Кислота серная проба

Титрование сильных кислот. Рис. 5-3 иллюстрирует, насколько хорошо инертный растворитель может разделить или дифференцировать минеральные кислоты. На графике изображена зависимость потенциала стеклянного электрода относительно каломельного электрода сравнения от объема прибавленного титранта для смесей четырех сильных кислот. Кривая А свидетельствует о четком разделении хлорной и серной кислоты, а также о двухосновном характере серной кислоты. Смесь хлорной и азотной кислоты разделяется еще лучше (кривая Б). Можно разделить и смесь, состоящую из серной и хлористоводородной кислоты (кривая В). Несмотря на то, что первая точка эквивалентности относится к сумме серной и хлористоводородной кислоты, объем титранта, добавленного между первой и второй точками эквивалентности, соответствует только серной кислоте, поэтому количество хлористоводородной кислоты в пробе можно вычислить по разности. Кривая Г показывает, что смесь азотной и хлористоводородной кислот в метилизобутилкетоне разделить нельзя. [c.169]

Проба на чистоту с серной кислотой Выдерживает Проба на окисляемость, мин. .. 30 Содержание альдегидов в пересчете на безводный спирт, % об.. . . 0,00025 Содержание сивушного масла в пересчете на безводный спирт, % об. 0,0005 Кислотность в пересчете на уксусную, мг/л......................12,0 [c.259]

Сера и ее соединения (I). Свойства-аллотропные формы-оксиды-гидросульфид-сульфиды-получение диоксида серы-окисление гидросульфида-проба на сульфиды-ангидриды кислот-серная и сернистая кислоты-сульфиды и сульфаты [c.468]

Количество непредельных углеводородов определяют также по пробе с серной кислотой Серная кнслота реагирует с непредельными углеводородами, присоединяясь к ним по месту двойной связи с образованием эфиров [c.83]

При малом количестве доставленной пробы ряд веществ может быть определен последовательно, что, естественно, усложняет и увеличивает длительность анализа. Например, общую концентрацию кремниевой кислоты, сумму железа и алюминия, кальция я. магния можно определять последовательно, пользуясь сухим и минеральным остатком. Фильтрат после отделения взвешенных веществ можно использовать для определения сульфатов или сухого остатка. Пробу после определения щелочности можно применять для определения хлоридов или сульфатов в зависимости от того, какой кислотой — серной или соляной — выполнялось титрование. При исследовании отложений можно не опасаться существенного изменения их состава, если проба защищена от доступа влаги и агрессивных газов и паров (H I, SO2, HjS и т. д.). Наиболее ответственной операцией является при этом измельчение пробы. Оно должно быть выполнено быстро и в то же время достаточно тщательно. Материалы, растворимые в воде, например многие отложения из проточной части турбины, наружные отложения с низко температурных поверхностей нагрева парогенераторов, отапливаемых мазутом, не требуется при измельчении доводить до состояния пудры. Процесс измельчения в данном случае преследует цель получения средней пробы. В то же время эти материалы обычно гигроскопичны, часто содержат вещества, поглощающие углекислоту, поэтому длительное их пребывание на воздухе нежелательно. [c.410]

Если вещество содержит значительные количества аморфной кремневой кислоты или если оно является фторокисью, например топазом, который с трудом разлагается серной кислотой, то проба не удается и тогда необходимо пользоваться реакцией вытравления стекла. [c.473]

Тип лампы ЛПК (КЬ) Ток лампы 15 мА Длина волны 343,5 нм Щель 0,4 нм Расход газа-носителя 100 мл/мин Дозировка пробы 10 мкл Кислота серная, 0, 05 н. Сушка 60-90 °С 60 с Озоление < 1600 °С 30 с Атомизация 2900-3000 °С 15 с Очистка 3000 °С 3 с Нижний предел измерений 100 мкг/л (20 ) верхний предел измерений 2000 мкг/л Другие линии и их относительная чувствительность 343,5-1,0 339,7-0,33 369,2-0,40 [c.920]

В чан заливают воду и приблизительно 40%-ной серной кислоты, необходимой для нейтрализации фенолята. Количество воды берется из расчета, чтобы получить сильно разбавленный раствор серной кислоты. После этого в чан подают динитрофенолят, к концу слива которого температура в разлагателе должна быть 60— 70°. После подачи всего фенолята добавляют серную кислоту до кислой реакции на конго, поддерживая температуру 60—70°. По окончании подачи серной кислоты отбирают пробу для анализа на присутствие нераз-ложенного фенолята и на кислотность. Фенолят должен отсутствовать, а кислотность должна быть в пределах 0,25—0,8%. [c.308]

