнения помещали кювету с дистиллированной водой. Спектр каждого раствора записывали дважды с использованием обеих типов кювет. Хотя в работе [4] указывается на возможность взаимодействия флюорита с колитлексонами, особенно в щелочных растворах, во всех случаях для одних и тех же растворов и в кремниевых, и во флюорптовых кюветах получены идентичные спектры. Тяжелая вод содержала 99,8% 0 0. Волновые числа максимумов [c.264]

Линейная область определения — до 1500 Е/л. Пробы, содержащие лактатдегидрогеназу с активностью выще этого уровня, разводят 0,9% раствором Na l в соотнощении 1 9, а полученный результат умножают на 10. Набор рассчитан на выполнение 100 определений (1 мл раствора 1 на одно определение) с использованием отечественного спектрофотометра типа РК 1251 Solar. [c.178]

Изучавшийся в данной работе-карбоксильный катионит СГ-1 представляет собой сополимер метакриловой кислоты и диметакрилового эфира триэтиленгликоля, играющего роль сшивки . Содержание эфира в образцах СГ-1 было 7 масс. %. Полная обменная емкость водородной формы (Н+-формы) катионита 9,7 мг-экв-г 1. После очистки от непрореагировавших мономеров по методике [13] катионит из Н+-фор-мы переводили в Ь а+-форму путем обработки первой в динамических условиях 0,5 н. раствором -Ыа2Соз-Мд2+-, Са --, Мп2+-, Со +-, Сц2+-, 2п +-формы СГ-1 получали из Ма+-формы путем обработки ее 0,5 и. растворами хлоридов соответствующих металлов. Все использованные реактивы были марки х.ч. . Содержание металлов в полученных солевых формах СГ-1 определяли путем замещения соответствующих катионов водородом (0,5 н. раствор соляной кислоты, в динамических условиях, до исчезновения металла в пробах раствора на выходе колонки). Концентрацию переходных и щелочноземельных металлов определяли комплексонометрическим методом [14], а концентрацию натрия — с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра типа С-302. [c.89]

Исследование остатков проводили на двухлучевом спектрофотометре Spe ord UV VIS. Спектры бензольных растворов остатков записывались в области 350—500 нм в кювете толщиной 1 см, в канале сравнения — кювета с бензолом. В случае отсутствия спектрофотометров можно производить измерение на фотоэлектроколориметрах с использованием двух светофильтров, максимумы пропускания которых соответствуют длинам волн 400 и 435 нм (для фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 этим длинам волн соответствуют фильтры № 3 и 4). По измеренным значениям оптических плотностей на аналитических длинах волн Цт и Д435) на основании закона светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера определяются значения удельных коэффициентов поглощения [c.32]

В качестве примера на рис. 2.2 приведена схема цилиндрического двухпозиционного крана, используемого для перераспределения газовых и жидкостных потоков в лабораторных приборах и в контрольно-измерительной аппаратуре, а на рис. 2.3 показано, каким образом аналогичный восьмиходовой край можно ввести в конструкцию газового хроматографа в качестве устройства отбора проб. Каждый из рассмотренных примеров предполагает применение ручной операции типа нажать— отпустить . Аналогичные краны можно применять и при замене ручного управления на электромагнитное путем использования соленоида. Такая замена делает возможной автоматическую работу таких кранов под контролем компьютера. Следовательно, эти краны часто применяются в непосредственно связанных с компьютером устройствах, контролирующих состав газовых смесей. В тех случаях, когда имеется значительный перепад давления между системой, из которой отбираются образцы, и магистралями газового хроматографа, необходимо подходящее устройство для преобразования давления. При помощи аналогичного устройства можно также проводить отбор жидких проб, исследуемых, в частности, методами жидкостной хроматографии, поляриметрии, спектрофотометрии и т. д. Однако. если предполагается использование чувствительных методов [c.48]

Большинство лекарственных веществ поглощает в УФ-области спектра, что позволяет использовать для обнаружения УФ-детекторы. Чаще всего анализ ведут при 254 нм, несмотря на тот факт, что иногда удобнее работать при другой длине волны. Однако в этом случае пришлось бы пользоваться более дорогостоящим УФ-спектрофотометром. С другой стороны, при этом возрастает как чувствительность анализа, так и селективность обнаружения, что весьма важно при анализе биологического материала. Редко применяют флуорометрнческие детекторы (иногда в сочетании с реагентами, несущими флуоресцирующую группировку, например ДНС-С1). Известны также примеры использования дифференциальных рефрактометров, электрохимических детекторов, методов кулонометрии и масс-спектрометрии. Примеры использования скоростной хроматографии высокого давления для анализа отдельных типов лекарственных препаратов приведены в табл. 53.1. [c.367]