С фенолом и серной кислотой. Несколько крупинок исследуемого вещества и чистого фенола сплавляют в микротигле, нагревая его микрогорелкой.-К охлажденному плаву приливают несколько капель концентрированной серной кислоты, причем проба окрашивается в темный вишнево-красный цвет. После разбавления небольшим количеством воды массу доводят до щелочной реакции, добавляя по каплям раствор щелочи при этом появляется темно-синяя окраска. Вместо твердых веществ можно использовать эфирные растворы, которые перед определением выпаривают. [c.82]

Ход анализа. В стакан емкостью 100 мл, слегка влажный внутри (1 — 1,5 мл воды), вносят точную навеску (0,08 г) пятиокиси ванадия, 20 мл смеси кислот серной и фосфорной [200 мл серной кислоты (1,84) и 100 мл фосфорной кислоты (1,7)] закрывают стакан часовым стеклом и ставят на сильно нагретую плитку для растворения пятиокиси ванадия, которое происходит очень быстро. Вместо сухой пятиокиси ванадия можно пользоваться заранее приготовленным раствором пятиокиси ванадия в смеси кислот. Для приготовления такого раствора поступают следующим образом 4 г УгОд растворяют при умеренном нагревании в 100 мл смеси серной и фосфорной кислот и затем доводят раствор водой в мерной колбе до 1 л. Для разложения 0,25 г навески берут 20 мл этого раствора, выпаривают до начала кристаллизации, после чего добавляют 10 мл смеси кислот, вновь нагревают до растворения, вносят навеску и снова нагревают до полного растворения. Если проба была тонко растерта, то полное растворение ее происходит за 5—15 мин в зависимости от состава . [c.202]

Мешающее влияние сульфид-ионов можно устранить , прибавив бихромаТ и небольшое количество серной кислоты к пробе перед определением и оставив смесь на несколько минут при комнатной температуре. [c.76]

В зависимости от предполагаемого содержания роданидов берут для анализа от 50 до 250 мл профильтрованной пробы сточной воды. При наличии сульфидов добавляют, перемешивая, 0,2 — 0,3 г карбоната сви иа. Фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). От полученного фильтрата отбирают такую аликвотную часть, чтобы в ней содержалось от 12 до 30 мг роданид-ионов, но не больше 200 мл. Если объем отобранной части меньше 100 мл, разбавляют ее дистиллированной водой -до 100 мл. Прибавляют 3- 4 капли раствора фенолфталеина, и если окажется, что проба имеет щелочную реакцию, ее нейтрализуют серной кислотой до исчезновения окраски и прибавляют сверх того еще 0,5 мл кислоты. Если проба не покажет щелочной реакции, ее подкисляют добавлением 0,5 мл серной кислоты. Раствор нагревают до 40—50°С и [c.189]

При определении рения в разбавленных растворах серной кислоты к пробе прибавляют концентрированную серную кислоту до общего объема кислоты в реакционной смеси 2 мл, разбавляют водой до 5 мл, вводят 1 мл 12%-ного раствора тиомочевины и далее поступают, как указано выше. [c.69]

Для определения в тяжелом газойле следов железа, никеля, ванадия и меди к пробе добавляют не чистую серную кислоту, а ее смесь с н-бутанолом (1 4). Роль бутанола, по-видимому, заключается в снижении вязкости смеси и улучшении контакта кислоты с пробой. Это позволяет уменьшить количество кислоты и сократить длительность озоления. В платиновой чашке на каждый грамм образца берут по 0,1 мл кислотно-спиртового реагента и после тщательного перемешивания нри 82 °С продолжают медленно нагревать до воспламенения паров. Когда на дне чашки остается небольшой коксовый остаток, его смачивают 1 мл концентрированной серой кислоты, выпаривают при слабом нагреве и прокаливают в муфельной печи при 593 °С [c.82]

Определение свободной серной кислоты в пробах масел, отобранных из тепловозов при различных пробегах по содержанию ионов 50 , представляет известные трудности, так как в масле могут присутствовать сернокислые соли, которые в водных растворах также дают ионы 50 . Поэтому для определения серной кислоты был разработан метод, позволяющий при помощи потенциометрического титрования спиртовых вытяжек из масел с применением стеклянного электрода определять в одной и той же пробе общее содержание кислот и содержание серной кислоты. [c.640]

Общие замечания. Для обработки пробы методом Берцелиуса — смесью фтористоводородной и серной кислот, пробу, как правило, можно не измельчать так тонко, как этого требуется для обработки методом Смита. Метод Берцелиуса, т. е. разложение фтористоводородной кислотой (серная кислота здесь применяется только для превращения образующихся фторидов и фторосиликатов в сульфаты), применим для анализа большей части силикатов. [c.1011]