Использование двухлучевых спектрофотометров обычного типа в сочетании с отражательным микроскопом обсуждалось Блаутом и Эббейтом [18]. Установка отражательных микроскопов с объективами и конденсорами в обоих пучках, во-первых, дорого стоит, а во-вторых, неудобством является необходимость одинаковой настройки и фокусировки двух таких систем. Если же микроскоп устанавливается в одном из пучков, то для выравнивания длины пути лучей в другом пучке ставится удлиняющая путь прохождения лучей метровая газовая кювета. Давление или влажность воздуха в кювете подбирается так, чтобы получить полную компенсацию полос поглощения атмосферных паров. Было показано, что таким образом можно действительно добиться уменьшения отклонений от линии стопроцентного пропускания примерно до 2%, т. е. постоянства показаний в пределах примерно 4%. Такая точность, сохраняющаяся и в процессе работы, для большинства целей достаточна. Авторы предлагают аналогичным образом компенсировать также поглощение растворителей. Очевидно, однако, что когда один из пучков является сильно сходящимся, то лучи различных его частей проходят пути, сильно отличающиеся по длине, и интенсивность их в пределах той или иной полосы поглощения будет уменьшаться совсем по-разному. В менее сильно сходящемся пучке нельзя достигнуть полной компенсации поглощения во всем интервале изменения коэффициента погаше- [c.284]

В работе использованы соответствующим образом очищенные соли нитрат железа, хлориды кобальта и никеля, сульфат меди. Концентрации металлоионов в растворах определялись обычными аналитическими методами. В работе использован ацетатный буфер. Измерения pH производились при помощи стеклянного электрода на потенциометре типа Рапса с усилительной приставкой ЛУ-2. Измерения оптических плотностей растворов проводились на спектрофотометре СФ-4 и универсальном монохроматоре УМ-2. [c.117]

В качестве спектрофотометра был использован спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, описанной нами ранее [13]. Давление воздуха перед распылителем составляло 0,3—0,32 кг1см , давление ацетилена—115--125 мм вод. ст. Во время анализа давление воздуха и ацетилена поддерживали строго постоянным. Скорость перемещения спектрогра.ммы составляла 360 мм/час, а скорость прохождения спектра перед выходной щелью — 0,93 А1сек. Для большей стабилизации выпрямленного напряжения, подаваемого на фотоэлектронный умножитель, и контроля за его постоянством высоковольтный выпрямитель блока питания приставки был заменен высоковольтным выпрямителем типа ВС-16. Последний позволяет получать амплитуду напряжения пульсации на выходе выпрямителя порядка 0,001% от величины выходного напряжения аналогичная величина у блока питания приставки — 0,1%. Напряжение на фотоэлектронном умножителе типа ФЭУ-22 поддерживали на уровне 800 в для максимально возможного снижения уровня темнового тока и его флуктуации. Проверку линейности световой характеристики ФЭУ-22 не проводили. Размеры входной и выходной щели и степень усиления фототока изменяли в зависимости от содержания микропримеси калия в хлориде рубидия. Прибор перед анализом тщательно прогревали (1—2 часа), а фотоэлектронный умножитель для стабилизации утомления эмиттеров подвергали получасовому подсвечиванию световым потоком, интенсивность которого отвечала максимальному содержанию микропримеси в анализируемой пробе. Все это позволяло снизить дрейф нуля потенциометра ЭПП-0-9 до 0,02— [c.213]

В работе использован атомно-абсорбиионный спектрофотометр иа основе монохроматора ЗМР-3, лампа с полым катодом магния, распылительная система обычного типа, удлиненная горелка (длина пламени 12 см). [c.186]

Основное устройство, использованное в настоящей работе, состоит из циркуляционного контура с кюветой, расположенной на пути пучка света от спектрофотометра. Устройство сконструировано для изучения методом ИК-спектроскопии коррозионных фторсодержащих газов и их летучих продуктов реакций. Контур использован для изучения взаимодействий ксенона со фтором и ХеРг со фтором, а также для получения небольших количеств совершенно чистого ХеРг. Его также использовали для контроля и повышения чистоты получаемых ХеРг, Хер4 и ХеРб. Гидролизом ХеРе были приготовлены небольшие количества ХеОр4 и определено давление паров ХеОр4 и фторидов ксенона в зависимости от температуры. Основными частями контура (рис. I и 2) являются оптическая кювета / поршневой насос 2, приводимый в действие внешним магнитом < балластная емкость 4 две 11-об-разные никелевые трубки диаметром 6 мм и вентили. Последние дают возможность при необходимости изолировать балластную емкость. Контур медной трубкой диаметром 6 мм соединен с коммуникациями питания и откачки, снабженными манометрами нескольких типов. [c.59]