Возможно сочетание этого метода с определением общего содержания SO2 + SO3 и свободной сернистой кислоты. Анализируемую пробу вначале окисляют чистой перекисью водорода н затем определяют серную кислоту, титруя раствор щелочью. Это титрование дает содержание свободной сернистой кислоты. Затем удаляют катионы методом ионного обмена и снова титруют сумму (SOj + -f SO3). Разность соответствует содержанию кальция в пробе. Чтобы в окисленном растворе не осаждался гипс, анализируемую пробу следует разбавить. [c.233]

Стандартизация методом пипетирования. Рассчитывают навеску оксалата натрия, необходимую для приготовления 100 мл 0,1М ( /2 20204) раствора. На аналитических весах взвешивают навеску, приблизительно равную вычисленной ( 0,05 г). Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в небольшом количестве воды и объем раствора доводят до метки. Отбирают пипеткой (20 мл) пробу раствора оксалата в коническую колбу для титрования, прибавляют 15-20 мл 20%-й серной кислоты и нафевают на водяной бане до 60-70 С. Нагревать раствор до кипения не следует, так как может произойти частичное разложение щавелевой кислоты. Нафетую пробу титруют перманганатом до бледно-розовой окраски. [c.105]

К точно отвешенным пробам глины и глинки, по-мещенным в фарфоровые чашки емкостью до 500 см , прилейте согласно сделанному вами расчету отмерен- ное количество серной кислоты. Нагревайте пробы на песочной бане в течение 1 часа, все время наблюдая, чтобы не было потери вещества вследствие разбрызгивания для этого перемешивайте массу стеклянной палочкой, а при бурном кипении снимайте чашку на короткий срок с бани. [c.133]

Серная кислота для пробы Саваля, уксусная кислота ледяная, уксусный ангидрид, хлороформ, холестерин, этиловый спирт ректификат [c.381]

После двухчасового кипячения из чана отбирают пробу раствора и в лаборатории определяют содержание в нем никеля и свободной серной кислоты. Далее отбор проб и анализы повторяют каждый час, не прекращая разваривания и наблюдения за давлением пара и кипячением реакционной массы. Разваривание считают законченным, когда соотношение никеля и серной кислоты в пробе перестанет изменяться. [c.67]

Нагревание с серной кислотой. Анализируемую пробу помещают в пробирку, добавляют к, ней примерно, 1 см 2,5 М H2SO4 и наблюдают за выделением газ а (табл. Д.9). После прекращения выделения газа пробирку медленно нагревают на водяной бане, В лабораторном журналё отмечают раствори- [c.44]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Минералы группы фторкарбонатов. Бастнезит разлагают концентрированной H2SO4 с последующим кальцинированием при 650° С. При обработке серной кислотой из пробы удаляются Oj, F и Si, а при кальцинации ряд элементов, в частности РеиСа, пере- [c.218]

Общую методику определения дать трудно каждый образец приходится анализировать специфическим для него способом. Обычно выделенный осадок отфильтровывают во взвешенном тигле Гуча или воронке с пористым стеклянным фильтром, промывают, сушат и взвешивают. Если осажденная бариевая соль воскообразна, гигроскопична или еще почему-либо неудобна для точного определения, ее можно пропитать концентрированной серной кислотой и сжечь до сульфата, как описано выше. Для осадков ртутных и серебряных солей метод сожжения непригоден. Свободные кислоты в пробах солей следует определить в отдельной навеске и найденный результат вычесть из общего содержания, полученного методом осаждения. [c.605]

Отбор пробы кислот. Отбор пробы кислот в жидком состоянии (серной, азотной и др.) производят стеклянной трубкой с резиновой грушей. При этом надо соблюдать все меры предосторож- [c.49]

Обычное количество хлоридов в питьевых и поверхностных водах, окйсляемость которых меньше 25 мг кислорода на 1 л, удаляют добавлением раствора нитрата серебра, как описано ниже. Большие количества хлоридов и органических веществ, присутствующие преимущественно в сточных водах, удаляют минерализацией пробы. Для этого к пробе е содержанием марганца от 0,005 до 1 мг приливают в фарфоровой чашке 5 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и добавляют еще 5 мл азотной кислоты. Смесь выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Эту операцию иногда повторяют, прибавив около 10 мл дистиллированной воды и Ъ мл азотной кислоты. Минерализованную пробу охлаждают, разбавляют дистиллированной водой и подкисляют [c.267]

С заменой соляной кислоты серной снижается чувствительность анализа и ухудшается воспроизводимость результатов. Описанную методику применяют также для определения марганца в бензине (в виде ЦТМ и МЦТМ). Спектры возбуждают током 16 а в течение 80 сек. При концентрации марганца в бензине 0,03% и использовании в качестве внутреннего стандарта олова коэффициент вариации составляет 8%. К пробе добавляют 30% бензина Б-70, содержащего 0,1 % стеарата олова. Применение фона в качестве внутреннего стандарта существенно увеличивает ошибку воспроизводимости. [c.153]