Ультрафиолетовый спектрофотометр 5Р 3000 фирмы "Uni am" снабжен автоматическим устройством для смены проб емкостью до 50 стеклянных пробирок с пробами. Содержимое каждой пробирки последовательно переносится в измерительную кювету спектрофотометра. Выпускается два механических устройства для смены анализи-ууомых растворов. Выбор устройства зависит от природы анализа и объема растворов. В автоматической кювете типа 5Р 3002 Аи используется внешний всасывающий насос, который заполняет измерительную кювету анализируемыми растворами и удаляет их после каждого измерения. Для водных растворов ограниченного объема рекомендуется система 5Р 3002Р с интегральным измерительным насосом, который подает раствор в кювету и после измерения возвращает его в соответствующую пробирку. При длине светового пучка 10 мм объем раствора, необходимый для измерения поглощения, составляет 0,6 мл. Утверждается, что для системы 5Р 3002 Аи загрязнение анализируемого раствора предыдущим раствором эквивалентно 0,2/о-ной разности поглощений этих растворов. Полный цикл времени обработки пробы оставляет приблизительно 40 с. Спектрофотометр 5Р 3000 является однолучевым устройством, в котором кювета, содержащая стандартный раствор, и кювета с анализируемым раствором последовательно вводятся в световой пучок. Оптическую балансировку осуществляют с помощью вспомогательной вольфрамовой лампы. Интенсивность излучения, пропускаемого кюветой со стандартным раствором, ослабляется до тех пор, пока не становится равной интенсивности модулированного вспомогательного стандартного источника пропускание кю деты с пробой определяется как функция интенсивности вспомогательного источника, которая затем преобразуется в коэффициент поглощения или в коэффициент пропускания. Использование вспомогательного источника позволяет устранить погрешности, вызываемые дрейфом характеристик фотоумножителя. В однолучевом приборе эти погрешности могут стать значительными, если анализируется большое число образцов. [c.102]

Этот способ основан главным образом на использовании компонен тов Автоанализатора для предварительной обработки и транспорта проб. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия используется на завершающей стадии определения так же, как пламенная фотометрия. Атомная абсорбция обладает высокой чувствительностью к большему числу элементов, чем пламенная фотометрия. Поэтому можно ожидать более широкого использования непрерывной автоматической атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Примеры, приведенные ниже, иллюстрируют разнообразные применения спектрофотометров этого типа. [c.183]

Пикфорд и Росси [21] описывают автоматический атомно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения ряда металлов, содержащихся в воде высокой чистоты в количествах порядка мкг/л. В данном случае выбрано непламенное возбуждение с использованием нагретой графитовой трубки типа трубки Массмана. Измерения проводятся с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра фирмы "Be kman , модель 1301/DBG. Разработанный авторами автоматический пробоотборник периодически вводит в графитовую трубку пробы объемом 100 мкл, взятые из обводного трубопровода с проточной водой. Принцип действия пробоотборника иллюстрируется рис. 4.10. Частота срабатывания системы задается вращением двух эксцентрических кулачков, приводимых в движение синхронным двигателем на [c.189]

Возможность фотометрировання малых объемов растворов ограничивается способностью прибора измерять интенсивность очень слабого светового потока. Поэтому в стандартном приборе нужен усилитель света — фотоумножительная трубка с регулируемым размером отверстия. Впервые такой усилитель был использован для анализа растворов при работе в кюветах емкостью 20 мкл и менее на спектрофотометре БекманаЭтот прибор, а также аналогичный спектрофотометр СФ-4 удобны для ультрамикроанализа, поскольку щель приборов устроена так, что ширину ее можно менять. В спектрофотометрах этого типа, кроме того, легко заменять держатель кювет. Для установки малых кювет в стандартных приборах изготовляют специальные держатели и используют соответствующие приемы. Значительная часть работ в области ультрамикрофотометрии и посвящена вопросам конструирования держателей малых кювет к стандартным приборам [c.175]

Впервые ТСХ была применена для анализа соединений этого типа в 1957 г. Стэнли и Ваннье [80, 81], которые таким методом разделили несколько кумаринов и фурокумаринов, содержащихся в лимонном масле (табл. 28.3). Эти соединения выделяли хроматографированием на колонке с кремневой кислотой, проверяя разделение по методу Миллера и Кирхнера [82]. При использовании флуоресцентных хроматографических полосок пятна указанных соединений обнаруживали облучением УФ-светом [83]. Стэнли и Ваннье [84, 85] разработали методику количественного определения содержания кумаринов в цитрусовых маслах с помощью непрерывной нисходящей хроматографии (см. т. 1, гл. V, разд. 3). После разделения этих соединений пятна элюировали этанолом и измеряли оптическое поглощение элюата на спектрофотометре. Свифт [86] разработал метод спектрофотометрического определения флавонов в нейтральной фракции сока из апельсиновой кожуры. Для получения достаточного разделения, которое можно было контролировать по поглощению в УФ-области, применяли многократное элюирование на слоях силикагеля с 15 %-ным раствором н-бутанола в гексане. [c.271]