Зейферт [98] определял 0,25—0,5 мкг сероводорода в биологических объектах, применяя бумагу, пропитанную раствором 1 20 ацетата свинца в 10%-ной уксусной кислоте. Анализируемую пробу обрабатывали 10%-ной серной кислотой для выделения сероводорода. [c.317]

Осаждение фтора в виде фторида тория не дает таких хороших результатов, как предыдущий метод. Осадок всегда загрязнен возможно такими соединениями, как NagThFe- Он заметно растворим в избытке осадителя и, кроме того, его необходимо прокаливать до ТЬОг. В растворе может остаться до 0,1 г фтора в 1 л . В органических соединениях фтор можно количественно определять но потере в массе стекла колбы пайрекс, вызванной разъеданием стекла образующейся фтористоводородной кислотой. Анализируемая проба полностью разлагается нагреванием с раствором небольшого количества нитрата калия в серной кислоте [c.829]

Ход определения. Определение общего содержания железа. Отбирают такой объем перемешанной анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 100 мкг железа, и помещают в коническую колбу вместимостью 100—125 мл. (Если пробу обрабатывали азотной и серной кислотами или прокаливали сухой остаток С- целью удаления органических веществ, отбирают соответствующую аликвотную часть полученного раствора.) Подкисляют 1—2 мл соляной кислоты (если проба не была до1) статочно кислой), приливают 1 мл раствора гидрохлорида гидр- оксиламина и кипятят до растворения всех соединений железа, Затем охлаждают и переносят раствор (если надо, фильтруя его) в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 10 мл буферного ацетатно-аммонийного раствора и 2 мл раствора фенантро-лина и разбавляй до метки дистиллированной водой. Тщательно, перемещивают и дают постоять 10—15 мин для полного развития Окраски. [c.108]

Реакция Шульца—Распайля. В 3 иробирки наливают в первую—5 капель 1 % раствора яичного белка, во вторую— 5 капель 1 % раствора пшеничного (или соевого) белка, в третью — 5 капель 1% раствора желатины. В каждую пробирку добавляют по 1 капле 10% раствора сахарозы, перемешивают и подслаивают равными объемами концентрированной серной кислоты. В пробах с растворами яичного и пшеничного белка на границе двух жидкостей образуется красно-фиолетовое кольцо. В кипящей водяной бане окрас- ка развивается быстрее. В пробе с раствором желатины окрашивания не наблюдается (в желатине нет триптофана). [c.19]

Ход работы. Сжигание органических веществ. В кьельдалевскую колбу для сжигания (круглодонную, с длинным горлышком из тугоплавкого стекла, объемом на 25 мл) переносят пипеткой 1 мл мочи, всыпают 1 г смеси, состоящей из I части сернокислой меди и 4 частей сернокислого калия, и осторожно, по стенке, из маленького цилиндра приливают I мл концентрированной серной кислоты . Контрольную пробу заготовляют таким же образом, за- [c.209]

Для работы использовали спектрофотометр СФ-4А. Растворителями служили бензол, циклогексан, метиловый спирт и 100%-ная серная кислота, выдержавшая пробу Саваля. Все измерения производили не менее чем 5 раз для каждого вещества и в каждом растворителе. За величину оптической плотности брали ее среднее значение и6 всех измерений. [c.287]

При производстве очищенного сернокислого алюминия растворением в серной кислоте гидроокиси алюминия (или окиси алюминия) процесс осуществляют, например, следующим способом. В реакционный котел (стальной резервуар, футеровадный кислотоупорным кирпичом по слою диабазовой плитки) одновременно загружают гидроокись алюминия, серную кислоту и воду в приблизительно стехиометрическом соотношении, соответствующем содержанию в продукте - 90% А12(504)з I8H2O и 10% свободной воды. Перемешивание ведут острым паром, поддерживая температуру на уровне ПО—120°, и заканчивают его через 20—30 мин, когда количество свободной серной- кислоты в пробе реакционной массы станет меньше 0,1%. Реакционную массу, содержащую [c.645]

Раздельное определение аэрозолей и парообразных сильных минеральных кислот (серной, соляной, азотной) из одной пробы в атмосферном воздухе методом фотозлектроколориметрии [c.540]

Содержание серной кислоты в пробе вычисляем по количеству водорода, выделившегося в процессе реакции Zn + H2SO4 = На + ZnS04. [c.288]

Осаждение в виде AgGl используют для определения хлора в очень многих объектах. Определению хлоридов в минералах и породах предшествует выщелачивание образца водой (если хлор находится в растворимой в воде форме), обработка азотной или серной кислотой, разложение пробы азотной и фтористоводородной кислотами или даже сплавление ее с карбонатом калия-натрия 189]. После соответствующего разложения образца определяют [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология